CN105347377A - 一种高纯片状氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯片状氧化铝的制备方法，属特种粉体制备技术领域。本发明以纯度为99.999％的高纯异丙醇铝、纯水、异丙醇为主要原料，氟化氢铵或氟化铵作晶体形貌控制剂，将高纯异丙醇铝溶解于异丙醇中配制成溶液A，将纯水、异丙醇和氟化氢铵配制成溶液B，然后以一定滴加速度将溶液A逐渐加入到溶液B中，在加热和搅拌作用下反应生成水合氧化铝，接着依次经过过滤、干燥、焙烧便得到高纯片状氧化铝。该方法制备的高纯片状氧化铝晶粒厚度≤1.0μm、径向尺寸为5～20μm、表面光滑、呈片状、无团聚和孪晶、分散性很好，可用于化妆品、珠光颜料、高档涂层、精细陶瓷等领域。
Description
技术领域
本发明属于特种粉体制备技术领域，具体地，涉及一种高纯片状氧化铝的制备方法。
背景技术
片状氧化铝作为一种特种氧化铝和重要的粉体材料，不仅具有普通氧化铝的硬度高、熔点高、抗氧化铝、耐高温、耐腐蚀、导热性高、电阻率高等优异性能，而且还具有特殊的二维片状结构、适中的表面活性、良好的附着力、反射光线的能力以及显著的屏蔽效应等特殊性能。片状氧化铝已被广泛应用到颜料、化妆品、汽车漆料、耐火材料、增韧陶瓷等各个领域。
由于片状氧化铝性能优异、用途广泛，因此其制备方法已成为研究的热点。制备片状氧化铝的方法主要有熔盐法、水热(醇热)法、高温烧结法、液相法等。采用熔盐法制备片状氧化铝时，可通过调整晶种的加入量、熔盐用量、烧结温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制，但是该方法的缺点是，有些熔盐具有毒性，其挥发物也可能腐蚀或污染炉体，此外熔盐掺杂不均匀。水热法虽具有粒子分散性好、晶形好的优点，但是存在反应周期长、反应条件苛刻、对设备要求高等缺点。从众多公开的专利文献报道看，所制备的片状氧化铝纯度不高(＜99.99％)，且有的含有有害金属离子，因而不能满足化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等领域的应用要求。
发明内容
本发明的目的是针对目前片状氧化铝制备方法存在的问题，提供一种制备高纯度片状氧化铝的制备方法，采用本发明的制备方法所得的片状氧化铝不仅纯度≥99.99％，而且径厚比大、表面光滑、分散性好，可用于化妆品、高档陶瓷涂层、精细陶瓷等高技术领域。
本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.999％的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A，将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B；
(2)将溶液A滴加到溶液B中，使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；
(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，将滤饼烘干，得到水合氧化铝粉末；
(4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。
根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(1)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30％～60％，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10～0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4～1:2。
根据本发明的制备方法，作为优选地，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0％～10.0％。
根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述滴加时间为2～3h，滴加过程中边滴加边搅拌，例如，滴加速度可以是10～18mL/min。
根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(2)所述水合反应的温度为为60～90℃。
根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(3)所述烘干温度不高于200℃，进一步优选为150～200℃。
根据本发明的制备方法，作为优选地，步骤(4)所述焙烧温度为1100～1400℃，焙烧时间为60～180min。
根据本发明的实施例，本发明的高纯片状氧化铝的制备方法，可以包括以下步骤：
(1)将高纯异丙醇铝与异丙醇按一定比例配制成溶液A，将纯水与异丙醇、氟化氢铵按一定比例配制成溶液B，溶液A质量浓度为30％～60％，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10～0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4～1:2，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0％～10.0％；
(2)将溶液A以一定速度滴加到溶液B中，滴加时间为2～3h，滴加过程中边滴加边搅拌，在60～90℃温度下溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；
(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；
(4)将步骤(3)所得滤饼在120℃～200℃温度下烘干，得到水合氧化铝粉末；
(5)将步骤(4)所得水合氧化铝粉末在1100℃～1400℃下焙烧获得高纯片状氧化铝。
从工艺方法看，本发明的技术采用液-液相反应方式，相比于熔盐法提高了掺杂均匀性，相比于现有技术的水热法，条件温和、对设备要求低；从产品性能看，本技术所得高出片状氧化铝纯度更高，晶粒尺寸大小更均匀。
本发明具有以下优点：
(1)所制备的α-片状氧化铝纯度高，可满足某些特殊领域的应用要求。
(2)所述制备过程中的反应方式为液-液相反应，反应均匀、晶体形貌控制剂掺杂均匀，所得片状颗粒大小均匀。
(3)所制备的α-片状氧化铝直径为5～20μm，厚度1.0μm，表面光滑，形状呈规则六角片状，团聚轻，无孪晶。
(4)所制备的高纯片状氧化铝的结构形貌可通过反应温度、溶液浓度、晶体形貌控制剂添加量、焙烧温度、焙烧时间来调控。
附图说明
图1为本发明实施例1所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施例2所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施例3所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施例4所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
图5为本发明实施例5所得高纯片状氧化铝粉的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
将200g5N级异丙醇铝在80℃水浴加热下溶于294g异丙醇中，配制成异丙醇铝溶液(溶液A)，并置于漏斗内；将53g去离子水与236g异丙醇混合均匀，然后加入分析纯氟化铵10g，搅拌使其完全溶解于异丙醇-水溶液中，配制成溶液B，并置于四口圆底烧瓶内；将装有溶液B的四口圆底烧瓶放入水浴加热器内，保持水浴温度为80℃，然后将裝有溶液A的漏斗裝于四口圆底烧瓶上，同时在四口圆底烧瓶上安装回流冷凝管和搅拌器；以10mL/min的滴加速度将溶液A逐渐滴加到溶液B，同时开启搅拌，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生成水合氧化铝，同时产生异丙醇，反应过程中挥发的异丙醇被回流冷凝器冷却下来回到烧瓶中；接着，将水合氧化铝溶液通过抽滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；水合氧化铝滤饼置于真空干燥箱内于150℃进行干燥获得水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末裝于刚玉坩埚中在马弗炉内于1200℃焙烧2h，获得高纯片状氧化铝粉末，形貌如图1所示。从图1可看出，形貌呈片状，有的为规则六角形状，有的为不规则形状，表面光滑，厚度小于0.5μm，直径为6.0～8.0μm。
实施例2
将612g5N级异丙醇铝溶解于1080g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液(溶液A)，将216g去离子水与900g异丙醇、30.6g氟化铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以12mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为85℃，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于160℃烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1300℃焙烧获得高纯片状氧化铝，形貌如图2所示。从图2可以看出，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为6～10μm，厚度＜0.5μm。
实施例3
将1244g5N级异丙醇铝溶解于1080g异丙醇中配制成溶液A，将162g去离子水与900g异丙醇、61.2g氟化氢铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以18mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为65℃，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生成水合氧化铝，同时产生异丙醇，加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝下来回到烧瓶中；然后，将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，滤液为异丙醇，加以回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼置于真空烘箱中于150℃下烘干得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝干粉装在坩埚中放在马弗炉中于1300℃下焙烧2h得到高纯片状氧化铝粉末，如图3所示。从图3可看出，所得氧化铝呈规则六角片状结构，表面光滑，直径为5～10μm，厚度＜1.0μm，分散性好，无团聚和孪晶现象。
实施例4
将324g5N级异丙醇铝溶解于756g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液，将114.35g去离子水与1143.5g异丙醇、6.48g氟化铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以12mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为60℃，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于120℃烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1100℃焙烧获得高纯片状氧化铝，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为6～10μm，厚度＜0.5μm。
实施例5
将648g5N级异丙醇铝溶解于432g异丙醇中配制成异丙醇铝溶液，将114.35g去离子水与457.4g异丙醇、64.8g氟化氢铵混合均匀配制成溶液B，溶液A装于漏斗中，溶液B装于圆底烧瓶中；将溶液A以15mL/min的滴加速度加入到溶液B中，保持水浴温度为90℃，在加热和搅拌作用下，溶液A中的异丙醇铝分子与溶液B中的水分子发生水解反应生产水合氧化铝，同时产生异丙醇，在加热反应过程中挥发的异丙醇被冷凝回流到烧瓶中；然后，将水合氧化铝溶液进行过滤得到水合氧化铝滤饼，滤液为异丙醇，可回收再利用；接着，将水合氧化铝滤饼在烘箱中于200℃烘干，得到水合氧化铝粉末；最后，将水合氧化铝粉末在马弗炉中于1400℃焙烧获得高纯片状氧化铝，所得氧化铝呈表面光滑的片状结构，直径为6～10μm，厚度＜0.5μm。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种高纯片状氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纯度≥99.999％的异丙醇铝与异丙醇配制成溶液A，将水、异丙醇与氟化氢铵或氟化铵三者配制成溶液B；
(2)将溶液A滴加到溶液B中，使溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水发生反应生成水合氧化铝；
(3)将水合氧化铝进行过滤得到滤饼，将滤饼烘干，得到水合氧化铝粉末；
(4)将步骤(3)所得水合氧化铝粉末焙烧获得高纯片状氧化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶液A中异丙醇铝的质量浓度为30％～60％，溶液B中水与异丙醇的质量比为0.10～0.25，溶液A中的异丙醇铝与溶液B中的水的摩尔比为1:4～1:2。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，氟化氢铵或氟化铵添加量为异丙醇铝质量的2.0％～10.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述滴加时间为2～3h。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)在滴加过程中边滴加边搅拌。
6.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的温度为为60～90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烘干温度不高于200℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述焙烧温度为1100～1400℃，焙烧时间为60～180min。
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