CN104891541B - 碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，解决了现有技术中没有利用碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的问题。本发明包括以下步骤：（1）配置碳酸氢铵溶液和硫酸铝铵溶液，在碳酸氢铵溶液中添加碳酸氢铵重量1.0%‑4%的PEG6000；（2）按照硫酸铝铵与碳酸氢铵之间的摩尔比为1∶4‑1:8的比例，将硫酸铝铵溶液滴定入碳酸氢铵溶液中；（3）硫酸铝铵溶液滴完成后再加入碳酸氢铵重量1.0%‑4%的氟化氢铵，并加入氨水调节pH值到8.5‑9.5；（4）陈化、干燥后，通过转相煅烧即可。本发明制备出的片状α氧化铝具有结构均匀、稳定等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及的是碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法。
背景技术
氧化铝作为一种高新无机材料，在陶瓷、电子、环保等领域都有广泛应用；而作为最稳定相态α相的应用占到相当重要的地位。目前，α氧化铝作为一种环保材料应用于抛光领域，以其耐热、耐腐蚀、高硬度等多个优势引领着抛光行业的新发展。从抛光行业来看，日本fujimi公司、美国标乐等占据了相当的市场份额，在中国，高端抛光液也为国外这几家企业所垄断。
Fujimi作为一家专业从事抛光材料的公司，制备出的片状α氧化铝，具有以下优点：磨削力强,不易产生划痕，可得到高效率、高精度的被加工表面，已成功应用于电子行业、玻璃行业、涂附行业、金属和陶瓷加工业。在国内，郑州晶元电子科技有限公司在代理fujimi抛光液的同时自己研发出片状氧化铝。
另外，无机导热填料要求其结晶完整，能形成导热通道，在导热填料的研究中，片状导热氧化铝能很好形成导热通道，达到较好的导热性能，目前，已有研究者们提出将微米片状氧化铝与纳米氧化铝以形成很好的导热通道改善材料的导热性能，可见，制备片状氧化铝，对抛光和导热材料均有重要意义。
但现有制备片状氧化铝的方法大多都采用的是电解法，或者采用其他方法制成，但在碳酸铝铵热解法中并没有规则片状氧化铝制备的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中没有利用碳酸铝铵热解法制备规则片状α氧化铝的问题，本发明提供了一种结构均匀的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法。
为解决上述缺点，本发明的技术方案如下：
碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，包括以下步骤：
（1）配置碳酸氢铵溶液和硫酸铝铵溶液，在碳酸氢铵溶液中添加碳酸氢铵重量1.0%-4%的PEG6000；
（2）按照硫酸铝铵与碳酸氢铵之间的摩尔比为1∶4-1:8的比例，将硫酸铝铵溶液滴定入碳酸氢铵溶液中；
（3）硫酸铝铵溶液滴完成后再加入碳酸氢铵重量1.0%-4%的氟化氢铵，并加入氨水调节pH值到8.5-9.5；
（4）陈化、干燥后，通过转相煅烧即可。
本发明通过上述比例的混合，以及PEG6000和氟化氢铵的添加，有效将α氧化铝的形状控制成片状形貌。上述PEG6000能有效对碳酸氢铵溶液和硫酸铝铵混合制成的碳酸铝铵进行分散，通过氟化氢铵有效将干燥后形成的固体控制成片状形貌，通过陈化、转相煅烧后即可制成稳定的规则片状α氧化铝。
进一步，所述步骤（4）中的转相煅烧过程如下：
①以0.5-6℃/min的速度升温至600℃，②以0.5-5℃/min的速度升温至900-1200℃，③在900-1200℃条件下保温1-24h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成片状α氧化铝。
通过上述温度条件的煅烧，有效提高煅烧完成后形成的固体物质中片状α氧化铝的含量。本发明中采用该煅烧条件，片状α氧化铝的含量可达到99.9%-99.997%。
为了能更好地控制α氧化铝的形貌，所述步骤（1）中的硫酸铝铵溶液的制备过程如下：以硫酸铝和硫酸铵为原料制备出硫酸铝铵，将硫酸铝铵溶解于高纯水中制备成硫酸铝铵溶液；该硫酸铝铵浓度为0.1-1.0mol/L；所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-4.0mol/L。
为了降低硫酸铝铵溶液中的杂质，所述硫酸铝铵溶液的具体制备步骤如下：
将硫酸铝和硫酸铵分别溶解于高纯水中，过滤后，按照摩尔比为1∶1进行混合，加热重结晶制成硫酸铝铵结晶体，将硫酸铝铵结晶体溶解于高纯水中加热至70-80℃形成硫酸铝铵溶液。
为了能反应完全，使反应得到的碳酸铝铵含量更高，所述硫酸铝铵溶液滴定入碳酸氢铵溶液的速度为10-50ml/min。
为了得到更加均匀、稳定的片状α氧化铝，所述步骤（4）中的陈化时间为12-36h，干燥条件为80-120℃的真空干燥，干燥时间为24-48h。
另，本发明中原辅材料的纯度均不低于化学纯。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明提供了一种利用碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的新方法，该方法生产出的片状α氧化铝结构如图2和图3所示更加均匀、稳定。
附图说明
图1为片状α氧化铝粉体的XRD图谱。
图2为片状α氧化铝粉体的SEM照片一。
图3为片状α氧化铝粉体的SEM照片二。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，具体制备方法如下：
（1）制备硫酸铝铵溶液
首先，在PE桶中称取十八水硫酸铝2665.68g，配制成0.5mol/L的硫酸铝溶液，过滤得到澄清的溶液；
其次，在PE桶中称取528.56g硫酸铵，配制成0.5mol/L的硫酸铵溶液，过滤得到澄清溶液；
然后，将二者按照物质的量比1:1的比例反应得到硫酸铝铵溶液，并采用电炉加热重结晶一次；
最后，将硫酸铝铵结晶体加入高纯水中加热至70-80℃形成0.3mol/L的硫酸铝铵溶液。
（2）制备碳酸氢铵溶液
首先，将1580g碳酸氢铵溶于10L高纯水中，搅拌均匀，配制成浓度为2mol/l碳酸氢铵溶液；
然后，碳酸氢铵加入一定量的氢氧化铝吸附，以使碳酸氢铵溶液过滤澄清；用滤纸过滤后改用抽滤，得到澄清的碳酸氢铵溶液；
最后，取碳酸氢铵溶液6.74kg于塑料桶中，加入18g的PEG6000。
（3）制备碳酸铝铵
首先，按照硫酸铝铵与碳酸氢铵之间的摩尔比为1∶5的比例取硫酸铝铵溶液，并以25-30ml/min的速度滴加到搅拌中的碳酸氢铵溶液中；
其次，滴加完后再在搅拌条件下滴加18g的氟化氢铵，用200ml氨水调节pH到8.5-9.0，搅拌30分钟；
然后，将搅拌完成后的溶液陈化12h；
最后，倒去上层清液，浆料抽滤洗涤，利用80-120℃的真空干燥。
（4）完成α氧化铝的转相
将干燥得到的固体放入8#炉中进行转相煅烧，进而生成片状α氧化铝；其中，转相的具体温度变化过程如下：以 ①以5℃/min的速度升温至600℃，②以2.5℃/min的速度继续升温至1200℃，③在1200℃条件下保温2h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤最后自然降温后即制成片状α氧化铝。
制备出的片状α氧化铝的XRD图谱和SEM照片如图1-图3所示。从XRD图谱中可以看到，衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝，α氧化铝的含量达到99.997%。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例的工艺参数不同，具体设置如下：
（1）制备硫酸铝铵溶液
首先，在PE桶中称取十八水硫酸铝2665.68g，配制成0.5mol/L的硫酸铝溶液，过滤得到澄清的溶液；
其次，在PE桶中称取528.56g硫酸铵，配制成0.5mol/L的硫酸铵溶液，过滤得到澄清溶液；
然后，将二者按照物质的量比1:1的比例反应得到硫酸铝铵溶液，并重结晶一次；
最后，将硫酸铝铵结晶体加入高纯水中加热至70-80℃形成0.8mol/L的溶液。
（2）制备碳酸氢铵溶液
首先，将1580g碳酸氢铵溶于20L高纯水中，搅拌均匀，配制成浓度为1mol/l碳酸氢铵溶液；
然后，用滤纸过滤后改用抽滤，得到澄清的碳酸氢铵溶液；
最后，取碳酸氢铵溶液12.56kg于塑料桶中，加入28g的PEG6000。
（3）制备碳酸铝铵
首先，按照硫酸铝铵与碳酸氢铵之间的摩尔比为1∶7的比例取硫酸铝铵溶液，并以25-30ml/min的速度滴加到搅拌中的碳酸氢铵溶液中；
其次，滴加完后再在搅拌条件下滴加28g的氟化氢铵，用氨水调节pH到8.5-9.0，搅拌30分钟；
然后，将搅拌完成后的溶液陈化26h；
最后，倒去上层清液，浆料抽滤洗涤，利用微波进行干燥。
（4）完成α氧化铝的转相
将干燥得到的固体放入8#炉中进行转相煅烧，进而生成片状α氧化铝；其中，转相的具体温度变化过程如下：以 ①以3℃/min的速度升温至600℃，②以2℃/min的速度继续升温至1000℃，③在1000℃条件下保温20h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤最后自然降温后即制成片状α氧化铝。
经检测，本实施例中，该α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝，α氧化铝的含量达到99.97%。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例中转相温度不同，具体设置如下：
将干燥得到的固体放入8#炉中进行转相煅烧，进而生成片状α氧化铝；其中，转相的具体温度变化过程如下： ①以6℃/min的速度升温至600℃，②以4℃/min的速度继续升温至1100℃，③在1100℃条件下保温14h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤最后自然降温后即制成片状α氧化铝。
经检测，本实施例中，该α氧化铝的XRD图谱衍射峰与卡片10-0173相符，无其它杂峰存在，为α氧化铝，α氧化铝的含量达到99.99%。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而作出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配置碳酸氢铵溶液和硫酸铝铵溶液，在碳酸氢铵溶液中添加碳酸氢铵重量1.0%-4%的PEG6000；
（2）按照硫酸铝铵与碳酸氢铵之间的摩尔比为1:4-1:8的比例，将硫酸铝铵溶液滴定入碳酸氢铵溶液中；
（3）硫酸铝铵溶液滴加完成后再加入碳酸氢铵重量1.0%-4.0%的氟化氢铵，并加入氨水调节pH值到8.5-9.5；
（4）陈化、干燥后，通过转相煅烧即可；
所述步骤（4）中的转相煅烧过程如下：
①以0.5-6℃/min的速度升温至600℃，②以0.5-5℃/min的速度升温至900-1200℃，③在900-1200℃条件下保温1-24h，④以2.5℃/ min的速度降温至800℃，⑤自然降温后即制成片状α氧化铝。
2.根据权利要求1所述的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的硫酸铝铵溶液的制备过程如下：
以硫酸铝和硫酸铵为原料制备出硫酸铝铵，将硫酸铝铵溶解于高纯水中制备成硫酸铝铵溶液，该硫酸铝铵溶液的浓度为0.1-1.0mol/L。
3.根据权利要求2所述的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于，所述硫酸铝铵溶液的具体制备步骤如下：
将硫酸铝和硫酸铵分别溶解于高纯水中，过滤后，按照摩尔比为1∶1进行混合，加热重结晶制成硫酸铝铵结晶体，将硫酸铝铵结晶体溶解于高纯水中加热至70-80℃形成硫酸铝铵溶液。
4.根据权利要求1所述的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于：所述碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-4.0mol/L。
5.根据权利要求1～4任一项所述的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于：所述硫酸铝铵溶液滴定入碳酸氢铵溶液的速度为10-50mL/min。
6.根据权利要求5所述的碳酸铝铵热解法制备片状α氧化铝的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的陈化时间为12-36h，干燥条件为80-120℃的真空干燥，干燥时间为24-48h。
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| CN104891541A (zh) | 2015-09-09 |
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