CN102745747B - 一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及负热膨胀材料，特别涉及一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法。本发明采用水热法低温合成负热膨胀化合物Sc2W3O12，所用原料为：Sc(NO3)3·xH2O（分析纯）、H40N10O41W12·xH2O（化学纯）、HNO3（分析纯）。将硝酸钪和钨酸铵按Sc3+∶W6+摩尔比为2∶3分别溶于去离子水中，采用双滴法将硝酸钪和钨酸铵两种溶液混合，在不断搅拌的条件下向混合溶液加入硝酸溶液调节pH=3~5，60~80℃搅拌均匀；将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在150~180℃的温度下密封加热10~15h，反应完毕后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心3次，再于80~110℃烘干得到前驱体；将前驱体置于马弗炉中于540~800℃加热后得最终产物Sc2W3O12，本方法的优点是程序简单，易于操作和工业化。

Description

一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法
技术领域
本发明涉及负热膨胀材料，特别涉及一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法，采用水热法低温合成负热膨胀化合物Sc2W3O12，可直接得到结晶良好的产物，避免了通常合成工艺中的高温处理。
背景技术
Sc2W3O12是一种典型的负热膨胀（negative thermal expansion，简称NTE）化合物材料，在很宽的温度范围(至少-263~927℃)存在NTE效应，并可能持续到其熔点(～1652℃)，而其相变温度是-263℃，相变压力约为2.7GPa，此外，Sc2W3O12表现出独特的电学性能；这些优良特性使该负热膨胀材料既可以单独使用，也可以用于制备复合材料，从而精确控制材料的体膨胀系数，其潜在的应用领域有光学、电子学、微电子、光线通讯系统及日常生活，但是负热膨胀材料和正热膨胀材料复合制成复合材料时容易引起局部应力集中，从而导致微裂纹的产生，影响其实际应用。为了降低应力集中，制备具有规则形状的负热膨胀材料具有十分重要的意义。
制备Sc2W3O12的传统方法是固相法，反应温度高（1100℃），反应时间长（＞24h），并且由于WO3在高温时挥发会影响最终产物纯度，产物形貌不规则（Evans J S O, Mary T A, Sleight A W. Journal of Solid State Chemistry, 1998,137:148-160.），而组成材料的形貌和颗粒尺寸等因素均会对最终产物的性能和应用有较大的影响，近年来，水热法制备陶瓷粉体引起了广泛的关注，这种方法的特点是反应物混合均匀，产物形貌可控，目前，未见水热法制备棒状Sc2W3O12的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用水热法低温合成NTE材料Sc2W3O12，并通过加入硝酸溶液控制Sc2W3O12的形貌。
一种NTE材料Sc2W3O12的制备方法，其特征在于采用水热法合成NTE材料Sc2W3O12，所用原料为：Sc(NO3)3 ·xH2O（分析纯）、H40N10O41W12 ·xH2O（化学纯）、HNO3（分析纯）。  
制备工艺为：
（1）将硝酸钪和钨酸铵分别配制成0.5~1mol/L和0.05~0.1mol/L的水溶液，采用双滴法将硝酸钪和钨酸铵两种水溶液按Sc3+∶W6+摩尔比为2∶3混合，在不断搅拌的条件下向混合溶液加入硝酸溶液调节pH=3~5，60~80℃搅拌均匀；
（2）然后将混合溶液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在150~180℃的温度下密封加热10~15h，反应完毕后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心3次，再于80~110℃烘干，得到前驱体；
（3）将前驱体在马弗炉中于540℃以上加热后得最终产物Sc2W3O12。
步骤1中搅拌温度为60~80℃，搅拌时间2~4h为佳。
步骤3中热处理温度控制540~800℃，反应时间3~6h为佳。
本发明的优点在于利用水热法在540~800℃的低温条件下合成了NTE材料Sc2W3O12，通过加入硝酸溶液来控制Sc2W3O12的形貌，此法程序简单，易于操作和工业化。
附图说明
图1是本发明制备的Sc2W3O12的XRD图；
图2是本发明制备的所得Sc2W3O12的SEM图。
具体实施方式
实施例1
采用水热法成功合成棒状Sc2W3O12负热膨胀材料，原料为：Sc(NO3)3 ·xH2O（分析纯）、H40N10O41W12 ·xH2O（化学纯），首先将硝酸钪和钨酸铵分别配制成0.5mol/L和0.1mol/L溶液，然后采用双滴法将硝酸钪和钨酸铵两种溶液按Sc3+∶W6+摩尔比为2∶3混合，在不断搅拌的条件下向混合溶液加入硝酸溶液调节pH=5，70℃搅拌3h；然后将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃的温度下密封加热10h，反应完毕后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心3次，再于100℃烘干得到前驱体；将前驱体在马弗炉中于550℃加热5h后得最终产物Sc2W3O12，由图2可见，水热法制备出的Sc2W3O12粉体均为长方体棒状，与传统固相法所得产物的形貌并不相同，这可能是由于水热反应是在均匀的体系中进行，晶体生长习性能够得到充分的体现，晶核的异向性使晶粒择优取向生长，具有较高表面能的晶面优先生长，最终得到长方体棒状的结构。
实施例2
采用水热法成功合成棒状Sc2W3O12负热膨胀材料，原料为：Sc(NO3)3 ·xH2O（分析纯）、H40N10O41W12 ·xH2O（化学纯）、HNO3（分析纯），首先将硝酸钪和钨酸铵分别配制成1mol/L和0.05mol/L溶液，分别溶于去离子水中，采用双滴法将硝酸钪和钨酸铵两种溶液按Sc3+∶W6+摩尔比为2∶3混合，在不断搅拌的条件下向混合溶液加入硝酸溶液调节pH=4，60℃搅拌4h；然后将混合溶液转入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在160℃的温度下密封加热15h，反应完毕后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心3次，再于80℃烘干得到前驱体；将前驱体在马弗炉中于800℃加热3h后得最终产物Sc2W3O12。 

Claims (3)

1.一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法，具体为：
（1）将硝酸钪和钨酸铵分别配制成0.5~1mol/L和0.05~0.1mol/L的水溶液，采用双滴法将硝酸钪和钨酸铵两种水溶液按Sc3+∶W6+摩尔比为2∶3混合，在不断搅拌的条件下向混合溶液加入硝酸溶液调节pH=3~5，60~80℃搅拌均匀；
（2）然后将混合溶液转入带有聚四氟乙烯衬里的反应釜中，在150~180℃的温度下密封加热10~15h，反应完毕后，用离心机进行离心脱水，倒掉上层清液后反复洗涤、离心，再于80~110℃烘干，得到前驱体；
（3）将前驱体在马弗炉中于540℃以上加热后得最终产物Sc2W3O12。
2.如权利要求1所述的一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌时间2~4h。
3.如权利要求1所述的一种棒状Sc2W3O12负热膨胀材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加热温度控制为540~800℃，加热时间3~6h。
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