CN100358809C - 一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法，属于功能陶瓷材料技术领域。将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中，将三种溶液搅拌混合均匀，向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/6～1/3，再搅拌均匀；将加入混合酸的混合液回流24-96h之后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。将前驱体于500～620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。本发明的优点在于程序简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，特别涉及一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法。
背景技术
ZrWMoO8是优良的各向同性的负热膨胀化合物，在极宽的温度范围(0～1473K)内负热膨胀系数高达-8.7×10-6K-1。负热膨胀材料目前最大的用途就是和正热膨胀材料复合制备复合材料，从而精确控制材料的体膨胀系数，其潜在的应用领域有光学、光纤通信、医用材料、低温传感器、热电偶等。但是负热膨胀材料和正热膨胀材料复合制成复合材料时容易引起局部应力集中，从而导致微裂纹的产生，影响其实际应用。为了降低应力集中，制备具有规则形状的各向同性负热膨胀材料具有十分重要的意义。到目前为止，尚没有制备哑铃状ZrWMoO8粒子的报道。
发明内容
本发明的目的在于利用回流法合成负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子。
一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法，采用回流法合成负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子。所用原料为：ZrO(NO3)2·5H2O(分析纯)、N5H37W6O24·H2O(化学纯)、N6H24Mo7O24·4H2O(化学纯)、HCl(分析纯)、H2SO4(分析纯)。
制备工艺为：
(1)将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Z4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中，将三种溶液搅拌混合均匀，向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/6～1/3，再搅拌均匀；
(2)将加入混合酸的混合液回流24-96h之后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2。
(3)将前驱体于500～620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。
步骤1中浓盐酸和浓硫酸体积比为5∶1～4∶1为佳；
步骤2中回流时间56～72h，在回流以后陈化3天以上为佳。
本发明的优点在于利用回流法合成了负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子，此法程序简单，易于操作。
说明书附图
图1 ZrWMoO8粉体的SEM图
具体实施方式：
实施例1
首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将三种溶液混合，向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/6，搅拌12h；将混合液在100℃回流36h。反应完毕后室温陈化5天，用去离子水反复洗涤至pH值为7，向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀，50℃烘干。将前驱体在电阻炉中于500℃加热6h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。
实施例2
首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将三种溶液混合，向混合液加入一定量的浓盐酸和浓硫酸体积比为4∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/4，搅拌24h；将混合液在100℃回流72h。反应完毕后室温陈化7天，用去离子水反复洗涤至pH值为7，向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀，60℃烘干。将前驱体在电阻炉中于530℃加热6h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。
实施例3
首先将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1混合分别溶于去离子水中，在不断搅拌的条件下将三种溶液混合，向混合液加入一定量的浓盐酸和浓硫酸体积比为3∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/3，搅拌24h；将混合液在120℃回流96h。反应完毕后室温陈化21天，用去离子水反复洗涤至pH值为7，向离心出的上层清夜中分别滴加Ag+溶液和Ba+溶液均不产生白色沉淀，80℃烘干。将前驱体在电阻炉中于620℃加热5h得最终产物哑铃状ZrWMoO8粒子。
Claims (2)
1、一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法，其特征在于：
(1)将硝酸氧锆、钨酸铵及钼酸铵按Zr4+∶W6+∶Mo6+摩尔比为2∶1∶1分别溶于去离子水中，将三种溶液搅拌混合均匀，向混合液加入浓盐酸和浓硫酸体积比为6∶1～3∶1的混合酸，混合酸的体积为混合液体积的1/6～1/3，再搅拌均匀；
(2)将加入混合酸的混合液回流24～96h之后，用去离子水反复洗涤，50～80℃烘干，得到前驱体ZrWMoO7(OH)2(H2O)2；
(3)将前驱体于500～620℃加热5小时以上得最终产物ZrWMoO8的哑铃状粒子。
2、根据权利要求1所述的一种负热膨胀材料ZrWMoO8的哑铃状粒子制备方法，其特征在于：步骤1中浓盐酸和浓硫酸体积比为5∶1～4∶1；步骤2中回流时间56～72h，回流以后陈化3天以上。
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