CN103882558A - 一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法,属于纳米材料制备技术领域,包括以下步骤:1)取0.5~1.0g隧道型K2Nb2O6纤维,加入到浓度为0.2~1.0mol/L的AgNO3溶液中,充分搅拌,然后依次进行过滤、洗涤、干燥处理,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;2)隧道型结构Ag2Nb2O6纤维在400~600℃下热处理,得到钙钛矿结构AgNbO3纤维。本发明操作简单、重复性高,经本方法制得的钙钛矿结构AgNbO3结晶性能好,纯度高,形貌和尺寸可控。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法。
背景技术
铌酸银(AgNbO3)具有较高的铁电极化常数,还是一种非常好的光催化材料,可以在可见光条件下光解水制备氢气,并且在微波和微电子技术方面的应用有很大的潜力,是近年来功能陶瓷研究最活跃的领域之一。铌酸银的性能与其晶体结构和微观形貌有关,两者在很大程度上决定了铌酸银材料的性能。因此,制备具有特殊形貌如丝状、片状等的粒子已经成为铌酸银研究的热点。
目前,国内外提出的铌酸银的制备方法包括固相合成法、溶胶-凝胶法、共沉淀法、熔盐法及溶剂热合成法等。中国发明公告专利第201110141138.X号公开了一种铌酸银基无铅压电陶瓷及其制备方法,该方法将化学计量比的Ag2O、Li2CO3和Nb2O5在无水乙醇中球磨使其混合均匀,烘干后在900~1000℃煅烧2~4小时,得到(Ag,Li)NbO3;再称取化学计量比的Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5和Sb2O3,经上述相同的球磨、烘干,在800~900℃煅烧2~4小时,合成(Na,K)(Nb,Ta,Sb)O3;称取化学计量比的(Ag,Li)NbO3、(Na,K)(Nb,Ta,Sb)O3样品及适量MαOβ(M为+2~+4价,且能与氧形成固态氧化物的元素,α和β分别表示M和氧的原子数)经上述相同的球磨、烘干工艺,在800~900℃煅烧2~4小时;煅烧后的样品经球磨,加入10%聚乙烯醇水溶液混合均匀,并经成型、排塑,然后利用坩埚密封,900~1000℃煅烧2~4小时,将烧结后的陶瓷片极化处理。David Arney等在David Arney,Christopher Hardy,et al.Flux synthesis of AgNbO3:Effect of particle surfacesand sizes on photocatalytic activity[Journal of Photochemistry and PhotobiologyA:Chemistry,2010,214(1):54-60]中采用熔盐法,获得了粒子大小在100-5000nm的AgNbO3。Weiming Wu等在Weiming Wu,Shijing Liang,et al,Mechanism and improvement of the visible light photocatalysis of organicpollutants over microcrystalline AgNbO3prepared by a sol–gel method[MaterialsResearch Bulletin,2013,48(4):1618-1626]中,利用溶胶凝胶法合成出尺寸在100~500nm的AgNbO3微晶。以上制备铌酸银的方法或是需要高温煅烧,或是需要添加剂,制备条件要求高、步骤繁杂、效率低、不利于工业化生产。发明内容
为了克服上述现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种钙钛矿结构AgNbO3纤维及其制备方法,该方法操作简单、重复性高,经本方法制得的钙钛矿结构AgNbO3结晶性能好,纯度高,形貌和尺寸可控。
本发明的技术方案为:包括以下步骤:
一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,包括以下步骤:
1)取0.5~1.0g隧道型K2Nb2O6纤维,加入到浓度为0.2~1.0mol/L的AgNO3溶液中,充分搅拌后过滤,将沉淀经洗涤、干燥处理,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
2)将隧道型结构Ag2Nb2O6纤维在400~600℃下热处理,得到钙钛矿结构AgNbO3纤维。
步骤1)所述的充分搅拌包括两次离子交换,第一次离子交换搅拌结束后将溶液过滤,得到沉淀,将该沉淀再次放入到新配制的浓度为0.2~1.0mol/L的AgNO3溶液中继续搅拌进行第二次离子交换。
所述两次离子交换的搅拌时间均为12~24h。
所述步骤1)搅拌时的温度为室温。
所述步骤2)热处理的时间为2~5h。
步骤1)采用去离子水对沉淀进行洗涤。
步骤1)所述的干燥温度为45~55℃。
经本发明方法制得的钙钛矿结构AgNbO3纤维,该钙钛矿结构AgNbO3纤维是由纳米晶组成的多晶,具有取向性,单根纤维直径为1~5μm,长度为5~60μm,纳米晶粒度为50~500nm。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明采用隧道型K2Nb2O6的拓扑原位结构转变反应,以隧道型K2Nb2O6为前驱体,以AgNO3为银源,将隧道型K2Nb2O6加入AgNO3溶液中,充分搅拌,通过使Ag+与隧道型K2Nb2O6纤维中的K+进行离子交换,然后再经过热处理,得到钙钛矿结构AgNbO3纤维。通过控制AgNO3浓度和热处理温度能够有效控制丝状铌酸银的形貌和结晶性,本发明的反应条件温和,操作简单,重复性高。
经本发明制得的钙钛矿结构AgNbO3具有丝状外貌、且是由取向纳米晶组成的。单根纤维直径约为1~5μm,长度为5~60μm,并且结晶性好,纯度高。
附图说明
图1是由本发明制备的铌酸银纤维的X-射线衍射(XRD)图谱;
图2是由本发明制备的铌酸银纤维的的扫描电镜(SEM)照片;
图3是由本发明制备的铌酸银纤维的透射电镜(TEM)照片;
图4是由本发明制备的铌酸银纤维的选区电子衍射点(SAED)照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体的实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:配置0.2mol/L的AgNO3溶液,将0.5g的隧道型结构K2Nb2O6纤维放入溶液中进行室温搅拌,使Ag+通过与K+离子交换进入到隧道型结构中,离子交换两次,每次12h,然后经过滤,将沉淀用去离子水洗涤,在50℃下干燥,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
步骤2:在400℃热处理隧道型结构Ag2Nb2O6纤维2h,得到钙钛矿结构的AgNbO3纤维。
本实例所得到的单根由纳米晶组成AgNbO3纤维的直径为1μm,长度为5μm,纳米晶粒度为50nm。
实施例2
一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:配置0.4mol/L的AgNO3溶液,将0.5g的隧道型结构K2Nb2O6纤维放入溶液中进行室温搅拌,使Ag+通过与K+离子交换进入到隧道型结构中,离子交换两次,每次15h,然后经过滤,将沉淀用去离子水洗涤,在45℃下干燥,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
步骤2:在500℃热处理隧道型结构Ag2Nb2O6纤维2h,得到钙钛矿结构的AgNbO3纤维。
本实例所得到的单根由纳米晶组成AgNbO3纤维的直径为2μm,长度为20μm,纳米晶粒度为100nm。
实施例3
一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:配置0.8mol/L的AgNO3溶液,将0.8g的隧道型结构K2Nb2O6纤维放入溶液中进行室温搅拌,使Ag+通过与K+离子交换进入到隧道型结构中,离子交换两次,每次24h,然后经过滤,将沉淀用去离子水洗涤,在50℃下干燥,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
步骤2:在550℃热处理隧道型结构Ag2Nb2O6纤维3h,得到钙钛矿结构的AgNbO3纤维。
本实例所得到的单根由纳米晶组成AgNbO3纤维的直径为4μm,长度为40μm,纳米晶粒度为200nm。
实施例4
一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:配置1.0mol/L的AgNO3溶液,将1.0g的隧道型结构K2Nb2O6纤维放入溶液中进行室温搅拌,使Ag+通过与K+离子交换进入到隧道型结构中,离子交换两次,每次20h,然后经过滤,将沉淀用去离子水洗涤,在55℃下干燥,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
步骤2:在600℃热处理隧道型结构Ag2Nb2O6纤维3h,得到钙钛矿结构的AgNbO3纤维。
本实例所得到的单根由纳米晶组成AgNbO3纤维的直径为5μm,长度为60μm,纳米晶粒度为500nm。
如图1所示,其是由本发明制备的铌酸银纤维的XRD图谱。由图可以看出:本发明制备的产物为钙钛矿结构的AgNbO3。
如图2所示,是由本发明制备的纳米铌酸银纤维的SEM照片。由图可以看出:本发明得到的钙钛矿结构AgNbO3纤维是由纳米晶组成的多晶,单根纤维直径约为1~5μm,长度为5~60μm,纳米晶粒度是50~500nm。
如图3和图4所示,其是由本发明制备的纳米铌酸银纤维的透射电镜(TEM)和SAED照片。由图可以看出:本发明得到的钙钛矿结构AgNbO3纤维多晶显示了类似于单晶衍射斑点,表明其晶体具有取向性。
Claims (8)
1.一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取0.5~1.0g隧道型K2Nb2O6纤维,加入到浓度为0.2~1.0mol/L的AgNO3溶液中,充分搅拌后过滤,将沉淀经洗涤、干燥处理,得到隧道型结构Ag2Nb2O6纤维;
2)将隧道型结构Ag2Nb2O6纤维在400~600℃下热处理,得到钙钛矿结构AgNbO3纤维。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的充分搅拌包括两次离子交换,第一次离子交换搅拌结束后将溶液过滤,得到沉淀,将该沉淀再次放入到新配制的浓度为0.2~1.0mol/L的AgNO3溶液中继续搅拌进行第二次离子交换。
3.根据权利要求2所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:所述两次离子交换的搅拌时间均为12~24h。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤1)搅拌时的温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤2)热处理的时间为2~5h。
6.根据权利要求1所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)采用去离子水对沉淀进行洗涤。
7.根据权利要求1所述的一种钙钛矿结构AgNbO3纤维的制备方法,其特征在于:步骤1)所述的干燥温度为45~55℃。
8.如权利要求1~7中任意一项所述的方法制得的钙钛矿结构AgNbO3纤维,其特征在于,该钙钛矿结构AgNbO3纤维是由纳米晶组成的多晶,具有取向性,单根纤维直径为1~5μm,长度为5~60μm,纳米晶粒度为50~500nm。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105668626A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-06-15 | 陕西科技大学 | 一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法 |
CN106040238A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-10-26 | 西安交通大学 | 一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法 |
CN107108461A (zh) * | 2014-11-06 | 2017-08-29 | 浦项工科大学校产学协力团 | 钙钛矿纳米结晶粒子及利用该粒子的光电元件 |
CN113638046A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-12 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种反铁电AgNbO3晶体的制备方法及应用 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101428856A (zh) * | 2008-11-27 | 2009-05-13 | 天津大学 | 钽铌酸银纳米粉体的制备方法 |
CN102249677A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-11-23 | 西南科技大学 | 一种铌酸银基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
CN103159260A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-06-19 | 福州大学 | 一种分子级厚度的HNb3O8纳米片的制备方法和应用 |
CN103570068A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-12 | 陕西科技大学 | 一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101428856A (zh) * | 2008-11-27 | 2009-05-13 | 天津大学 | 钽铌酸银纳米粉体的制备方法 |
CN102249677A (zh) * | 2011-05-30 | 2011-11-23 | 西南科技大学 | 一种铌酸银基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
CN103159260A (zh) * | 2013-04-03 | 2013-06-19 | 福州大学 | 一种分子级厚度的HNb3O8纳米片的制备方法和应用 |
CN103570068A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-12 | 陕西科技大学 | 一种铌铁矿结构ZnNb2O6纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
XINGANG KONG, ET AL.: "Transformation of potassium Lindquist hexaniobate to various potassium niobates: solvothermal synthesis and structural evolution mechanism", 《DALTON TRANSACTIONS》, vol. 42, 12 March 2013 (2013-03-12), pages 7699 - 7709 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107108461A (zh) * | 2014-11-06 | 2017-08-29 | 浦项工科大学校产学协力团 | 钙钛矿纳米结晶粒子及利用该粒子的光电元件 |
CN107108461B (zh) * | 2014-11-06 | 2020-04-28 | 浦项工科大学校产学协力团 | 钙钛矿纳米结晶粒子及利用该粒子的光电元件 |
CN105668626A (zh) * | 2016-01-08 | 2016-06-15 | 陕西科技大学 | 一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法 |
CN105668626B (zh) * | 2016-01-08 | 2017-03-29 | 陕西科技大学 | 一种Ag2Nb4O11纳米织构片状粒子及其制备方法 |
CN106040238A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-10-26 | 西安交通大学 | 一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法 |
CN106040238B (zh) * | 2016-05-31 | 2018-04-17 | 西安交通大学 | 一种纳米铌酸银可见光光催化剂及其低温制备方法 |
CN113638046A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-11-12 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种反铁电AgNbO3晶体的制备方法及应用 |
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