CN102674442A - 采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，该方法包括将钛酸酯、乙醇和乙酸混合，再滴加含锶离子的水溶液，形成溶胶，然后加碱，调节溶胶pH值至8～14，得到前驱体浆料，前驱体浆料置于反应釜中，进行微波水热反应，反应产物经分离、干燥后得到钛酸锶纳米粉体。本发明方法比常规水热法反应快，容易控制，无需高温煅烧，设备简单，成本低，制得的钛酸锶纳米粉体结晶完好、颗粒大小均匀，分布范围窄。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法。
背景技术
钛酸锶是一种重要的ABO3型钙钛矿氧化物，具有诸如高介电常数、耐高电压性以及温度稳定性等优异性能。通过应力诱导或者掺杂，钛酸锶还可以具有铁电性，此外，钛酸锶还具有良好的半导性，因而被广泛应用于电子陶瓷工业领域。随着科学技术的飞速发展，对电子陶瓷元器件提出了高精度、高可靠性、多功能、微型化的要求，制备高纯、超细的钛酸锶纳米粉体原料是达到上述要求的关键。
专利文献CN 1313378C公开了一种将包含Ti4+的溶液、包含Sr2+的溶液及碱溶液在超重力反应器中60～100℃反应得到钛酸锶粉体的方法，该方法需要使用专用的超重力反应器，其设备成本投入太高。专利文献CN 1082491C 公开了一种将水溶性锶盐的水溶液逐滴加入钛酸酯/钛醇盐的脂肪醇溶液中，形成均质凝胶，凝胶老化后（800～900℃）烧结处理；专利方献CN 102139916A公开了一种先将氨水加入钛酸四丁酯的乙二醇甲醚溶液，再将得到沉淀液与硝酸锶水溶液和葡萄糖水热分解溶液混合，反应4～24小时，产物再在400～600℃退火处理，这两种方法均要在高温下烧结才能得到纳米钛酸锶。为了克服上述三种方法存在的问题，专利文献CN102320651A公开了一种采用微波辅助水热方法制备线相的钛酸锶纳米粉体，该方法直接将钛酸四正丁酯和硝酸锶置于反应釜中，再加入4mol/L的氢氧化钠溶液，然后反应釜在微波反应仪中反应，该方法的将反应物置于高浓度碱中反应，使得产物分散性差、易团聚、结晶质量差，且高浓度氢氧化钠的腐蚀性强，增加了反应釜的内衫材料消耗。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法。
本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：
采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，包括如下步骤，
（1）将钛酸酯、乙醇和乙酸混合均匀，得到溶液A；
（2）将水溶性锶盐溶于水中，得到溶液B；
（3）在搅拌下，按钛与锶的摩尔比为1：1，将溶液B滴加入溶液A中，形成溶胶；
（4）向溶胶中加入碱，调节溶胶pH值至8～14，得到前驱体浆料；
（5）把前驱体浆料置于反应釜中，进行微波水热反应，反应温度为140～180℃，微波功率400～800W，反应产物经分离、干燥后得到钛酸锶纳米粉体。
进一步，所述钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸乙酯和钛酸异丙酯中的至少一种。
进一步，步骤（1）中乙醇和乙酸的体积比为（5～9）：1。
进一步，所述水溶性锶盐为硝酸锶、氯化锶、醋酸锶和溴化锶中的至少一种。
进一步，所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
步骤（1）所得溶液A中钛酸酯的浓度可控制在0.1～0.5mol/L。
步骤（2）所得溶液B中锶离子的浓度可控制在0.05～0.5mol/L。
溶液A与溶液B混合时，钛与锶的摩尔比基本上相同。
有益效果：
（1）采用本发明方法制得的钛酸锶纳米粉体结晶完好、颗粒大小均匀，分布范围窄；
（2）采用微波加热比常规水热法反应快，容易控制，无需高温煅烧，设备简单，成本低；
（3）采用微波水热法时，微波能对反应液起到振荡作用，可以有效地促进反应和提高纳米粉体晶粒品质，减少了纳米粒子的团聚；
（4）以醇水作为反应媒介，可使晶粒形状更加规则，颗粒不易聚集。
附图说明
图1 本发明制得的钛酸锶纳米粉体的X-射线衍射图谱（XRD）。
图2 本发明制得的钛酸锶纳米粉体的场发射扫描电镜图片（FETEM）。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1）量取1.0ml钛酸丁酯，加入到25ml无水乙醇中，并加入5ml冰乙酸，磁力搅拌至溶解得到溶液A；
2）称取0.6349g硝酸锶，加入到30ml去离子水中，磁力搅拌至溶解，得到溶液B；
3）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌至少10min至形成均质溶胶；
4）称取4.0000g氢氧化钠，搅拌状态下加入到溶胶中，形成前驱体浆料，pH值为14；
5）把前驱体浆料装入有聚四氟乙烯内衬的反应釜进行微波水热反应，反应釜的填充度为60%，反应温度为180℃，反应时间为1h，微波功率为400W，将微波水热反应后的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤，然后放入烘箱在120℃下干燥2h，所得则为平均粒径为120nm的钛酸锶纳米粉体。
产物的XRD图谱（见图1）表明其结晶质量好，FESEM表征（见图2）说明产物的颗粒大小均匀，形状规则统一，粒径分布范围窄。
实施例2
1）量取1.7ml钛酸丁酯，加入到25ml无水乙醇中，并加入5ml冰乙酸，磁力搅拌至溶解得到溶液A；
2）称取1.0582g硝酸锶，加入到30ml去离子水中，磁力搅拌至溶解，得到溶液B；
3）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌至少10min至形成均质溶胶；
4）称取4.0000g氢氧化钠，搅拌状态下加入到溶胶中，形成前驱体浆料，pH值为14；
5）把前驱体浆料装入有聚四氟乙烯内衬的反应釜进行微波水热反应，反应釜的填充度为60%，反应温度为180℃，反应时间为1h，微波功率为400W，将微波水热反应后的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤，然后放入烘箱在120℃下干燥2h，所得则为平均粒径为150nm的钛酸锶纳米粉体。
实施例3
1）量取1.0ml钛酸丁酯，加入到25ml无水乙醇中，并加入5ml冰乙酸，磁力搅拌至溶解，得到溶液A；
2）称取0.6349g硝酸锶，加入到30ml去离子水中，磁力搅拌至溶解，得到溶液B；
3）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌至少10min至形成均质溶胶；
4）称取4.0000g氢氧化钠，搅拌状态下加入到上述溶胶中，形成前驱体浆料，pH值为14；
5）把前驱体浆料装入有聚四氟乙烯内衬的反应釜进行微波水热反应，反应釜的填充度为70%，反应温度为150℃，反应时间为2h，微波功率为400W，将微波水热反应后的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤，然后放入烘箱在100℃下干燥4h，所得则为平均粒径为60nm的钛酸锶纳米粉体。
实施例4
1）量取1.0ml钛酸丁酯，加入到25ml无水乙醇中，并加入5ml冰乙酸，磁力搅拌至溶解，得到溶液A；
2）称取0.6349g硝酸锶，加入到30ml去离子水中，磁力搅拌至溶解，得到溶液B；
3）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌至少10min至形成均质溶胶；
4）称取4.0000g氢氧化钠，搅拌状态下加入到上述溶胶中，形成前驱体浆料，pH值为14；
5）把前驱体浆料装入有聚四氟乙烯内衬的反应釜进行微波水热反应，反应釜的填充度为60%，反应温度为180℃，反应时间为2h，微波功率为600W，将微波水热反应后的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤，然后放入烘箱在120℃下干燥2h，所得则为平均粒径为200nm的钛酸锶纳米粉体。
实施例5
1）量取1.0ml钛酸丁酯，加入到27ml无水乙醇中，并加入3ml冰乙酸，磁力搅拌至溶解，得到溶液A；
2）称取0.6349g硝酸锶，加入到30ml去离子水中，磁力搅拌至溶解，得到溶液B；
3）搅拌状态下，将溶液B逐滴加入溶液A中，继续搅拌至少10min至形成均质溶胶；
4）称取3.0000g氢氧化钠，搅拌状态下加入到上述溶胶中，形成前驱体浆料，pH值为14；
5）把前驱体浆料装入有聚四氟乙烯内衬的反应釜进行微波水热反应，反应釜的填充度为60%，反应温度为180℃，反应时间为1h，微波功率为400W，将微波水热反应后的产物用去离子水和无水乙醇充分洗涤、过滤，然后放入烘箱在120℃下干燥2h，所得则为平均粒径为100nm的钛酸锶纳米粉体。
Claims (5)
1.采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤，
（1）将钛酸酯、乙醇和乙酸混合均匀，得到溶液A；
（2）将水溶性锶盐溶于水中，得到溶液B；
（3）在搅拌下，按钛与锶的摩尔比为1：1，将溶液B滴加入溶液A中，形成溶胶；
（4）向溶胶中加入碱，调节溶胶pH值至8～14，得到前驱体浆料；
（5）把前驱体浆料置于反应釜中，进行微波水热反应，反应温度为140～180℃，微波功率400～800W，反应产物经分离、干燥后得到钛酸锶纳米粉体。
2.根据权利要求1所述采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸丁酯、钛酸乙酯和钛酸异丙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，其特征在于：步骤（1）中乙醇和乙酸的体积比为（5～9）：1。
4.根据权利要求1所述采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，其特征在于：所述水溶性锶盐为硝酸锶、氯化锶、醋酸锶和溴化锶中的至少一种。
5.根据权利要求1所述采用微波水热法制备钛酸锶纳米粉体的方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
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