CN109502643B - 一种硼镁共掺杂vo2粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硼镁共掺杂vo2粉体及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硼镁共掺杂VO2粉体及其制备方法和应用，其中，所述方法包括步骤：将镁源及硼源溶于双氧水中，再加入钒源，配制成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；向V5+配合物水凝胶中加入还原剂进行还原反应，制得蓝色的V4+前躯体溶液；将V4+前躯体溶液进行水热反应至产生沉淀，将沉淀洗涤并干燥，得到初始VO2粉体；再将所述初始VO2粉体在保护气体氛围中进行煅烧，制得硼镁共掺杂VO2粉体。本发明解决了现有技术中无法得到兼备低相变温度和高可见光透过率的VO2材料的问题。

Description

一种硼镁共掺杂VO2粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，尤其涉及一种硼镁共掺杂VO2粉体及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钒（VO2）是一种可逆相变材料，在68℃附近会发生低温单斜结构的绝缘体相（M相）向高温四方金红石结构的金属相（R相）的可逆相变，期间会伴随着电学、磁学、光学等性质的突变，这些特性使它在热致变色智能窗户领域具有广泛的应用景。然而，其高于室温的相变温度（tc=68℃）以及较低的可见光透过率（Tlum）使其应用受到了一定的限制。近来很多研究致力于提高VO2的可见光透过率（Tlum），然而要得到兼备低相变温度（tc）和高可见光透过率（Tlum）的VO2材料仍存在着很大的挑战。
VO2粉体有多种制备方法，最常用的是溶胶-凝胶法和水热法。相比较，溶胶-凝胶法由于具有合成工艺简单，产物纯度高，化学组分均匀性好，烧结温度低，产物的颗粒度均匀、细小等优点成为一种很有发展前途的纳米材料制备方法。但是溶胶-凝胶法在制备纳米粉体材料方面也存在不足之处，如产物结晶不完善，纳米粒子之间易发生自团聚等；而水热法制备纳米粉体虽然具有产物结晶较完整、分散性较好等优点，但是水热法需要高温高压步骤，对生产设备的依赖性比较强，同时，要得到晶型不错的粉体，水热法一般需要较长水热时间。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硼镁共掺杂VO2粉体及其制备方法和应用，旨在解决现有技术中无法得到兼备低相变温度和高可见光透过率的VO2材料的问题。
本发明的技术方案如下：
一种硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，包括步骤：
将镁源及硼源溶于双氧水中，再加入钒源，配制成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
向V5+配合物水凝胶中加入还原剂进行还原反应，制得蓝色的V4+前躯体溶液；
将V4+前躯体溶液进行水热反应至产生沉淀，将沉淀洗涤并干燥，得到初始VO2粉体；
再将所述初始二氧化钒粉体在保护气体氛围中进行煅烧，制得硼镁共掺杂VO2粉体。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述V5+配合物水凝胶中，B3+和Mg2+及V5+的含量符合化学式V1-x-yBxMgyO2，其中，x=0.01~0.1，y=0.01~0.1。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述镁源为碳酸镁，所述硼源为硼酸，所述钒源为五氧化二钒。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述还原剂为草酸。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述水热反应温度为175~225℃，反应时间为1~168h；所述煅烧温度为500~700℃，煅烧时间为2~4h。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述双氧水的浓度为5~30%。
所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其中，所述保护气体为氩气。
一种硼镁共掺杂VO2粉体，其中，由如上所述的制备方法制备而成。
一种硼镁共掺杂VO2粉体的应用，其中，将如上所述的方硼镁共掺杂VO2粉体应用于温控材料。
有益效果：本发明采用溶胶-凝胶法结合水热法制得硼镁共掺杂二氧化钒粉体，该方法综合了溶胶-凝胶法和水热法的优点，且得到的硼镁共掺杂二氧化钒粉体具有粒径小、相变温度低、组织分布均匀、拥有良好的光电性能等优点，能更好地应用于新型相变智能温控材料和节能材料等领域上。
附图说明
图1为本发明所述硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法较佳实施例流程示意图；
图2为实施例1~4所制得的硼镁共掺杂VO2粉体的XRD图；
图3为实施例1所制得的硼镁共掺杂VO2粉体a的扫描电镜图；
图4为实施例2所制得的硼镁共掺杂VO2粉体b的扫描电镜图；
图5为实施例3所制得的硼镁共掺杂VO2粉体c的扫描电镜图；
图6为实施例3所制得的硼镁共掺杂VO2粉体c的差示扫描量热分析曲线图（DSC）图；
图7为实施例4所制得的硼镁共掺杂VO2粉体d的扫描电镜图；
图8为实施例4所制得的硼镁共掺杂VO2粉体d的差示扫描量热分析曲线图（DSC）图。
具体实施方式
本发明提供一种硼镁共掺杂VO2粉体及其制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所述的硼镁共掺杂二氧化钒粉体的制备方法，如图1所示，包括步骤：
S1、将镁源及硼源溶于双氧水中，再加入钒源，配制成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
S2、向V5+配合物水凝胶中加入还原剂进行还原反应，制得蓝色的V4+前躯体溶液；
S3、将V4+前躯体溶液进行水热反应至产生沉淀，将沉淀洗涤并干燥，得到初始VO2粉体；
S4、再将所述初始VO2粉体在保护气体氛围中进行煅烧，制得硼镁共掺杂VO2粉体。
本发明所提供的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，采用溶胶-凝胶法结合水热法，可以得到纯度较高、分散性较好、结晶较为完整的掺杂有硼与镁的二氧化钒粉体，相对于单一掺杂，共掺杂可以使掺杂元素产生协同效应，更好地降低VO2的相变温度和提高其可见光透过率，所制得的硼镁共掺杂VO2粉体的相变温度低至37.57°，相变温度明显降低。
所述步骤S1中，先将双氧水加热，较佳地，加热温度为80℃，然后将镁源及硼源加入双氧水中，搅拌至镁源和硼源完全溶解后，再向双氧水中再加入钒源，从而在双氧水的作用下形成含B3+和Mg2+的红棕色V5+配合物水凝胶。
其中，镁源、硼源及钒源的加入量应使得B3+和Mg2+及V5+的含量能够满足化学式V1-x-yBxMgyO2的配比，其中，x=0.01~0.1，y=0.01~0.1。B3+和Mg2+含量过低无法达到掺杂改性目的，过高则会造成二氧化钒本身的晶格变形过于严重，进而影响其相变功能。而当Mg的掺杂量占总摩尔量超过10%后，已不能再降低二氧化钒的相变温度，反而会对二氧化钒的晶格造成破坏。
具体地，所述镁源为碳酸镁，所述硼源为硼酸，所述钒源为五氧化二钒；双氧水的加入使得上述三种物质形成溶胶，双氧水的量和浓度要控制在一定范围才能使得到的粉体晶型较为完整。优选地，所述双氧水的浓度为5~30%，浓度过低无法形成有效溶解硼源、镁源及钒源形成水凝胶，而因为溶解过程中需要加热以加快溶解形成水凝胶，浓度过高则会造成双氧水大量挥发。
所述步骤S2中，通过向V5+配合物水凝胶中加入还原剂，继续加热并搅拌30mins进行还原反应，制得蓝色的V4+前躯体溶液，其中，所述还原剂优选地为草酸（H2C2O2·2H2O），且控制草酸的加入量满足五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3，从而将水凝胶中的V5+还原为V4 +。
所述步骤S3中，需要将蓝色的前躯体溶液转移至水热反应釜中，并在175~225℃的温度下水热反应1~168h，以得到含VO2的粉体沉淀，反应结束后将沉淀经离心、去离子水及无水乙醇依次反复洗涤后，再在80℃下进行真空干燥，从而制得初始VO2粉体。该初始VO2粉体为B相二氧化钒粉体。
本发明采用溶胶-凝胶法所制备出的前驱体进行水热反应，反应1d就能得到晶型不错的粉体，大大加快了反应速率；而如果采用直接还原得到的前驱体进行水热反应，则需要3~7d才能得到结晶度较好的粉体。
所述步骤S4中，将所得到初始二氧化钒粉体置于氩气、氮气等保护气体氛围中，并在500~700℃的温度下煅烧时间为2~4h，即能够得到硼镁掺杂的M相二氧化钒粉体。
本发明还提供了一种硼镁共掺杂VO2粉体，其中，由如上所述的制备方法制备而成。
本发明还提供了一种硼镁共掺杂VO2粉体的应用，其中，将如上所述的方硼镁共掺杂VO2粉体应用于温控材料或节能材料中。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按照V0.93B0.02Mg0.05O2的成分比称取相应量的0.546gV2O5粉末、0.0186g H3BO3粉末、0.0121g MgCO3粉末；在80℃下，将H3BO3粉末和 MgCO3粉末溶于60ml 15%的H2O2中，搅拌10min至完全溶解，后边搅拌边加入VO2粉末，剧烈反应后形成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
称取1.1345g H2C2O2·2H2O，加入上述所得到的配合物水溶胶中，充分搅拌至形成蓝色的V4+前躯体溶液，并在80℃下继续反应30min；
将上述所得到的蓝色前驱体转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应72h，待反应完成后得到蓝黑色沉淀，经过离心、去离子水及无水乙醇依次反复洗涤、80℃真空干燥，得到蓝黑色粉末；
将上述所得到的蓝黑色粉末置于保护气体氛围中，在600℃下煅烧2h，然后随炉自然冷却至室温，即制得5% Mg2+、2% B3+共掺杂的二氧化钒纳米粉体a，其XRD图如图2中(a)所示，其SEM图如图3所示。
由图2中(a)可知，获得的样品其衍射峰与标准的VO2(M) ( PDF#44-0253) 的衍射峰相一致，各主衍射峰明显分离，且各衍射峰尖锐清晰，峰形、峰高均达标准，说明粉末晶化较为完善，表明样品是纯的 VO2(M)相；
由图3可直观看出，该条件下制得的粉体呈一种棒状堆叠形成的珊瑚状，其中该棒状尺寸在100nm左右，说明在该条件下制得的是纳米级粉体。
实施例2
按照V0.91B0.04Mg0.05O2的成分比称取相应量的0.546g V2O5粉末、0.0372g H3BO3粉末、0.0121g MgCO3粉末；在80℃下，将H3BO3粉末和 MgCO3粉末溶于60ml 15%的H2O2中，搅拌10min至完全溶解，后边搅拌边加入V2O5粉末，剧烈反应后形成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
称取1.1345g H2C2O2·2H2O，加入上述所得到的配合物水溶胶中，充分搅拌至形成蓝色的V4+前躯体溶液，并在80℃下继续反应30min；
将上述所得到的蓝色前驱体转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应72h，待反应完成后得到蓝黑色沉淀，经过离心、去离子水及无水乙醇依次反复洗涤、80℃真空干燥，得到蓝黑色粉末；
将上述所得到的蓝黑色粉末置于保护气体氛围中，在600℃下煅烧2h，然后随炉自然冷却至室温，即制得5% Mg2+、4% B3+共掺杂的二氧化钒纳米粉体b，其XRD图如图2中(b)所示，其SEM图如图4所示。
由图2中(b)可知，获得的样品其衍射峰与标准的VO2(M) ( PDF#44-0253) 的衍射峰相一致，各主衍射峰明显分离，且各衍射峰尖锐清晰，峰形、峰高均达标准，说明粉末晶化较为完善，表明样品是纯的 VO2(M)相；
由图4可直观看出，该条件下制得的粉体呈一种棒状堆叠形成的珊瑚状，其中该棒状尺寸在100nm左右，说明在该条件下制得的是纳米级粉体。
实施例3
按照V0.89B0.06Mg0.05O2的成分比称取相应量的0.546g V2O5粉末、0.0558g H3BO3粉末、0.0121g MgCO3粉末；在80℃下，将H3BO3粉末和 MgCO3粉末溶于60ml 15%的H2O2中，搅拌10min至完全溶解，后边搅拌边加入V2O5粉末，剧烈反应后形成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
称取1.1345g H2C2O2·2H2O，加入上述所得到的配合物水溶胶中，充分搅拌至形成蓝色的V4+前躯体溶液，并在80℃下继续反应30min；
将上述所得到的蓝色前驱体转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应72h，待反应完成后得到蓝黑色沉淀，经过离心、去离子水及无水乙醇依次反复洗涤、80℃真空干燥，得到蓝黑色粉末；
将上述所得到的蓝黑色粉末置于保护气体氛围中，在600℃下煅烧2h，然后随炉自然冷却至室温，即制得5% Mg2+、6% B3+共掺杂的二氧化钒纳米粉体c，其XRD图如图2中(c)所示，其SEM图如图5所示，其差示扫描量热分析曲线图（DSC）如图6所示。
由图2中(c)可知，获得的样品其衍射峰都与标准的VO2(M) ( PDF#44-0253) 的衍射峰相一致，各主衍射峰明显分离，且各衍射峰尖锐清晰，峰形、峰高均达标准，说明粉末晶化较为完善，表明样品是纯的 VO2(M)相；
由图5可直观看出，该条件下制得的粉体呈一种棒状堆叠形成的星状和杨桃状，其中该棒状尺寸在100nm左右，说明在该条件下制得的是纳米级粉体；
由图6可知，当硼掺杂量为6%、镁掺杂量为5%时，其升温段相变温度为48.75℃、降温段相变温度为42.22℃。
实施例4
按照V0.87B0.08Mg0.05O2的成分比称取相应量的0.546g V2O5粉末、0.0744g H3BO3粉末、0.0121g MgCO3粉末；在80℃下，将H3BO3粉末和 MgCO3粉末溶于60ml 15%的H2O2中，搅拌10min至完全溶解，后边搅拌边加入V2O5粉末，剧烈反应后形成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶；
称取1.1345g H2C2O2·2H2O，加入上述所得到的配合物水溶胶中，充分搅拌至形成蓝色的V4+前躯体溶液，并在80℃下继续反应30min；
将上述所得到的蓝色前驱体转移至水热反应釜中，在200℃下水热反应72h，待反应完成后得到蓝黑色沉淀，经过离心、去离子水及无水乙醇依次反复洗涤、80℃真空干燥，得到蓝黑色粉末；
将上述所得到的蓝黑色粉末置于保护气体氛围中，在600℃下煅烧2h，然后随炉自然冷却至室温，即制得5% Mg2+、6%B3+共掺杂的二氧化钒纳米粉体d，其XRD图如图2中(d)所示，其SEM图如图7所示，其差示扫描量热分析曲线图（DSC）如图8所示。
由图2中(d)可知，获得的样品其衍射峰都与标准的VO2(M) ( PDF#44-0253) 的衍射峰相一致，各主衍射峰明显分离，且各衍射峰尖锐清晰，峰形、峰高均达标准，说明粉末晶化较为完善，表明样品是纯的 VO2(M)相；
由图7可直观看出，该条件下制得的粉体呈一种棒状堆叠形成的星状和杨桃状，其中该棒状尺寸在100nm左右，说明在该条件下制得的是纳米级粉体；
由图8可知，当硼掺杂量为8%、镁掺杂量为5%时，其升温段相变温度为40.62℃、降温段相变温度为37.57℃。
综上所述，本发明所提供的硼镁共掺杂VO2粉体，采用溶胶-凝胶法结合水热法制得，该方法综合了溶胶-凝胶法和水热法的优点，且得到的硼镁共掺杂二氧化钒粉体具有粒径小、相变温度低、组织分布均匀、拥有良好的光电性能等优点，能更好地应用于新型相变智能温控材料和节能材料等领域上。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将镁源及硼源溶于双氧水中，再加入钒源，配制成含B3+和Mg2+的V5+配合物水凝胶，所述双氧水的浓度为5～30％，所述V5+配合物水凝胶中，B3+和Mg2+及V5+的含量符合化学式V1-x- yBxMgyO2，其中，x＝0.01～0.1，y＝0.01～0.1；
向V5+配合物水凝胶中加入还原剂进行还原反应，制得蓝色的V4+前躯体溶液；
将V4+前躯体溶液进行水热反应至产生沉淀，将沉淀洗涤并干燥，得到初始VO2粉体，所述水热反应温度为175～225℃，反应时间为1～168h；
再将所述初始二氧化钒粉体在保护气体氛围中进行煅烧，制得硼镁共掺杂VO2粉体，所述煅烧温度为500～700℃，煅烧时间为2～4h。
2.根据权利要求1所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述镁源为碳酸镁，所述硼源为硼酸，所述钒源为五氧化二钒。
3.根据权利要求2所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸。
4.根据权利要求3所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述五氧化二钒与草酸的摩尔比为1:3。
5.根据权利要求1所述的硼镁共掺杂VO2粉体的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。
6.一种硼镁共掺杂VO2粉体，其特征在于，由如权利要求1～5任一所述的制备方法制备而成。
7.一种硼镁共掺杂VO2粉体的应用，其特征在于，将如权利要求6所述的硼镁共掺杂VO2粉体应用于温控材料。
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