CN109052450B - 一种高纯度氧化钆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度氧化钆的制备方法，通过在乙二醇中制备一水碳酸钆，然后用硝酸溶解后在乙二醇和水的混合溶液中制备一水碳酸钆，最后煅烧制备出了高纯度氧化钆(纯度大于99.99％)；制备过程产生的废水很少，乙二醇可以循环使用；碳酸钆在乙二醇和水的混合溶液中分散性较好，PVP可以很好的控制碳酸钆晶型的生长并进行形貌尺寸的控制，使得整个反应体系更加稳定，颗粒分散性好，几乎不发生团聚现象；本发明通过控制NaI的浓度和反应温度可以控制氧化钆粉体的大小，进行尺寸的调控。
Description
技术领域
本发明涉及稀土氧化物的制备领域，特别是涉及一种高纯度氧化钆的制备方法。
背景技术
氧化钆是新型稀土功能材料的重要原料，它广泛应用于荧光材料、单晶材料、光学玻璃和磁性材料等领域，如增感屏粉、钆镓石榴石型单晶、电子记忆元件和荧光粉基质材料等。在一些高端应用领域，要求氧化钆具有很高的纯度，并且对氧化钆尺寸的要求也比较高。
对于氧化钆粉体的合成，目前使用比较普遍的方法是溶胶凝胶法、化学沉淀法。《导电聚苯胺微纳米氧化钆复合材料的合成与表征》张丽霞等人采用化学沉淀法制备出微纳米级的氧化钆片状粉体，但制备出的粉体易团聚，采用乙醇作为分散剂，分散效果比聚乙二醇效果好，但得到的氧化钆尺寸较大，在50～800nm左右；采用聚乙二醇作为分散剂，分散效果比乙醇略差，氧化钆尺寸较小，但仍在200nm左右。《纳米氧化钆/NBR复合材料的制备及其屏蔽性能研究》赵永锋等人采用共沉淀法和喷雾干燥法相结合经高温煅烧制备出了纳米级氧化钆，但是相对来说制备过程用时长，工艺相对繁琐。发明专利CN104973615B公开了一种纳米氧化钆粉体的微波燃烧制备方法，该发明使用硝酸、氧化钆、柠檬酸、氨水等作为原料，可使用微波炉作为反应炉，聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂，行星研磨，制备的氧化钆粉体，粒径在50-100nm，尺寸调节的范围较小，未对纯度作出说明。发明专利CN101824537A公开了一种超高纯氧化钆及其电化还原全封闭式萃取生产工艺，该工艺虽然纯度大于99.99％，但是生产过程繁琐，并且会产生大量的废水。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种尺寸可控、颗粒均匀、高纯度的氧化钆粉体的制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钆化合物加入到硝酸溶液中制备硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.1-0.5mol/L、PVP K30：0.05-0.2mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中90-130℃水热反应6-10h，产生沉淀物，过滤，40-80℃干燥4-8h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到硝酸溶液中制备硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液；
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中80-140℃水热反应6-10h，产生沉淀物，过滤，40-80℃干燥4-8h得到一水碳酸钆；
(7)在700-850℃下煅烧1-4h，即得氧化钆粉末。
进一步地，步骤(1)中所述含钆化合物为氧化钆、碳酸钆中的至少一种。
进一步地，步骤(1)中所述硝酸溶液的浓度为0.6-2.0mol/L，所述硝酸钆溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
进一步地，步骤(2)中所述饱和碳酸铵水溶液与乙二醇的体积比为1:1.5-3。
进一步地，步骤(4)中所述硝酸溶液的浓度为0.6-2.0mol/L，所述硝酸钆溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
进一步地，步骤(5)中所述乙二醇和水的体积混合比为1:0.5-3，NaI溶液的浓度为0.35mol/L。
进一步地，步骤(5)中最终体系中硝酸钆的浓度为0.05-0.4mol/L，PVP K30的浓度为0.05-0.2mol/L，NaI的浓度为0.005-0.1mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.2-0.5倍。
更进一步地，一种高纯度氧化钆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇(饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:1.5)，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.1mol/L、PVP K30：0.05mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中90℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，40℃干燥8h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为1:0.5)，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液(浓度为0.35mol/L)，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.05mol/L，PVP K30的浓度为0.05mol/L，NaI的浓度为0.005mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.2倍。
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中80℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，80℃干燥4h得到一水碳酸钆；
(7)在700℃下煅烧4h，即得氧化钆粉末。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：
本发明通过在乙二醇中制备一水碳酸钆，然后用硝酸溶解后在乙二醇和水的混合溶液中制备一水碳酸钆，最后煅烧制备出了高纯度氧化钆(纯度大于99.99％)；制备过程产生的废水很少，乙二醇可以循环使用；碳酸钆在乙二醇和水的混合溶液中分散性较好，PVP可以很好的控制碳酸钆晶型的生长并进行形貌尺寸的控制，使得整个反应体系更加稳定，颗粒分散性好，几乎不发生团聚现象；本发明通过控制NaI的浓度和反应温度可以控制氧化钆粉体的大小，进行尺寸的调控。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
(1)将氧化钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇(饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:1.5)，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.1mol/L、PVP K30：0.05mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中90℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，40℃干燥8h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为1:0.5)，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液(浓度为0.35mol/L)，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.05mol/L，PVP K30的浓度为0.05mol/L，NaI的浓度为0.005mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.2倍。
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中80℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，80℃干燥4h得到一水碳酸钆；
(7)在700℃下煅烧4h，即得氧化钆粉末；产品纯度大于99.99％，D50＝12.28μm。
实施例2
(1)将碳酸钆加入到1.0mol/L的硝酸溶液中制备0.8mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇(饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:2)，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.2mol/L、PVP K30：0.2mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中100℃水热反应8h，产生沉淀物，过滤，50℃干燥7h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到1.0mol/L的硝酸溶液中制备0.8mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为1:1)，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液(浓度为0.35mol/L)，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.1mol/L，PVP K30的浓度为0.1mol/L，NaI的浓度为0.01mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.3倍。
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中90℃水热反应8h，产生沉淀物，过滤，60℃干燥5h得到一水碳酸钆；
(7)在750℃下煅烧3h，即得氧化钆粉末；产品纯度大于99.99％，D50＝14.26μm。
实施例3
(1)将氧化钆加入到1.5mol/L的硝酸溶液中制备1.0mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇(饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:2.5)，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.4mol/L、PVP K30：0.1mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中120℃水热反应6h，产生沉淀物，过滤，60℃干燥6h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到1.5mol/L的硝酸溶液中制备1.0mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为1:2)，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液(浓度为0.35mol/L)，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.2mol/L，PVP K30的浓度为0.2mol/L，NaI的浓度为0.05mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.4倍。
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中100℃水热反应6h，产生沉淀物，过滤，70℃干燥6h得到一水碳酸钆；
(7)在800℃下煅烧2h，即得氧化钆粉末；产品纯度大于99.99％，D50＝34.59μm。
实施例4
(1)将碳酸钆加入到2.0mol/L的硝酸溶液中制备1.5mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇(饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:3)，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.5mol/L、PVP K30：0.1mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中130℃水热反应7h，产生沉淀物，过滤，80℃干燥4h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到2.0mol/L的硝酸溶液中制备1.5mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为1:3)，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液(浓度为0.35mol/L)，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.4mol/L，PVP K30的浓度为0.15mol/L，NaI的浓度为0.1mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.5倍。
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中140℃水热反应7h，产生沉淀物，过滤，40℃干燥8h得到一水碳酸钆；
(7)在850℃下煅烧1h，即得氧化钆粉末；产品纯度大于99.99％，D50＝78.21μm。
实施例5-8的制备方法与实施例1相同，其不同之处是步骤(6)中水热釜中水热反应的反应温度不同。下表(表1)为实施例5-8不同水热反应温度及实施例的方法制备的氧化钆粉末的粒度及纯度数据表。
表1实施例5-8的方法制备的氧化钆粉末的粒度及纯度数据表
| 实验方案 | 水热反应温度/℃ | 纯度 | D50/μm |
| 实施例5 | 90 | ＞99.99％ | 25.07 |
| 实施例6 | 100 | ＞99.99％ | 38.31 |
| 实施例7 | 120 | ＞99.99％ | 70.95 |
| 实施例8 | 140 | ＞99.99％ | 103.06 |
实施例9-12的制备方法与实施例1相同，其不同之处是步骤(5)中最终体系中NaI的浓度不同。下表(表2)为实施例9-12步骤(5)中最终体系中NaI的浓度及实施例的方法制备的氧化钆粉末的粒度及纯度数据表。
表2实施例9-12的方法制备的氧化钆粉末的粒度及纯度数据表
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钆化合物加入到硝酸溶液中制备硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.1-0.5mol/L、PVPK30：0.05-0.2mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中90-130℃水热反应6-10h，产生沉淀物，过滤，40-80℃干燥4-8h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到硝酸溶液中制备硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液；
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中80-140℃水热反应6-10h，产生沉淀物，过滤，40-80℃干燥4-8h得到一水碳酸钆；
(7)在700-850℃下煅烧1-4h，即得氧化钆粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含钆化合物为氧化钆、碳酸钆中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸溶液的浓度为0.6-2.0mol/L，所述硝酸钆溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述饱和碳酸铵水溶液与乙二醇的体积比为1:(1.5-3)。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述硝酸溶液的浓度为0.6-2.0mol/L，所述硝酸钆溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述乙二醇和水的体积混合比为1:(0.5-3)，NaI溶液的浓度为0.35mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，步骤(5)中最终体系中硝酸钆的浓度为0.05-0.4mol/L，PVP K30的浓度为0.05-0.2mol/L，NaI的浓度为0.005-0.1mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.2-0.5倍。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化钆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(2)将硝酸钆溶液加入到饱和碳酸铵水溶液中，然后加入乙二醇，饱和碳酸铵水溶液和乙二醇的体积比为1:1.5，搅拌混合均匀后，加入聚乙烯吡咯烷酮，加料混合均匀后，各组分的浓度分别为：硝酸钆：0.1mol/L、PVP K30：0.05mol/L；
(3)将步骤(2)的溶液加入水热釜中90℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，40℃干燥8h得到一水碳酸钆；
(4)将步骤(3)制备的一水碳酸钆加入到0.6mol/L的硝酸溶液中制备0.5mol/L的硝酸钆溶液；
(5)将步骤(4)制备的硝酸钆溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，乙二醇和水的体积混合比为1:0.5，混合均匀后加入PVP K30和NaI溶液，浓度为0.35mol/L，然后缓慢滴加饱和碳酸铵水溶液，最终体系中硝酸钆的浓度为0.05mol/L，PVP K30的浓度为0.05mol/L，NaI的浓度为0.005mol/L，饱和碳酸铵水溶液的加入量为所述乙二醇和水总体积的0.2倍；
(6)将步骤(5)的混合溶液加入到水热釜中80℃水热反应10h，产生沉淀物，过滤，80℃干燥4h得到一水碳酸钆；
(7)在700℃下煅烧4h，即得氧化钆粉末。
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