CN108640158B - 一种高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法，将沉淀剂NaOH溶液加入含BaCl2、FeCl3的溶液，生成的前驱体经抽滤干燥后在高温下进行煅烧。通过改变反应原料的化学计量比、煅烧温度、煅烧时间和升温速率等实验参数，最终生成高纯度的六角片状钡铁氧体晶体。本发明方法简单，制备周期短，在制备过程中不使用含有硝酸根的原料，安全绿色；制备出的钡铁氧体晶体呈六角片状，纯度高，作为磁性材料、吸波材料等在多个领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钡铁氧体的制备方法，具体涉及一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
钡铁氧具有良好的磁性能、吸波效应，较高的居里温度和介电常数等特性，是一种很有前途的功能材料。六角片状钡铁氧体具有六角对称性，因其有较大的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性、优良的旋磁等特点，被广泛用在永磁、吸波、高密度垂直磁记录和微波毫米波器件等各个领域中。因此，六角片状钡铁氧体的制备和应用成为了材料科学领域的重要研究课题之一。
研究者也采用不同的方法尝试制备了BaFe12O19材料，包括固相合成法、溶胶凝胶法、水热法、化学共沉淀法等。文献(关山月等，化学共沉淀法与溶胶凝胶自蔓延法制备微米级片状BaFe12O19及其对比研究[J].沈阳理工大学学报，2013，32(1)：14-17.)报道了溶胶凝胶法制备BaFe12O19过程中会产生CO2、CO、NH3等污染环境的气体，不符合绿色化学的要求，且生产成本较高，不易工业化；文献(石轩等，微波水热法合成BaFe12O19磁性粉体[J].人工晶体学报，2013，42(1)：134-143.)指出了传统固相法制备的BaFe12O19在1000℃以上温度煅烧易导致BaFe12O19颗粒团聚，而传统细磨工具又易使颗粒粒径分布变宽且很难使团聚颗粒分散；专利(刘颖、刘跃.一种低温制备钡铁氧体的方法：中国，101693622A[P].2010-4-14.)使用水热法制备了BaFe12O19，但水热法存在制备粉体反应时间较长、对设备依赖性强等问题亟待解决。
相比较而言，化学共沉淀法是将一定浓度的前躯体溶液按一定比例混合，在金属盐溶液中加入适当沉淀剂得到前驱体沉淀物，再将沉淀物煅烧成纳米粉体的制备方法。常用沉淀剂有一水合氨、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸铵等。在众多方法中，化学共沉淀法由于在离子状态混合，可以混合得较为均匀，而且该法可以精确控制各个组分的化学计量，环境污染低，生产设备简单，适合工厂生产，成本低，因此成为一种极具应用前景的方法。但目前化学共沉淀法制备六角片状钡铁氧体的制备方法中，也存在着一些问题。文献(龙春泉.共沉淀法制备钡铁氧体[J].过程工程学报，2004，4(5)：434-437)使用氨水和Na2CO3作为沉淀剂，生成的前驱物中含有BaCO3煅烧过程中产生CO2气体，降低了原料的利用率；文献(曹昌盛,化学共沉淀法制备M型钡铁氧体研究[J].沈阳理工大学学报，2010，29(1)：71-75.)报道了以Fe(NO3)3·9H2O作为实验原料的方法，但硝酸类原料具有一定的危险性，且容易造成环境污染。如何改进这些问题，用绿色安全的方法制备高纯度的六角片状钡铁氧体，成了一个值得研究的课题。
发明内容
发明目的：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法，以BaCl2和FeCl3为原料，通过控制反应过程中的原料计量比、煅烧温度、升温速率等实验参数，来控制获得的钡铁氧体材料的纯度和微观形貌，最终得到高纯度的六角片状钡铁氧体。
技术方案：为实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：一种高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
(1)以BaCl2和FeCl3溶液作为原料，混合并搅拌均匀得到混合液；
(2)将沉淀剂NaOH溶液滴入BaCl2和FeCl3溶液的混合液中；
(3)滴加过程中不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置得到前驱物；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、在60℃-90℃下干燥12-24小时，然后进行煅烧；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、在60℃-90℃下干燥12-24小时。
整个反应过程中，严格控制原料的化学计量比，步骤(1)中使所用BaCl2、FeCl3化学计量比为1:9-1:11。
整个反应过程中，控制NaOH的用量，步骤(2)中使所用BaCl2、NaOH化学计量比为1:32-1:44。
优选地，所用BaCl2、FeCl3、NaOH的化学计量比为1:10:38。
其中，步骤(1)和步骤(3)中的搅拌转速为600转/分。
其中，所述步骤(4)采用高温煅烧得到最终产物，煅烧温度为800-1100℃。
其中，所述步骤(4)煅烧过程中煅烧时间为1-3h。
其中，所述步骤(4)煅烧过程中升温速率为5-10℃/min。
优选地，所述的煅烧温度为1000℃，煅烧时间为2h，升温速率为5℃/min。
本发明的有益效果：
(1)本发明使用化学共沉淀法制备六角片状钡铁氧体，使用氯化钡、氯化铁原料来制备前驱体，原位生成氯化钠，相比于硝酸根原料更加绿色环保，同时，NaCl可作为助溶剂，使煅烧过程中颗粒受热更均匀；在使用沉淀剂时仅使用NaOH，不加入Na2CO3，使得生成的BaFe12O19的前驱物为BaFeO2.75，不含碳酸根离子，节约原料，提高了原料的利用率；
(2)在生产过程中控制反应原料的钡铁化学计量比为1:9-1:11使得反应产物中BaFe12O19的结晶度最高，结晶有序度良好，并且六角片状晶粒含量最高，径厚比适中；
(3)在滴加NaOH沉淀剂的过程中，控制BaCl2与NaOH的化学计量比为1:32-1:44，使得生成的产物不因为所加NaOH用量过少生成α-Fe2O3杂质，也不因所加NaOH用量过多而生成NaFeO2杂质，使得制得的BaFe12O19纯度高；
(4)在煅烧过程中控制煅烧温度为800-1100℃，在此温度下晶粒生长情况良好，生成大量六角片状晶粒，大大减少了一维和三维BaFe12O19晶粒的含量，使得制得的BaFe12O19磁性能优良。
附图说明
图1为实施例1所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，结果表明此时产物为BaFe12O19，结晶度高，无其他杂质生成；
图2为实施例1所述实验参数下获得的产物的扫描电子显微镜图像，结果表明此时六角片状晶粒大量生成；
图3为实施例2所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，此时XRD无明显杂质生成；
图4为实施例3所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，含有少量Fe2O3杂质，其余都为BaFe12O19的峰；
图5为实施例4所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，出现少量Fe2O3和NaFe2O4峰，其余都为BaFe12O19的峰；
图6为实施例5所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，Fe2O3杂质峰增多；
图7为实施例6所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，NaFeO2杂质峰增多；
图8为实施例1所述实验参数下获得的产物的磁滞回线，饱和磁化强度为54.32emu/g。
具体实施方式
以下为本发明的优选实施方式，仅用于解释本发明，而非用于限制本发明，且由该说明所作出的改进都属于本发明所附权利要求所保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:10混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:38；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以5℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧2h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
将制备的的六角片状钡铁氧体通过X射线衍射、扫描电子显微镜等手段进行分析观察。
图1为所述实验参数下获得的产物的X射线衍射图谱，结果表明此时产物为BaFe12O19，结晶度高，纯度也很高，此时，X射线观察不到其他杂质存在。
图2为所述实验参数下获得的产物的扫描电子显微镜图像，结果表明此时六角片状晶粒大量生成。
图8为实施例1所述实验参数下获得的产物的磁滞回线，饱和磁化强度为54.32emu/g，矫顽力可达3000Oe，文献(李康,魏群,古宏晨.水热法合成六角片状钡铁氧体[J].华东理工大学学报(自然科学版),2003,(4):413-415.DOI:10.3969/j.issn.1006-3080.2003.04.022.)中指出性能优异的垂直磁记录材料，高的饱和磁化强度至少为40emu/g，所制得样品显然符合要求。
实施例2
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:9混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:38；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以5℃/min的升温速率升温至800℃煅烧2h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
实施例3
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:11混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:38；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以5℃/min的升温速率升温至800℃煅烧1h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
实施例4
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:10混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:38；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以10℃/min的升温速率升温至1100℃煅烧3h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
实施例5
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:10混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:32；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧2h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
实施例6
本实施例提供了一种化学共沉淀法制备高纯度六角片状钡铁氧体的制备工艺，制备步骤如下：
(1)配制浓度为0.5mol/L的BaCl2溶液和1mol/L的FeCl3溶液，以钡铁化学计量比为1:10混合并搅拌均匀；搅拌转速为600转/分；
(2)配制浓度为6mol/L的NaOH溶液，以每秒1滴的滴定速率通过碱式滴定管滴入BaCl2和FeCl3的混合液中，BaCl2与所加NaOH化学计量比为1:44；
(3)滴加过程中用磁力搅拌机不断搅拌，使反应均匀，反应结束后静置10分钟；搅拌转速为600转/分；
(4)将混合后反应得到的前驱物抽滤、干燥后以8℃/min的升温速率升温至1000℃煅烧2h；
(5)煅烧结束后，将所得产物洗涤、干燥。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (1)

1.一种高纯度六角片状钡铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）以BaCl2溶液和FeCl3溶液作为原料，混合并搅拌均匀得到混合液，严格控制原料的化学计量比，所用BaCl2、FeCl3化学计量比为1:10，搅拌转速为600转/分；
（2）将沉淀剂NaOH溶液滴入BaCl2和FeCl3溶液的混合液中，控制NaOH的用量，所用BaCl2、NaOH化学计量比为1:32-1:44；
（3）滴加过程中不断搅拌，搅拌转速为600转/分，使反应均匀，反应结束后静置得到前驱物；
（4）将混合后反应得到的前驱物抽滤、在60℃-90℃下干燥12-24小时然后进行煅烧，采用高温煅烧得到最终产物，煅烧温度为800-1100℃，煅烧时间为1-3h，烧过程中升温速率为5-10℃/min；
（5）煅烧结束后，将所得产物洗涤、在60℃-90℃下干燥12-24小时。
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Address before: 211100 No. 8 West Buddha Road, Jiangning District, Jiangsu, Nanjing

Patentee before: HOHAI University