CN110182853A - 一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法 - Google Patents

一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，尤其是一种Co‑Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：参照化学式，配制含有钡、钴和铁的混合金属离子溶液Ⅰ，配制含有钛的金属离子盐酸溶液Ⅱ；将混合金属离子溶液Ⅰ和金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中混合搅拌得到金属离子盐酸溶液Ⅲ；配置沉淀剂溶液与金属离子溶液Ⅲ反应，抽滤分离洗涤得到滤饼；滤饼烘干至恒重，与盐进行混合球磨，得到混合产物；熔盐热处理；采用复合沉淀剂的优选以及加入方式的条件调节，实现金属元素在前驱体粉体中分布的高度均匀；采用熔盐热处理代替传统热处理，构筑目标相合成及颗粒生长液相环境，促进目标产物形成，调控目标产物颗粒结构，抑制颗粒之间的团聚和烧结粘连。

Description

一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其是一种磁性氧化物的制备，具体是一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法。
背景技术
永磁特性的六角钡铁氧体具有不错的微波吸收特性，而常被用作为电磁波吸收磁损耗介质。然而由于其铁磁共振频段高，使得六角钡铁氧体在电磁波吸收频带高且带宽窄。为了拓展六角钡铁氧体的使用频带，可采用离子掺杂调节其高频磁化的自旋弛豫响应，从而，实现对六角铁氧体材料的提质增效。采用Co-Ti共掺杂可获得非常好的效果，其可大幅度降低材料的磁晶各向异性场，使得材料由永磁体向软磁体转变，但也不导致六角铁氧体饱和磁化强度大幅度的下降。这一点使得所得到的铁氧体材料保持高效的电磁波吸收能力，而具备向低频带延伸的频带宽度。然而这有赖于对于Co-Ti共掺杂六角钡铁氧体组成的精准控制。常见用于合成Co-Ti共掺杂六角钡铁氧体的方法是固相反应法，其一般以氧化物为起始原料，通过球磨混料，再合成目标产物。问题在于球磨过程中物料的损失和杂质的引入常导致最终产物组成偏离，另外，热处理合成过程中受限于混料的均匀性，也难以获得高纯相。采用共沉淀法合成Co-Ti共掺杂六角钡铁氧体，通过共沉淀过程代替球磨混料过程，可在很大程度上提升起始金属元素在前驱体中的混合均匀性，从而保证最终产物的相形成。然而，由于可溶性钛源试剂不多见，使得在常见四氯化钛、钛酸四丁酯等钛源往往遇水水解，使得对于组分精准控制的难度提升。另外，简单的热处理会使得目标相颗粒尺寸和形态难以控制。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提供一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，该制备方法采用共沉淀法制备前驱体粉体，保证前驱体中金属元素的均匀性，以混合盐为分散相，利用高温热处理中混合盐所形成的熔盐为液相，促进金属离子的扩散，保证目标产物物相形成，并基于液相中晶体生长过程实现对目标产物颗粒尺寸及形态的控制。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)参照Co-Ti共掺杂六角铁氧体化学式，按照化学计量比称取原料，配制含有钡、钴和铁的混合金属离子溶液Ⅰ，配制含有钛的金属离子盐酸溶液Ⅱ，
(2)将步骤(1)中的混合金属离子溶液Ⅰ和金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中混合搅拌得到金属离子盐酸溶液Ⅲ；
(3)配置沉淀剂溶液，并在快速搅拌的条件下将金属离子溶液Ⅲ加入到沉淀剂溶液中，反应一段时间后，抽滤分离，并用去离子水清洗后得到滤饼；
(4)步骤(3)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨后得到前驱体粉体，并将前驱体粉体与盐进行混合、球磨，得到混合产物；
(5)熔盐热处理：将步骤(4)中的混合产物放入马弗炉中热处理，所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物烘干得到铁氧体粉体。
进一步的，所述步骤(1)中Co-Ti共掺杂的六角铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12- yO19，其中x为1.0至1.5，y为2.0至3.0。
进一步的，所述步骤(1)中混合金属离子溶液Ⅰ中钡、钴和铁分别由硝酸钡、六水合氯化铁、六水合硝酸钴提供，混合金属离子溶液Ⅰ中铁离子的浓度为0.5mol/L，金属离子盐酸溶液Ⅱ中钛离子由四氯化钛提供，钛离子的浓度为0.5mol/L。
进一步的，所述步骤(3)中沉淀剂溶液为复合沉淀剂，包括氢氧化钠和碳酸钠，所述沉淀剂溶液中氢氧化钠的5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.2mol/L，复合沉淀剂用量为所沉淀的金属离子物质的量的总和过量20％。
进一步的，所述步骤(3)中金属离子溶液Ⅲ的添加流速控制为200～500ml/分钟，搅拌反应8-12h，去离子水清洗至滤液为中性停止。
进一步的，所述步骤(4)中的盐为氯化钠-氯化钾所组成的混合物，其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1。
进一步的，所述步骤(4)中前驱体粉体与盐的质量比为2-1:1。
进一步的，所述步骤(4)中球磨的球料比为5-10:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间4h。
进一步的，所述步骤(5)中马弗炉中的保温温度为800-900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h。
进一步的，所述步骤(4)中的烘干温度为80℃-120℃，所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
采用本发明的技术方案的有益效果是：
1、本发明结合化学共沉淀与熔盐技术，为解决Co-Ti共掺杂六角铁氧体粉体组成精准控制、相合成以及颗粒形态控制的问题，避免了合成过程中组成的偏离以及颗粒的团聚、粘连。
2、本发明设计以四氯化钛作为钛源，配制含钛的混合金属溶液，并采用复合沉淀剂及优选其用量，实现对共沉淀过程中金属离子沉淀一致性及均匀性的有效控制，获得可用于进一步合成使用的前驱体粉体。
3、本发明以混合盐作为熔盐体系，调控熔盐液相温度，适应于Co-Ti共掺杂六角铁氧体的相形成及颗粒在液相环境的生长，促进了Co-Ti共掺杂六角铁氧体的物相低温合成，并避免颗粒之间的团聚。
4、该方法工艺简单易行，可适用于多组分复杂Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体材料的制备与量化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的X射线衍射图谱；
图2为实施例1中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的扫描电镜照片；
图3为实施例1中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的VSM曲线；
图4为实施例2中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的X射线衍射图谱；
图5为实施例2中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的扫描电镜照片；
图6为实施例2中合成的Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19六角铁氧体粉体的VSM曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体附图说明和实施方式对本发明作进一步详细的描述。
首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个优选实施方式中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例相互排斥的实施例。
本发明的技术方案为：以四氯化钛作为钛源与其他可溶性盐为起始原料，制备起始金属溶液；采用复合沉淀剂实现金属离子共沉淀，获得金属元素均匀分散的前驱体；进而，采用熔盐热处理，得到Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体。采用复合沉淀剂的优选以及加入方式的条件调节，实现金属元素在前驱体粉体中分布的高度均匀；采用熔盐热处理代替传统热处理，构筑目标相合成及颗粒生长液相环境，促进目标产物形成，调控目标产物颗粒结构，抑制颗粒之间的团聚和烧结粘连。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)参照Co-Ti共掺杂六角铁氧体化学式，按照化学计量比称取原料，配制含有钡、钴和铁的混合金属离子溶液Ⅰ，配制含有钛的金属离子盐酸溶液Ⅱ，本发明中实际制备的是钴钛共掺杂的六角钡铁氧体，
(2)将步骤(1)中的混合金属离子溶液Ⅰ和金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中混合搅拌得到金属离子盐酸溶液Ⅲ；
(3)配置沉淀剂溶液，并在快速搅拌的条件下将金属离子溶液Ⅲ加入到沉淀剂溶液中，反应一段时间后，抽滤分离，并用去离子水清洗后得到滤饼；本发明中的沉淀剂为氢氧化钠和碳酸钠混合的复合沉淀剂，这样可以实现钴、钛、钡和铁四种离子的共同沉淀，从而实现金属元素在前驱体粉体中分布的高度均匀；
(4)步骤(3)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨后得到前驱体粉体，并将前驱体粉体与盐进行混合、球磨，得到混合产物；
(5)熔盐热处理：将步骤(4)中的混合产物放入马弗炉中热处理，所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物烘干得到铁氧体粉体；采用熔盐热处理代替传统热处理，构筑目标相合成及颗粒生长液相环境，促进目标产物形成，调控目标产物颗粒结构，抑制颗粒之间的团聚和烧结粘连。
实施例1
(1)以Co-Ti共掺杂的六角铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12-yO19，其中x为1.2，y为2.4时Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19的六角铁氧体为例实施合成：按照化学计量比，称取硝酸钡、六水合氯化铁、六水合硝酸钴溶于去离子水中，其中铁离子浓度为0.5mol/L，钡离子的浓度为0.04mol/L，钴离子的浓度为0.05mol/L,得到混合金属离子溶液Ⅰ；按化学计量比移取四氯化钛溶液至3mol/L的盐酸溶液中，并在冰水浴中搅拌溶解，至透明，保持钛离子浓度为0.5mol/L，得到金属离子盐酸溶液Ⅱ，
(2)将所得到混合金属离子溶液Ⅰ与金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中缓慢搅拌、混合，得到起始金属离子盐酸溶液Ⅲ；
(3)以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，加入去离子水，配制沉淀剂溶液，氢氧化钠的5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.1mol/L；并在快速搅拌的条件下将起始金属离子盐酸溶液Ⅲ加入至沉淀剂溶液中，复合沉淀剂用量为所沉淀的金属离子物质的量与溶液Ⅱ的总和过量20％，流速控制在200～500ml/分钟；搅拌、反应8～12小时后，抽滤分离，并用去离子水清洗至滤液中性，得到滤饼；
(4)所得到的滤饼经80℃～120℃烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体；将其与氯化钠-氯化钾混合盐进行混合、球磨得到混合产物，其中氯化钠与氯化钾的物质的量之比为1:1，并且氯化钠与氯化钾质量的总和与前驱体质量之比为2:1，球磨的球料比为5:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间2h；
(5)将所得到的混合产物放入马弗炉中热处理，马弗炉中的保温温度为800-900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为6h；所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物在80℃烘干得到铁氧体粉体。
采用化学共沉淀熔盐法所合成的样品其晶体结构为六角钡铁氧体Ba(CoTi)1.2Fe9.6O19，并且结晶性良好(如图1)。从扫描电镜照片来看所合成样品颗粒较不规则，(如图2)。从样品的磁滞回线中可以看出由于钴、钛离子的掺杂使得样品从BaM硬磁特性转变为软磁特性，其饱和磁化强度为45.74emu/g，矫顽力为121.91Oe，样品具有良好的软磁特性(如图3)。
实施例2
(1)以Co-Ti共掺杂的六角铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12-yO19，其中x为1.1，y为2.9时Ba(CoTi)1.1Fe9.1O19的六角铁氧体为例实施合成：按照化学计量比，称取硝酸钡、六水合氯化铁、六水合硝酸钴溶于去离子水中，其中铁离子浓度为0.5mol/L，钡离子的浓度为0.06mol/L，钴离子的浓度为0.07mol/L,得到混合金属离子溶液Ⅰ；按化学计量比移取四氯化钛溶液至3mol/L的盐酸溶液中，并在冰水浴中搅拌溶解，至透明，保持钛离子浓度为0.5mol/L，得到金属离子盐酸溶液Ⅱ，
(2)将所得到混合金属离子溶液Ⅰ与金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中缓慢搅拌、混合，得到起始金属离子盐酸溶液Ⅲ；
(3)以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，加入去离子水，配制沉淀剂溶液，沉淀剂溶液中氢氧化钠的5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.2mol/L；并在快速搅拌的条件下将起始金属离子盐酸溶液Ⅲ加入至沉淀剂溶液中，复合沉淀剂用量为所沉淀的金属离子物质的量与溶液Ⅱ的总和过量50％，流速控制在200～500ml/分钟；搅拌、反应8～12小时后，抽滤分离，并用去离子水清洗至滤液中性，得到滤饼；
(4)所得到的滤饼经80℃～120℃烘干至恒重，经破碎、研磨得到前驱体粉体；将其与氯化钠-氯化钾混合盐进行混合、球磨得到混合产物，其中氯化钠与氯化钾的物质的量之比为1:1，并且氯化钠与氯化钾质量的总和与前驱体质量之比为1:1，球磨的球料比为10:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间2h；
(5)将所得到的混合产物放入马弗炉中热处理，马弗炉中的保温温度为800-900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为6h；所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物在80℃烘干得到铁氧体粉体。
采用化学共沉淀熔盐法所合成的样品为结晶性良好的Ba1.1(CoTi)1.2Fe9.6O19，(如图4)。从扫描电镜照片来看所合成的样品为尺寸在100nm左右的六角片状颗粒，(如图5)。从样品的磁滞回线中可以看出样品具有良好的软磁特性，其饱和磁化强度为44.17emu/g，矫顽力为49.43Oe，(如图6)。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)参照Co-Ti共掺杂六角铁氧体化学式，按照化学计量比称取原料，配制含有钡、钴和铁的混合金属离子溶液Ⅰ，配制含有钛的金属离子盐酸溶液Ⅱ，
(2)将步骤(1)中的混合金属离子溶液Ⅰ和金属离子盐酸溶液Ⅱ在冰水浴中混合搅拌得到金属离子盐酸溶液Ⅲ；
(3)配置沉淀剂溶液，并在快速搅拌的条件下将金属离子溶液Ⅲ加入到沉淀剂溶液中，反应一段时间后，抽滤分离，并用去离子水清洗后得到滤饼；
(4)步骤(3)中的滤饼烘干至恒重，经破碎、研磨后得到前驱体粉体，并将前驱体粉体与盐进行混合、球磨，得到混合产物；
(5)熔盐热处理：将步骤(4)中的混合产物放入马弗炉中热处理，所得产物经热的去离子水反复清洗、过滤，完全去除盐介质，得到滤除产物烘干得到铁氧体粉体。
2.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中Co-Ti共掺杂的六角铁氧体的化学式为Ba(CoTi)xFe12-yO19，其中x为1.0至1.5，y为2.0至3.0。
3.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混合金属离子溶液Ⅰ中钡、钴和铁分别由硝酸钡、六水合氯化铁、六水合硝酸钴提供，混合金属离子溶液Ⅰ中铁离子的浓度为0.5mol/L，钡离子的浓度为0.04～0.06mol/L，钴离子的浓度为0.05～0.07mol/L,金属离子盐酸溶液Ⅱ中钛离子由四氯化钛提供，钛离子的浓度为0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中沉淀剂溶液为复合沉淀剂，包括氢氧化钠和碳酸钠，所述沉淀剂溶液中氢氧化钠的5.0mol/L，碳酸钠浓度为0.1～0.2mol/L，复合沉淀剂用量为所沉淀的金属离子物质的量与溶液Ⅱ的总和过量20％～50％。
5.根据权利要求4所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中金属离子溶液Ⅲ的添加流速控制为200～500ml/分钟，搅拌反应8-12h，去离子水清洗至滤液为中性停止。
6.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的盐为氯化钠-氯化钾所组成的混合物，其中氯化钠和氯化钾的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中前驱体粉体与盐的质量比为2-1:1。
8.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中球磨的球料比为5-10:1，球磨转速为400转/分钟，球磨时间2h～6h。
9.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中马弗炉中的保温温度为800-900℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h～6h。
10.根据权利要求1所述的一种Co-Ti共掺杂六角铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的烘干温度为80℃-120℃，所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
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