JPH07267645A - フェライト粉末の製造方法 - Google Patents
フェライト粉末の製造方法Info
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- JPH07267645A JPH07267645A JP8362494A JP8362494A JPH07267645A JP H07267645 A JPH07267645 A JP H07267645A JP 8362494 A JP8362494 A JP 8362494A JP 8362494 A JP8362494 A JP 8362494A JP H07267645 A JPH07267645 A JP H07267645A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/342—Oxides
- H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
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- Power Engineering (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】組成ずれがなく、組成が均一で異層がなく、ア
ルカリ金属の残存がなく、粒径が小さく、粒径分布の幅
が狭く、しかも安価に得られるフェライト粉末の製造法
を提供する。 【構成】Ｆｅとその他のフェライトの構成金属の少なく
とも１種のそれぞれの金属の塩であって、硫酸塩、塩化
物及び硝酸塩の少なくとも１種の金属塩溶液に一定濃度
のアンモニア水を加え、金属水酸化物を生成、熟成し、
濾別して乾燥させる。 【効果】組成ずれがなく、組成が均一で異層がなく、ア
ルカリ金属の残存がなく、粒径が小さく、粒径分布の幅
が狭く、しかも安価なフェライト粉末が得られる。
ルカリ金属の残存がなく、粒径が小さく、粒径分布の幅
が狭く、しかも安価に得られるフェライト粉末の製造法
を提供する。 【構成】Ｆｅとその他のフェライトの構成金属の少なく
とも１種のそれぞれの金属の塩であって、硫酸塩、塩化
物及び硝酸塩の少なくとも１種の金属塩溶液に一定濃度
のアンモニア水を加え、金属水酸化物を生成、熟成し、
濾別して乾燥させる。 【効果】組成ずれがなく、組成が均一で異層がなく、ア
ルカリ金属の残存がなく、粒径が小さく、粒径分布の幅
が狭く、しかも安価なフェライト粉末が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フェライト粉末、特に
ソフトフェライト粉末の製造方法に関する。
ソフトフェライト粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｎｉ─ＺｎフェライトやＭｎ−Ｚ
ｎ等のフェライトの粉末を得るには、構成金属元素の酸
化物や炭酸塩の粉末を混合し、その混合物を８００〜１
０００℃で熱処理を行なう乾式法が行われており、この
方法により得られたフェライト粉末は電子部品用材、例
えは磁性材としてのフェライト焼結体の原料として用い
られている。この乾式法により得られるフェライト粉末
は、その原料粉末を混合するので金属元素の分布も不均
一となり、また、熱処理により生じた塊りを砕いて粉末
とするので、平均粒径が０．１μｍ〜１０μｍとなって
粒径分布が広くなるという問題がある。そのため、良質
のフェライト焼結体を得ようとすれば、１０００℃以上
の高温で処理する必要がある。一方、フェライトの構成
金属のイオン溶液にアルカリ金属の水酸化物溶液を加え
てこれら金属を水酸化物として共沈させ、その沈澱物を
乾燥させて粉末とする、いわゆる湿式法によりフェライ
ト粉末を得る方法も行われている。
ｎ等のフェライトの粉末を得るには、構成金属元素の酸
化物や炭酸塩の粉末を混合し、その混合物を８００〜１
０００℃で熱処理を行なう乾式法が行われており、この
方法により得られたフェライト粉末は電子部品用材、例
えは磁性材としてのフェライト焼結体の原料として用い
られている。この乾式法により得られるフェライト粉末
は、その原料粉末を混合するので金属元素の分布も不均
一となり、また、熱処理により生じた塊りを砕いて粉末
とするので、平均粒径が０．１μｍ〜１０μｍとなって
粒径分布が広くなるという問題がある。そのため、良質
のフェライト焼結体を得ようとすれば、１０００℃以上
の高温で処理する必要がある。一方、フェライトの構成
金属のイオン溶液にアルカリ金属の水酸化物溶液を加え
てこれら金属を水酸化物として共沈させ、その沈澱物を
乾燥させて粉末とする、いわゆる湿式法によりフェライ
ト粉末を得る方法も行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この湿
式法により得られたフェライト粉末であってもその組成
が不均一になることは避け難く、また、所望の組成から
ずれることが多く、組成の安定した粉末を製造すること
は難しい。組成が安定しないフェライト粉末を用いて得
られたフェライト焼結体の磁性材は電気磁気特性が安定
せず、使用し難い。アルカリ金属の水酸化物を用いる
と、得られたフェライト粉末にアルカリ金属が残存する
が、金属の水酸化物を共沈させる際にそのアルカリ金属
の水酸化物を洗浄により除去するようにしてもその残存
を十分に無くすことは難しい。フェライト焼結体を薄膜
に応用する場合にはその組成の均一性が厳しく要求さ
れ、また、そのフェライト焼結体からなる成形体に電極
を設ける場合等においてメッキを施す場合には、メッキ
を妨害させないことが要求されるので、アルカリ金属が
フェライト粉末に残存しないフェライト粉末の製造方法
の開発が望まれる。その解決方法として、金属アルコキ
シドから高純度、高品質のフェライト粉末が得られる合
成方法が研究されているが、金属アルコキシドが高価で
あるため実用化には到っていない。
式法により得られたフェライト粉末であってもその組成
が不均一になることは避け難く、また、所望の組成から
ずれることが多く、組成の安定した粉末を製造すること
は難しい。組成が安定しないフェライト粉末を用いて得
られたフェライト焼結体の磁性材は電気磁気特性が安定
せず、使用し難い。アルカリ金属の水酸化物を用いる
と、得られたフェライト粉末にアルカリ金属が残存する
が、金属の水酸化物を共沈させる際にそのアルカリ金属
の水酸化物を洗浄により除去するようにしてもその残存
を十分に無くすことは難しい。フェライト焼結体を薄膜
に応用する場合にはその組成の均一性が厳しく要求さ
れ、また、そのフェライト焼結体からなる成形体に電極
を設ける場合等においてメッキを施す場合には、メッキ
を妨害させないことが要求されるので、アルカリ金属が
フェライト粉末に残存しないフェライト粉末の製造方法
の開発が望まれる。その解決方法として、金属アルコキ
シドから高純度、高品質のフェライト粉末が得られる合
成方法が研究されているが、金属アルコキシドが高価で
あるため実用化には到っていない。
【０００４】本発明の第１の目的は、組成ずれがなく、
アルカリ金属の残存がなく、しかも安価に得られるフェ
ライト粉末の製造方法を提供することにある。本発明の
第２の目的は、組成に不均一性がなく、異相のないスピ
ネル相単相のフェライト粉末の製造方法を提供すること
にある。本発明の第３の目的は、粒径が小さく、粒径分
布が狭いフェライト粉末の製造方法を提供することにあ
る。
アルカリ金属の残存がなく、しかも安価に得られるフェ
ライト粉末の製造方法を提供することにある。本発明の
第２の目的は、組成に不均一性がなく、異相のないスピ
ネル相単相のフェライト粉末の製造方法を提供すること
にある。本発明の第３の目的は、粒径が小さく、粒径分
布が狭いフェライト粉末の製造方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ及
びＭｇからなる群のＦｅとその他の少なくとも１種の金
属のそれぞれの金属塩であって、その金属塩が硫酸塩、
塩化物及び硝酸塩からなる群の少なくとも１種である金
属塩を溶解した金属塩水溶液を得る工程と、該金属塩水
溶液に０．０５〜５．０ｍｏｌ／ｌのＮＨ4 ＯＨ溶液を
加えた混合液から金属水酸化物を生成する工程と、該金
属水酸化物を熟成する工程を有するスピネル型フェライ
ト粉末を得るフェライト粉末の製造方法を提供するもの
である。
決するために、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ及
びＭｇからなる群のＦｅとその他の少なくとも１種の金
属のそれぞれの金属塩であって、その金属塩が硫酸塩、
塩化物及び硝酸塩からなる群の少なくとも１種である金
属塩を溶解した金属塩水溶液を得る工程と、該金属塩水
溶液に０．０５〜５．０ｍｏｌ／ｌのＮＨ4 ＯＨ溶液を
加えた混合液から金属水酸化物を生成する工程と、該金
属水酸化物を熟成する工程を有するスピネル型フェライ
ト粉末を得るフェライト粉末の製造方法を提供するもの
である。
【０００６】この際、ＮＨ4 ＯＨ溶液の濃度は、好まし
くは０．０５〜５．０ｍｏｌ／ｌ、より好ましくは０．
１〜３．０ｍｏｌ／ｌとすること、金属塩水溶液にＮＨ
4 ＯＨ溶液を加える操作はＦｅの塩のＦｅ2+がＦｅ3+に
なるに十分であるように空気中及び溶存酸素下で行うこ
と、ＮＨ4 ＯＨを金属塩水溶液中の金属イオンに対して
０．８〜１．２当量加えること、金属塩水溶液にＮＨ4
ＯＨ溶液を加えた混合液を撹拌すること、その撹拌は好
ましくは毎分３００〜３０００回転、より好ましくは毎
分５００〜２０００回転であること、混合液を常圧下で
加熱すること、その加熱は好ましくは０〜４０℃で３〜
１０時間、より好ましくは１０〜３０℃で３〜７時間で
あること、熟成は好ましくは８０〜１００℃、より好ま
しくは８０〜９０℃で１〜５時間行うこと、熟成した金
属水酸化物を濾過し、乾燥して粉末を得ることが好まし
い。
くは０．０５〜５．０ｍｏｌ／ｌ、より好ましくは０．
１〜３．０ｍｏｌ／ｌとすること、金属塩水溶液にＮＨ
4 ＯＨ溶液を加える操作はＦｅの塩のＦｅ2+がＦｅ3+に
なるに十分であるように空気中及び溶存酸素下で行うこ
と、ＮＨ4 ＯＨを金属塩水溶液中の金属イオンに対して
０．８〜１．２当量加えること、金属塩水溶液にＮＨ4
ＯＨ溶液を加えた混合液を撹拌すること、その撹拌は好
ましくは毎分３００〜３０００回転、より好ましくは毎
分５００〜２０００回転であること、混合液を常圧下で
加熱すること、その加熱は好ましくは０〜４０℃で３〜
１０時間、より好ましくは１０〜３０℃で３〜７時間で
あること、熟成は好ましくは８０〜１００℃、より好ま
しくは８０〜９０℃で１〜５時間行うこと、熟成した金
属水酸化物を濾過し、乾燥して粉末を得ることが好まし
い。
【０００７】本発明において、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍ
ｎ、Ｃｏ、Ｃｕ及びＭｇからなる群のＦｅとその他の少
なくとも１種の金属のそれぞれの硫酸塩、塩化物及び硝
酸塩からなる群の少なくとも１種を溶解した金属塩溶液
とは、Ｆｅの硫酸塩、塩化物及び硝酸塩の内の１種又は
２種以上と、上記のその他の１種又は２種以上の金属の
硫酸塩、塩化物及び硝酸塩の内の１種又は２種以上との
組み合わせからなる金属塩溶液をいい、具体的には所望
のフェライト、例えばＮｉ−Ｚｎ、Ｍｎ−Ｚｎ、Ｎｉ−
Ｃｕ−Ｚｎ、Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｃｕ−Ｚｎ、Ｍ
ｎ−Ｍｇ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｃｏのそれぞれの金属構
成元素に従って例えば後述の実施例に記載したように金
属塩を組み合わせて用いる。これらの金属塩溶液にアン
モニア水ＮＨ4 ＯＨが加えられることにより、金属の水
酸化物の生成反応が起こり、これら水酸化物は共沈する
が、その際、その操作を空気中で行うとその酸素及び溶
液中の溶存酸素により、Ｆｅ2+はＦｅ3+に酸化され易い
ので、第１鉄の上記塩が含まれていたとしても、Ｆｅ2+
はＦｅ3+として計算できるため、ＮＨ4 ＯＨの量はＦｅ
3+に見合う量とすることができる。このように空気中で
反応させると、乾式法の場合よりも製造設備を簡素化す
ることができる。
ｎ、Ｃｏ、Ｃｕ及びＭｇからなる群のＦｅとその他の少
なくとも１種の金属のそれぞれの硫酸塩、塩化物及び硝
酸塩からなる群の少なくとも１種を溶解した金属塩溶液
とは、Ｆｅの硫酸塩、塩化物及び硝酸塩の内の１種又は
２種以上と、上記のその他の１種又は２種以上の金属の
硫酸塩、塩化物及び硝酸塩の内の１種又は２種以上との
組み合わせからなる金属塩溶液をいい、具体的には所望
のフェライト、例えばＮｉ−Ｚｎ、Ｍｎ−Ｚｎ、Ｎｉ−
Ｃｕ−Ｚｎ、Ｍｇ−Ｃｕ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｃｕ−Ｚｎ、Ｍ
ｎ−Ｍｇ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｃｏのそれぞれの金属構
成元素に従って例えば後述の実施例に記載したように金
属塩を組み合わせて用いる。これらの金属塩溶液にアン
モニア水ＮＨ4 ＯＨが加えられることにより、金属の水
酸化物の生成反応が起こり、これら水酸化物は共沈する
が、その際、その操作を空気中で行うとその酸素及び溶
液中の溶存酸素により、Ｆｅ2+はＦｅ3+に酸化され易い
ので、第１鉄の上記塩が含まれていたとしても、Ｆｅ2+
はＦｅ3+として計算できるため、ＮＨ4 ＯＨの量はＦｅ
3+に見合う量とすることができる。このように空気中で
反応させると、乾式法の場合よりも製造設備を簡素化す
ることができる。
【０００８】このとき加えるＮＨ4 ＯＨの濃度は、０．
０５〜５．０ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましくは
０．１〜３．０ｍｏｌ／ｌである。０．０５ｍｏｌ／ｌ
より小さければ加えるＮＨ4 ＯＨの量が多くなり、不経
済であり、また、５．０ｍｏｌ／ｌより大きければ得ら
れるフェライト粉末の組成がずれる。フェライト粉末の
組成ずれを起こさず、経済的に最も適当な濃度は、０．
１〜３．０ｍｏｌ／ｌがより好ましい。また、加えるＮ
Ｈ4 ＯＨの量は、金属塩溶液の金属イオンに対して０．
８〜１．２当量であることが得られるフェライト粉末の
組成ずれを起こさない点から好ましく、この範囲外では
その組成ずれを起こす。より好ましくは１．０当量であ
る。
０５〜５．０ｍｏｌ／ｌが好ましく、より好ましくは
０．１〜３．０ｍｏｌ／ｌである。０．０５ｍｏｌ／ｌ
より小さければ加えるＮＨ4 ＯＨの量が多くなり、不経
済であり、また、５．０ｍｏｌ／ｌより大きければ得ら
れるフェライト粉末の組成がずれる。フェライト粉末の
組成ずれを起こさず、経済的に最も適当な濃度は、０．
１〜３．０ｍｏｌ／ｌがより好ましい。また、加えるＮ
Ｈ4 ＯＨの量は、金属塩溶液の金属イオンに対して０．
８〜１．２当量であることが得られるフェライト粉末の
組成ずれを起こさない点から好ましく、この範囲外では
その組成ずれを起こす。より好ましくは１．０当量であ
る。
【０００９】得られるフェライト粉末の組成ずれや粒子
の組成の不均一性をなくすために上記金属塩溶液とＮＨ
4 ＯＨの混合液を撹拌、特に高速撹拌して反応を行わせ
ることが好ましい。この高速撹拌によりその組成ずれを
０．００１モル比以内に抑えることができる。その速度
は３００〜３０００ｒｐｍ（毎分の回転数）が好まし
く、３００ｒｐｍより遅いと得られるフェライト粉末が
スピネル単相とならず、ヘマタイトの異相が生じて電気
磁気特性を悪くする。３０００ｒｐｍより大きくすると
共沈を起こさせる反応槽の規模を大きくできず、生産性
を悪くする。得られるフェライト粉末に異相ができず組
成ずれが生ぜず、その生産性の低下しない最も適当な撹
拌の回転数は５００〜２０００ｒｐｍである。
の組成の不均一性をなくすために上記金属塩溶液とＮＨ
4 ＯＨの混合液を撹拌、特に高速撹拌して反応を行わせ
ることが好ましい。この高速撹拌によりその組成ずれを
０．００１モル比以内に抑えることができる。その速度
は３００〜３０００ｒｐｍ（毎分の回転数）が好まし
く、３００ｒｐｍより遅いと得られるフェライト粉末が
スピネル単相とならず、ヘマタイトの異相が生じて電気
磁気特性を悪くする。３０００ｒｐｍより大きくすると
共沈を起こさせる反応槽の規模を大きくできず、生産性
を悪くする。得られるフェライト粉末に異相ができず組
成ずれが生ぜず、その生産性の低下しない最も適当な撹
拌の回転数は５００〜２０００ｒｐｍである。
【００１０】得られるフェライト粉末に組成ずれを起こ
さず、スピネル相単相にするためには反応を起こさせる
反応時間は３時間以上が好ましく、３時間より短いと異
相を生じ易く、組成ずれを生じ易い。反応時間が長過ぎ
ても反応生成物の結晶性の向上は見られないので生産性
の点から反応時間は１０時間以内とすることが好まし
い。スピネル単相のフェライト粉末が得られる生産性を
考慮すると反応時間は５〜７時間が最も適当である。反
応生成物の結晶性を向上させるためにはその反応後熟成
を行う必要があるが、その温度は生産設備の簡素化がは
かられる点から１００℃以下が好ましいが、その結晶化
が促進されるためには８０℃以上に加熱することが好ま
しい。最も適当な熟成温度は８０〜９０℃である。その
熟成時間としては１時間以上とすることがその十分な結
晶性あるフェライト粉末を得るために好ましいが、生産
性を考慮すると３時間以下が好ましい。
さず、スピネル相単相にするためには反応を起こさせる
反応時間は３時間以上が好ましく、３時間より短いと異
相を生じ易く、組成ずれを生じ易い。反応時間が長過ぎ
ても反応生成物の結晶性の向上は見られないので生産性
の点から反応時間は１０時間以内とすることが好まし
い。スピネル単相のフェライト粉末が得られる生産性を
考慮すると反応時間は５〜７時間が最も適当である。反
応生成物の結晶性を向上させるためにはその反応後熟成
を行う必要があるが、その温度は生産設備の簡素化がは
かられる点から１００℃以下が好ましいが、その結晶化
が促進されるためには８０℃以上に加熱することが好ま
しい。最も適当な熟成温度は８０〜９０℃である。その
熟成時間としては１時間以上とすることがその十分な結
晶性あるフェライト粉末を得るために好ましいが、生産
性を考慮すると３時間以下が好ましい。
【００１１】反応生成物をその含有液から分離するに
は、フィルタープレス等の濾過を行うことで十分である
が、この含有液を噴霧する噴霧乾燥によっても陰イオン
の残留はなく、生産設備等を考慮して使用できる。噴霧
乾燥の場合陰イオンの残留をなくすため５００℃以上の
温度で加熱することが好ましいが、生産設備を考慮する
と９００℃以下が好ましい。その最も適当な加熱温度は
６００〜７５０℃である。
は、フィルタープレス等の濾過を行うことで十分である
が、この含有液を噴霧する噴霧乾燥によっても陰イオン
の残留はなく、生産設備等を考慮して使用できる。噴霧
乾燥の場合陰イオンの残留をなくすため５００℃以上の
温度で加熱することが好ましいが、生産設備を考慮する
と９００℃以下が好ましい。その最も適当な加熱温度は
６００〜７５０℃である。
【００１２】このようにして得られるフェライト粉末
は、その粒径を０．０５μｍ以下にすることができ、そ
の粒径分布も狭くすることができる。
は、その粒径を０．０５μｍ以下にすることができ、そ
の粒径分布も狭くすることができる。
【００１３】本発明によるフェライト粉末は、磁性材に
用いられるフェライト焼結体の原料として用いられる
が、特に粒径が０．０５μｍ以下であるため、低温焼成
用のセラミック原料や磁気シールド材への応用、磁性流
体の原料としても有望である。
用いられるフェライト焼結体の原料として用いられる
が、特に粒径が０．０５μｍ以下であるため、低温焼成
用のセラミック原料や磁気シールド材への応用、磁性流
体の原料としても有望である。
【００１４】
【作用】金属水酸化物の共沈の反応を起こさせるアルカ
リに一定濃度のＮＨ4 ＯＨを用いたので、その塩は水に
溶解し易いため残存の心配はなく、アルカリ金属の水酸
化物を用いた場合にはその金属が結晶格子中に取り込ま
れるため残存してしまうのに比べて、得られるフェライ
ト粉末にはフェライトを構成する金属以外の不純物の残
留が無いようにでき、その組成ずれを起こし難くするこ
とができる。この組成ずれは高速撹拌、金属イオンに対
する当量比、熟成の条件を選択することによりさらに改
善される。また、共沈を起こさせる際高速撹拌すると、
粒子の組成の均一化もはかられ、異相もないようにでき
る。
リに一定濃度のＮＨ4 ＯＨを用いたので、その塩は水に
溶解し易いため残存の心配はなく、アルカリ金属の水酸
化物を用いた場合にはその金属が結晶格子中に取り込ま
れるため残存してしまうのに比べて、得られるフェライ
ト粉末にはフェライトを構成する金属以外の不純物の残
留が無いようにでき、その組成ずれを起こし難くするこ
とができる。この組成ずれは高速撹拌、金属イオンに対
する当量比、熟成の条件を選択することによりさらに改
善される。また、共沈を起こさせる際高速撹拌すると、
粒子の組成の均一化もはかられ、異相もないようにでき
る。
【００１５】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。 実施例１ 硫酸第１鉄０．２ｍｏｌ、硫酸亜鉛０．０３ｍｏｌ、硫
酸マンガン０．０７ｍｏｌを３ｌビーカーに秤り取り、
これに水１ｌを加えて金属塩溶液を調製する。この溶液
を１０００ｒｐｍで高速撹拌し、０．８ｍｏｌ／ｌのア
ンモニア水（ＮＨ4 ＯＨ）（１ｌ（金属イオンに対して
１当量）を加え、室温で５時間反応させた後、８０℃で
２時間熟成した。沈澱物を濾別し、８０℃で３時間乾燥
し、粉末を得た。得られた粉末の金属組成を螢光Ｘ線で
確認したところ、Ｍｎ0.700 ＺｎO.300Ｆｅ2.00004 と
なった。飽和磁化（σs ）はＶＳＭ（Ｖｉｂｒａｔｉｏ
ｎ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔo ｍｅｔｅｒ）にて評
価したところ１０ｅｍｕ／ｇであり、比表面積（ＢＥＴ
法）からの粒径は１６ｎｍであった。Ｘ線回折（ＣｕＫ
α線使用、以下同様）を行った結果を図１に示す。この
図の○印のピークからスピネル単相となっていることが
確認できた。
酸マンガン０．０７ｍｏｌを３ｌビーカーに秤り取り、
これに水１ｌを加えて金属塩溶液を調製する。この溶液
を１０００ｒｐｍで高速撹拌し、０．８ｍｏｌ／ｌのア
ンモニア水（ＮＨ4 ＯＨ）（１ｌ（金属イオンに対して
１当量）を加え、室温で５時間反応させた後、８０℃で
２時間熟成した。沈澱物を濾別し、８０℃で３時間乾燥
し、粉末を得た。得られた粉末の金属組成を螢光Ｘ線で
確認したところ、Ｍｎ0.700 ＺｎO.300Ｆｅ2.00004 と
なった。飽和磁化（σs ）はＶＳＭ（Ｖｉｂｒａｔｉｏ
ｎ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔo ｍｅｔｅｒ）にて評
価したところ１０ｅｍｕ／ｇであり、比表面積（ＢＥＴ
法）からの粒径は１６ｎｍであった。Ｘ線回折（ＣｕＫ
α線使用、以下同様）を行った結果を図１に示す。この
図の○印のピークからスピネル単相となっていることが
確認できた。
【００１６】実施例２ 硝酸第２鉄０．２ｍｏｌ、硫酸亜鉛０．０４ｍｏｌ、硫
酸ニッケル０．０６ｍｏｌを３ｌビーカーに秤り取り、
これに水１ｌを加えて金属塩溶液を調製する。この溶液
を１０００ｒｐｍで高速撹拌し、０．８８ｍｏｌ／ｌの
アンモニア水１ｌ（金属イオンに対して１．１当量）を
加え、室温で７時間反応させた後、８０℃で３時間熟成
した。沈澱物を濾別し、８０℃で３時間乾燥し、粉末を
得た。得られた粉末の金属組成を螢光Ｘ線で確認したと
ころ、Ｎｉ0.599 ＺｎO.400Ｆｅ2.00104 となった。飽
和磁化（σs ）はＶＳＭにて評価したところ５ｅｍｕ／
ｇであり、比表面積からの粒径は１８ｎｍであった。Ｘ
線回折を行った結果を図２に示す。この図の○印のピー
クからスピネル単相となっていることが確認できた。
酸ニッケル０．０６ｍｏｌを３ｌビーカーに秤り取り、
これに水１ｌを加えて金属塩溶液を調製する。この溶液
を１０００ｒｐｍで高速撹拌し、０．８８ｍｏｌ／ｌの
アンモニア水１ｌ（金属イオンに対して１．１当量）を
加え、室温で７時間反応させた後、８０℃で３時間熟成
した。沈澱物を濾別し、８０℃で３時間乾燥し、粉末を
得た。得られた粉末の金属組成を螢光Ｘ線で確認したと
ころ、Ｎｉ0.599 ＺｎO.400Ｆｅ2.00104 となった。飽
和磁化（σs ）はＶＳＭにて評価したところ５ｅｍｕ／
ｇであり、比表面積からの粒径は１８ｎｍであった。Ｘ
線回折を行った結果を図２に示す。この図の○印のピー
クからスピネル単相となっていることが確認できた。
【００１７】実施例３ 硝酸第１鉄０．２ｍｏｌ、硫酸亜鉛０．０３ｍｏｌ、硫
酸ニッケル０．０６５ｍｏｌ、硫酸銅０．００５ｍｏｌ
を３ｌビーカーに秤り取り、これに水１ｌを加えて金属
塩溶液を調製する。この溶液を１０００ｒｐｍで高速撹
拌し、０．９６ｍｏｌ／ｌのアンモニア水１ｌ（金属イ
オンに対して１．２当量）を加え、室温で５時間反応さ
せた後、８０℃で２時間熟成した。沈澱物を濾別し、８
０℃で３時間乾燥し、粉末を得た。得られた粉末の金属
組成を螢光Ｘ線で確認したところ、Ｎｉ0.650 Ｚｎ
O.300Ｆｅ0.005 Ｆｅ2.00004 となった。飽和磁化（σ
s ）はＶＳＭにて評価したところ８ｅｍｕ／ｇであり、
比表面積からの粒径は１２ｎｍであった。Ｘ線回折を行
った結果を図３に示す。この図の○印のピークからスピ
ネル単相となっていることが確認できた。
酸ニッケル０．０６５ｍｏｌ、硫酸銅０．００５ｍｏｌ
を３ｌビーカーに秤り取り、これに水１ｌを加えて金属
塩溶液を調製する。この溶液を１０００ｒｐｍで高速撹
拌し、０．９６ｍｏｌ／ｌのアンモニア水１ｌ（金属イ
オンに対して１．２当量）を加え、室温で５時間反応さ
せた後、８０℃で２時間熟成した。沈澱物を濾別し、８
０℃で３時間乾燥し、粉末を得た。得られた粉末の金属
組成を螢光Ｘ線で確認したところ、Ｎｉ0.650 Ｚｎ
O.300Ｆｅ0.005 Ｆｅ2.00004 となった。飽和磁化（σ
s ）はＶＳＭにて評価したところ８ｅｍｕ／ｇであり、
比表面積からの粒径は１２ｎｍであった。Ｘ線回折を行
った結果を図３に示す。この図の○印のピークからスピ
ネル単相となっていることが確認できた。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、共沈を起こさせる金属
水酸化物生成反応の際に一定濃度のアンモニア水を用い
たので、アルカリ金属等の不純物のない高純度かつ組成
ずれのないフェライト粉末が得られ、これらの性質は高
速撹拌、金属イオンに対する当量比、熟成の条件を選択
することによりさらに改善され、また、高速撹拌するこ
とにより組成の均一な異相のない粒子を得ることがで
き、このようなフェライト粉末を原料にして得られたフ
ェライト焼結体からなる磁性材の電気磁気特性を安定に
することができる。また、原料もコストの安い金属塩や
アンモニア水を用い、しかも空気中、常圧下で反応を行
なうことができるので簡素な生産設備で生産することが
でき、その製造コストを低減できる。また、本発明のフ
ェライト粉末は粒径が小さいので、これを原料にしたフ
ェライト焼結体が通常の焼成温度より低温で得られ、低
融点金属と同時焼成が可能であり、その焼結体に同時に
電極を形成させることができる。また、本発明のフェラ
イト粉末は粒径が小さく、かつその粒径分布の幅が狭い
ので、均一な結晶粒で緻密なフェライト焼結体を製造可
能であり、電気磁気特性を高めることができる。このよ
うにして所望の組成のフェライト粉末が容易にしかも高
品質で得られ、種々の磁気特性をもつフェライト焼結体
からなる磁性材を提供でき、さらに磁気シールド、磁性
流体等への応用も可能にすることができる。
水酸化物生成反応の際に一定濃度のアンモニア水を用い
たので、アルカリ金属等の不純物のない高純度かつ組成
ずれのないフェライト粉末が得られ、これらの性質は高
速撹拌、金属イオンに対する当量比、熟成の条件を選択
することによりさらに改善され、また、高速撹拌するこ
とにより組成の均一な異相のない粒子を得ることがで
き、このようなフェライト粉末を原料にして得られたフ
ェライト焼結体からなる磁性材の電気磁気特性を安定に
することができる。また、原料もコストの安い金属塩や
アンモニア水を用い、しかも空気中、常圧下で反応を行
なうことができるので簡素な生産設備で生産することが
でき、その製造コストを低減できる。また、本発明のフ
ェライト粉末は粒径が小さいので、これを原料にしたフ
ェライト焼結体が通常の焼成温度より低温で得られ、低
融点金属と同時焼成が可能であり、その焼結体に同時に
電極を形成させることができる。また、本発明のフェラ
イト粉末は粒径が小さく、かつその粒径分布の幅が狭い
ので、均一な結晶粒で緻密なフェライト焼結体を製造可
能であり、電気磁気特性を高めることができる。このよ
うにして所望の組成のフェライト粉末が容易にしかも高
品質で得られ、種々の磁気特性をもつフェライト焼結体
からなる磁性材を提供でき、さらに磁気シールド、磁性
流体等への応用も可能にすることができる。
【図１】本発明の第１の実施例の方法により得られたフ
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
【図２】本発明の第２の実施例の方法により得られたフ
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
【図３】本発明の第３の実施例の方法により得られたフ
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
ェライト粉末のＸ線回折線図である。
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｃｕ及
びＭｇからなる群のＦｅとその他の少なくとも１種の金
属のそれぞれの金属塩であって、その金属塩が硫酸塩、
塩化物及び硝酸塩からなる群の少なくとも１種である金
属塩を溶解した金属塩水溶液を得る工程と、該金属塩水
溶液に０．０５〜５．０ｍｏｌ／ｌのＮＨ4 ＯＨ溶液を
加えた混合液から金属水酸化物を生成する工程と、該金
属水酸化物を熟成する工程を有するスピネル型フェライ
ト粉末を得るフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項２】 ＮＨ4 ＯＨ溶液の濃度は０．１〜３．０
ｍｏｌ／ｌである請求項１記載のフェライト粉末の製造
方法。 - 【請求項３】 金属塩水溶液にＮＨ4 ＯＨ溶液を加える
操作はＦｅの塩のＦｅ2+がＦｅ3+になるに十分な空気中
及び溶存酸素下で行う請求項１又は２に記載のフェライ
ト粉末の製造方法。 - 【請求項４】 ＮＨ4 ＯＨ溶液を金属塩水溶液中の金属
イオンに対して０．８〜１．２当量加える請求項１ない
し３のいずれかに記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項５】 金属塩水溶液にＮＨ4 ＯＨ溶液を加えた
混合液を撹拌することにより金属水酸化物を得る請求項
１ないし４のいずれかに記載のフェライト粉末の製造方
法。 - 【請求項６】 撹拌は毎分３００〜３０００回転である
請求項５に記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項７】 撹拌は毎分５００〜２０００回転である
請求項５に記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項８】 混合液を常圧下で加熱する請求項１ない
し７のいずれかに記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項９】 加熱は０〜４０℃で３〜１０時間である
請求項８記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項１０】 加熱は１０〜３０℃で３〜７時間であ
る請求項８に記載のフェライト粉末の製造方法。 - 【請求項１１】 熟成を８０〜１００℃で行う請求項１
ないし１０のいずれかに記載のフェライト粉末の製造方
法。 - 【請求項１２】 熟成を８０〜９０℃で１〜５時間行う
請求項１ないし１０のいずれかに記載のフェライト粉末
の製造方法。 - 【請求項１３】 熟成後の金属水酸化物を含む液を濾過
し、沈澱を乾燥して粉末を得る請求項１ないし１２のい
ずれかに記載のフェライト粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8362494A JPH07267645A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | フェライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8362494A JPH07267645A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | フェライト粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07267645A true JPH07267645A (ja) | 1995-10-17 |
Family
ID=13807639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8362494A Pending JPH07267645A (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | フェライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07267645A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002128523A (ja) * | 2000-10-17 | 2002-05-09 | Rikogaku Shinkokai | フェライト微粒子の製造方法 |
| EP1333451A3 (en) * | 2002-01-31 | 2003-11-12 | Meiji University Legal Person | Fine spinel-type ferrimagnetic particles containing Fe-Co-Ni and process for producing the same |
| WO2004100190A1 (ja) * | 2003-05-07 | 2004-11-18 | Meiji University Legal Person | スピネル型フェリ磁性粉及び磁気記録用媒体 |
| CN117438205A (zh) * | 2023-11-13 | 2024-01-23 | 南通三优佳磁业有限公司 | 一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺和应用 |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP8362494A patent/JPH07267645A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002128523A (ja) * | 2000-10-17 | 2002-05-09 | Rikogaku Shinkokai | フェライト微粒子の製造方法 |
| EP1333451A3 (en) * | 2002-01-31 | 2003-11-12 | Meiji University Legal Person | Fine spinel-type ferrimagnetic particles containing Fe-Co-Ni and process for producing the same |
| US6764608B2 (en) | 2002-01-31 | 2004-07-20 | Meiji University Legal Person | Fine spinel-type ferrimagnetic particles containing Fe-Co-Ni and process for producing the same |
| WO2004100190A1 (ja) * | 2003-05-07 | 2004-11-18 | Meiji University Legal Person | スピネル型フェリ磁性粉及び磁気記録用媒体 |
| US7399523B2 (en) | 2003-05-07 | 2008-07-15 | Meiji University Legal Person | Spinel ferrimagnetic particles and magnetic recording medium |
| CN117438205A (zh) * | 2023-11-13 | 2024-01-23 | 南通三优佳磁业有限公司 | 一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺和应用 |
| CN117438205B (zh) * | 2023-11-13 | 2024-04-30 | 南通三优佳磁业有限公司 | 一种稀土掺杂锰锌铁氧体磁性材料的制备工艺和应用 |
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