SU1752521A1

SU1752521A1 - Способ получени марганец-цинковых ферритовых порошков

Info

Publication number: SU1752521A1
Application number: SU904839118A
Authority: SU
Inventors: Евгений Викторович Марковский; Эльвира Моисеевна Кригер; Лилия Завельевна Меламед; Георгий Федорович Панько
Priority date: 1990-04-09
Filing date: 1990-04-09
Publication date: 1992-08-07

Abstract

Сущность: способ заключаетс в приготовлении смеси растворов солей феррито- образующих компонентов совместным осаждением гидроксидов смесью водных растворов гидроксидов натри и аммони при мольном соотношении (2-8):1, окислении осадка гидроксидов, его промывке и сушке. Использование в качестве осадител предложенной смеси NaOH и NH40H позвол ет получать марганец-цинковые феррито- вые порошки заданного состава при выходе годного 100%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к порошковой металлургии, в частности к -способам получени марганец-цинковых ферритовых порошков , которые могут быть использованы при изготовлении магнитных головок видеоаппаратуры .

Проблема получени таких порошков в насто щее врем вл етс чрезвычайно актуальной , поскольку получение видеоголовок из поликристаллических порошков позволит намного снизить их стоимость по сравнению с монокристаллическим, а также существенно увеличит их износостойкость. Вместе с тем к порошкам, используемым дл изготовлени видеоголовок, предъ вл ютс требовани по однородности химического состава, точности его в оспроизведени , чистоте и однородности по гранулометрии, что обусловлено спецификой их дальнейшей переработки методами гор чего прессовани (ГП) или гор чего изостатического прессовани (ГИП).

Известен метод получени ферритовых порошков путем осаждени из растворов

солей раствором 8-оксихинолина в присутствии комплексообразователей ионов металлов - компонентов ферритовых порошков или винной кислоты и аммиака - с последующим прокаливанием и феррити- зэцией осадка.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени марганец-цинковых ферритовых порошков путем осаждени смеси водных растворов солей железа, марганца и цинка раствором NaOH с последующим окислением водной суспензии воздухом, фильтрацией, отмывкой полученного осадка и сушкой. Существенным недостатком указанного способа вл етс значительна невоспроизводимость заданного химического состава, что св зано с большими различи ми рН полного осаждени соответствующих гидроксидов. Вместе с тем, именно состав феррита вл етс основным фактором, определ ющим возможность получени материалов с их высокими эксплуатационными свойствами.

VJ

сл

hO

ел

кэ

Целью изобретени вл етс увеличение выхода марганец-цинкового феррито- вого порошка заданного химического состава.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени марганец-цинковых ферритовых порошков, включающему приготовление смеси растворов солей, совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, в качестве осади- тел используют смесь водных растворов гидроксидов натри и аммони , вз тых в мольном соотношении (2-8):1.

Изобретение осуществл етс следующим образом.

Смесь растворов сернокислых солей железа, марга нца и цинка, вз тых в количествах , л: Fe2S04 2,8090; MnSO/i 0,8370; ZnS04 0,3540, соответственно с концентрацией 448 г/л. 246 г/ , 285,8 г/л осаждают сложным осадителем, состо щим из смеси гидроксидов натри и аммони , вз тых в количествах: 2,8 л NaOH с концентрацией 160 г/л и 0,7 л с концентрацией 22U г/л. рН полученной суспензии после перемешивани смеси растворов с осадителем составл ет 11.5-12,0, что безусловно обеспечивает полноту осаждени компонентов. В процессе перемешивани суспензии после слива осадител вводитс окислитель - натрий азотнокислый (NaNOa). в количестве 380 г. Реакционна масса перемешиваетс в течение 45 мин при 90°С, затем осадок фильтруют. Отмывка от примесей проводитс 4-кратной репульпацией при Т:Ж 1:15. Осадок сушат при 200-250°С. После сушки по данным рентгенофазового анализа получена 100%-на кристаллическа шпинель- на фаза марганец-цинкового феррита с параметром решетки 8,43-8,46 А/

Ферритовые порошки, полученные предлагаемым способом, по данным электронной микроскопии отличаютс однородным гранулометрическим составом, имеют точно заданное содержание компонентов (марганца, цинка и железа).

В таблице представлены составы ферритовых порошков и их характеристики (точности определени удельной поверхности по БЭТ, параметра решетки и удельной намагниченности насыщени соответственно равны ±10%; ±2 нм; ±7%). Из приведенных в таблице данных следует, что использование предлагаемого способа при соотношении NaOH : МЬйОН (2-8): 1 позвол ет получить марганец-цинковые ферритовые порошки строго заданного состава (примеры 1-4).

При использовании сложного осадител , где отношение NaOH : менее 2:1 отмечаетс сдвиг состава, в основном по цинку (пример 5). При выходе за указанное

отношение NaOH : 8:1 отмечаетс уменьшение полноты осаждени цинка (пример 6).

Кроме того, увеличение содержани NaOH нерационально, поскольку заранее

0 предопредел ет увеличение количества воды на отмывку от катиона Na. Использование дл осаждени только одного водного раствора аммиака в качестве осадител сопровождаетс значительными потер ми как

5 марганца, так и цинка и, следовательно, оп ть же приводит к сдвигу заданного со става (пример 8).

Использование только одного гидро- ксида натри приводит к значительным по0 тер м соединений марганца, а следовательно, к сдвигу заданного состава (пример 7). Кроме того, в этом случае осаждаетс также некоторое количество не окис- л емых в маточном растворе и не

5 разлагающихс при температурах сушки ос- новных солей, на что указывает несоответствие суммарного содержани оксидов ста процентам (во всех случа х приведен анализ порошка после сушки).

0 Дл получени марганец-цинкового ферритового порошка заданного состава по этому способу необходимо введение в осаждаемую смесь солей избытков МпО и ZnO против расчетного в следующих количе5 ствах, мас.%: МпО 20,0; ZnO 2,0 (пример 9). Эти количества избытков получены экспериментально . Но и в этом случае выход ферритового порошка заданного химического состава составл ет 40-50%.

0 Сравнение характеристик порошков, полученных предлагаемым (примеры 1-4) и известным (пример 9) способами, показывает , что предлагаемый способ позвол ет получить порошки с таким же уровнем

5 характеристик, как и известный, при 100%- ном выходе ферритового порошка заданного химического состава.

Claims

Формула изобретени Способ получени марганец-цинковых

0 ферритовых порошков, включающий приготовление смести растворов солей, совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода марганец5 цинкового ферритового порошка заданного химического состава, в качестве осадител используют смесь водных растворов гидроксидов натри и аммони , вз тых в мол рном соотношении 2-8): 1.