JP2723176B2 - LiFeO2粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 - Google Patents
LiFeO2粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、LiFeO2粉末の製
造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料に関す
る。
造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料に関す
る。
【0002】
【従来技術とその課題】従来より黄色顔料としては、お
もに黄鉛(PbCrO4)、カドミウム黄(CdS)、
黄色酸化鉄(α−FeOOH)等が用いられている。
もに黄鉛(PbCrO4)、カドミウム黄(CdS)、
黄色酸化鉄(α−FeOOH)等が用いられている。
【0003】しかしながら、黄鉛及びカドミウム黄は有
毒であるばかりでなく、耐熱性に欠けており、黄鉛では
120℃、カドミウム黄では250℃を超えるとそれぞ
れ変色してしまうため、例えば熱可塑性樹脂等の着色等
に用いることができない場合がある。このように、耐熱
性に優れた黄色顔料は、未だ開発されていないというの
が現状である。
毒であるばかりでなく、耐熱性に欠けており、黄鉛では
120℃、カドミウム黄では250℃を超えるとそれぞ
れ変色してしまうため、例えば熱可塑性樹脂等の着色等
に用いることができない場合がある。このように、耐熱
性に優れた黄色顔料は、未だ開発されていないというの
が現状である。
【0004】一方、LiFeO2粉末は、従来ではα−
Fe2O3とLi2CO3を出発原料として、約900
℃の高温で焼成することによって製造されている。しか
しながら、上記従来法では、得られるLiFeO2粉末
の粒径が不均一であり、粒径の揃った微粉末を得ること
ができないため、上記粉末を種々の用途において利用す
ることが困難である。
Fe2O3とLi2CO3を出発原料として、約900
℃の高温で焼成することによって製造されている。しか
しながら、上記従来法では、得られるLiFeO2粉末
の粒径が不均一であり、粒径の揃った微粉末を得ること
ができないため、上記粉末を種々の用途において利用す
ることが困難である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、形
状・粒径が比較的揃ったLiFeO2粉末を提供するこ
とを主な目的とする。さらに、本発明の他の目的は、耐
熱性に優れた黄色系顔料を提供することにある。
状・粒径が比較的揃ったLiFeO2粉末を提供するこ
とを主な目的とする。さらに、本発明の他の目的は、耐
熱性に優れた黄色系顔料を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記従来技
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、鉄化合物をL
iOH水溶液中で水熱合成して得た粉末を一定温度で熱
処理する場合には、粒径の揃ったLiFeO2粉末が得
られることを見出し、さらにこの粉末が耐熱性に優れた
黄色系顔料として有用であることをも見出し、本発明を
完成するに至った。
術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、鉄化合物をL
iOH水溶液中で水熱合成して得た粉末を一定温度で熱
処理する場合には、粒径の揃ったLiFeO2粉末が得
られることを見出し、さらにこの粉末が耐熱性に優れた
黄色系顔料として有用であることをも見出し、本発明を
完成するに至った。
【0007】すなわち、本発明は、下記のLiFeO2
粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料
に係るものである。 1.鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なくとも1種
の鉄化合物をLiOH水溶液中で水熱処理して得た粉末
を、500℃を超えない温度で熱処理することを特徴と
するLiFeO2粉末の製造方法。 2.上記方法により得られ、かつ、実質的にLiFeO
2粉末からなる耐熱性黄色系顔料。
粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料
に係るものである。 1.鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なくとも1種
の鉄化合物をLiOH水溶液中で水熱処理して得た粉末
を、500℃を超えない温度で熱処理することを特徴と
するLiFeO2粉末の製造方法。 2.上記方法により得られ、かつ、実質的にLiFeO
2粉末からなる耐熱性黄色系顔料。
【0008】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明の製造方法における出発物質として、鉄化合物及び
水酸化リチウム(LiOH)を用いる。鉄化合物として
は、鉄の水酸化物及び塩類の少なくとも1種の鉄化合物
を用いることができる。これら鉄化合物の中でも、水酸
化酸化鉄、塩化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄及びこれらの水和物
の少なくとも1種が好ましく、さらにはFeOOH、F
eCl3・6H2O、Fe(NO3)3・9H2O及び
Fe2(SO4)3・nH2Oの少なくとも1種を用い
ることがより望ましい。
発明の製造方法における出発物質として、鉄化合物及び
水酸化リチウム(LiOH)を用いる。鉄化合物として
は、鉄の水酸化物及び塩類の少なくとも1種の鉄化合物
を用いることができる。これら鉄化合物の中でも、水酸
化酸化鉄、塩化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄及びこれらの水和物
の少なくとも1種が好ましく、さらにはFeOOH、F
eCl3・6H2O、Fe(NO3)3・9H2O及び
Fe2(SO4)3・nH2Oの少なくとも1種を用い
ることがより望ましい。
【0009】なお、本発明においてFe2(SO4)3
・nH2O、FeCl3・nH2O、Fe(NO3)3
・nH2O等は、無水塩及びすべての含水塩を包含す
る。他方、水酸化リチウムとしては、一水塩又は無水塩
のいずれを用いても良い。また、本発明では、特に出発
物質の種類を変えることによって、図1に示すように得
られるLiFeO2粉末の粒径を制御することもでき
る。
・nH2O、FeCl3・nH2O、Fe(NO3)3
・nH2O等は、無水塩及びすべての含水塩を包含す
る。他方、水酸化リチウムとしては、一水塩又は無水塩
のいずれを用いても良い。また、本発明では、特に出発
物質の種類を変えることによって、図1に示すように得
られるLiFeO2粉末の粒径を制御することもでき
る。
【0010】まず、上記鉄化合物をLiOH水溶液中で
水熱処理を行う。水熱処理の方法は、特に制限されず、
例えば鉄化合物を水に溶解又は分散させ、これに水酸化
リチウムを添加して混合液とし、この混合液を加熱処理
することにより実施できる。
水熱処理を行う。水熱処理の方法は、特に制限されず、
例えば鉄化合物を水に溶解又は分散させ、これに水酸化
リチウムを添加して混合液とし、この混合液を加熱処理
することにより実施できる。
【0011】この場合の水熱処理の条件は、用いる出発
物質等によって異なるが、一般には130〜350℃程
度、好ましくは130〜220℃の温度で5〜30時間
程度とすれば良い。なお、加熱方法は、公知の水熱処理
で採用されている方法が適用でき、例えばオートクレー
ブ等を用いて行えば良い。
物質等によって異なるが、一般には130〜350℃程
度、好ましくは130〜220℃の温度で5〜30時間
程度とすれば良い。なお、加熱方法は、公知の水熱処理
で採用されている方法が適用でき、例えばオートクレー
ブ等を用いて行えば良い。
【0012】鉄化合物と水酸化リチウムとの割合は、目
的とするLiFeO2の種類、出発原料の種類に応じて
適宜選択することができる。LiFeO2を製造する場
合には、Li/Feモル比を通常20以上とすれば良
い。但し、用いる出発原料、反応条件等によっては、L
i/Feモル比がこれらの範囲外となっても良い。
的とするLiFeO2の種類、出発原料の種類に応じて
適宜選択することができる。LiFeO2を製造する場
合には、Li/Feモル比を通常20以上とすれば良
い。但し、用いる出発原料、反応条件等によっては、L
i/Feモル比がこれらの範囲外となっても良い。
【0013】より具体的には、例えば、FeOOHか
らLiFeO2を製造する場合にはLi/Feモル比を
30以上、水熱処理温度130〜220℃、硝酸塩F
e(NO3)3・9H2OからLiFeO2を製造する
場合にはLi/Feモル比を20以上、水熱処理温度2
20℃とすればそれぞれ実質的に単相として得ることが
できる。このように、出発原料、水熱処理条件等を適宜
設定することにより、所望の組成、結晶相等をもつLi
FeO2を得ることができる。なお、本発明の製造方法
において、その製造条件等によってはヘマタイト(α−
Fe2O3)が生成するが、これも工業的に有用であ
る。
らLiFeO2を製造する場合にはLi/Feモル比を
30以上、水熱処理温度130〜220℃、硝酸塩F
e(NO3)3・9H2OからLiFeO2を製造する
場合にはLi/Feモル比を20以上、水熱処理温度2
20℃とすればそれぞれ実質的に単相として得ることが
できる。このように、出発原料、水熱処理条件等を適宜
設定することにより、所望の組成、結晶相等をもつLi
FeO2を得ることができる。なお、本発明の製造方法
において、その製造条件等によってはヘマタイト(α−
Fe2O3)が生成するが、これも工業的に有用であ
る。
【0014】以上のようにして得られる反応生成物を、
常法に従って蒸留水等で洗浄した後、濾過し、乾燥(通
常は100℃以下)すれば、本発明に係るLiFeO2
がα−LiFeO2、β−LiFeO2等として得られ
る。
常法に従って蒸留水等で洗浄した後、濾過し、乾燥(通
常は100℃以下)すれば、本発明に係るLiFeO2
がα−LiFeO2、β−LiFeO2等として得られ
る。
【0015】さらに、上記で得られたLiFeO2を熱
処理することによって、異なる結晶相をもつLiFeO
2が得られる。例えば、図2に示すように、α−又はβ
−LiFeO2を500℃を超えない温度で熱処理すれ
ば、異なる結晶相のLiFeO2がγ−LiFeO2、
面心正方晶LiFeO2、面心斜方晶LiFeO2等と
して得ることができる。上記熱処理によって得られるγ
−LiFeO2、面心正方晶LiFeO2、面心斜方晶
LiFeO2等は耐熱性黄色系顔料として有用である。
このように、出発物質、熱処理の条件等を適宜変更する
ことによって、所望の結晶相に制御することができる。
処理することによって、異なる結晶相をもつLiFeO
2が得られる。例えば、図2に示すように、α−又はβ
−LiFeO2を500℃を超えない温度で熱処理すれ
ば、異なる結晶相のLiFeO2がγ−LiFeO2、
面心正方晶LiFeO2、面心斜方晶LiFeO2等と
して得ることができる。上記熱処理によって得られるγ
−LiFeO2、面心正方晶LiFeO2、面心斜方晶
LiFeO2等は耐熱性黄色系顔料として有用である。
このように、出発物質、熱処理の条件等を適宜変更する
ことによって、所望の結晶相に制御することができる。
【0016】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、鉄化合物を
水酸化リチウム水溶液中で水熱処理するので、高温焼成
することなく、比較的低温で形状・粒径の揃ったLiF
eO2粉末を合成することができる。また、本発明の製
造方法により得られるLiFeO2粉末は、形状・粒径
が比較的揃っているので、顔料等として有効に利用する
ことができる。特に、本発明方法によって得られるLi
FeO2粉末は、耐熱性に優れた黄色系顔料として有用
である。
水酸化リチウム水溶液中で水熱処理するので、高温焼成
することなく、比較的低温で形状・粒径の揃ったLiF
eO2粉末を合成することができる。また、本発明の製
造方法により得られるLiFeO2粉末は、形状・粒径
が比較的揃っているので、顔料等として有効に利用する
ことができる。特に、本発明方法によって得られるLi
FeO2粉末は、耐熱性に優れた黄色系顔料として有用
である。
【0017】
【実施例】以下、実施例および比較例を示し、本発明の
特徴とするところをより明確にする。なお、実施例にお
いて得られた試料の結晶相は、X線回折分析によって確
認した。
特徴とするところをより明確にする。なお、実施例にお
いて得られた試料の結晶相は、X線回折分析によって確
認した。
【0018】実施例1 γ−LiFeO2粉末を調製した。まず、FeOOH約
1gをポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに入れ、
そこに蒸留水100mlを入れた。さらに、LiOH・
H2OをLi/Feモル比が30より大となるように加
えて混合した。この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、220℃で5時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、100℃で乾燥して
過剰のLiOHを除去して、α−LiFeO2を得た。
このα−LiFeO2は赤褐色であった。
1gをポリテトラフルオロエチレン製ビーカーに入れ、
そこに蒸留水100mlを入れた。さらに、LiOH・
H2OをLi/Feモル比が30より大となるように加
えて混合した。この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、220℃で5時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、100℃で乾燥して
過剰のLiOHを除去して、α−LiFeO2を得た。
このα−LiFeO2は赤褐色であった。
【0019】次いで、上記のα−LiFeO2を大気中
480℃で192時間焼成することによって、γ−Li
FeO2粉末を得た。γ−LiFeO2粉末は、黄味の
強い黄褐色を呈していた。なお、上記α−LiFeO2
を大気中400℃で54時間焼成することによって、面
心斜方晶LiFeO2粉末が得られた。
480℃で192時間焼成することによって、γ−Li
FeO2粉末を得た。γ−LiFeO2粉末は、黄味の
強い黄褐色を呈していた。なお、上記α−LiFeO2
を大気中400℃で54時間焼成することによって、面
心斜方晶LiFeO2粉末が得られた。
【0020】実施例2 面心正方晶LiFeO2粉末を調製した。まず、Fe
(NO3)3約4.6gを蒸留水100mlに溶解させ
た。次いで、得られた溶液を、Li/Feモル比が20
以上となるようにLiOH・H2Oを入れたポリテトラ
フルオロエチレン製ビーカーに注いで混合した。
(NO3)3約4.6gを蒸留水100mlに溶解させ
た。次いで、得られた溶液を、Li/Feモル比が20
以上となるようにLiOH・H2Oを入れたポリテトラ
フルオロエチレン製ビーカーに注いで混合した。
【0021】この混合物をオートクレーブ中に静置し
て、220℃で5時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、100℃で乾燥して
過剰のLiOHを除去して、β−LiFeO2が混在す
るα−LiFeO2を得た。なお、β−LiFeO2は
黄褐色を呈していた。
て、220℃で5時間水熱処理を行った。反応生成物を
蒸留水で数回洗浄し、濾過した後、100℃で乾燥して
過剰のLiOHを除去して、β−LiFeO2が混在す
るα−LiFeO2を得た。なお、β−LiFeO2は
黄褐色を呈していた。
【0022】次いで、この試料を大気中330〜350
℃の範囲で48〜96時間焼成することによって面心正
方晶LiFeO2粉末を得た。
℃の範囲で48〜96時間焼成することによって面心正
方晶LiFeO2粉末を得た。
【0023】試験例1 実施例で得られたα−LiFeO2、γ−LiFeO2
及び面心正方晶LiFeO2粉末について、三刺激値に
より測色を行った。その結果を表1に示す。なお、比較
のため、α−Fe2O3及びFeOOHの測色結果も併
記する。
及び面心正方晶LiFeO2粉末について、三刺激値に
より測色を行った。その結果を表1に示す。なお、比較
のため、α−Fe2O3及びFeOOHの測色結果も併
記する。
【0024】
【表1】 この結果から、本発明に係るLiFeO2粉末(特にγ
−LiFeO2及び面心正方晶LiFeO2粉末)は、
耐熱性(約480℃)に優れた黄色系顔料として好適に
利用できることがわかる。
−LiFeO2及び面心正方晶LiFeO2粉末)は、
耐熱性(約480℃)に優れた黄色系顔料として好適に
利用できることがわかる。
【0025】試験例2 出発原料である(a)FeOOH−LiOH・H2O
系、及び(b)Fe(NO3)3・9H2O−LiOH
系によってそれぞれ得られる生成相における、水熱処理
条件とLiOH含量による影響を調べた。その結果を表
2に示す。
系、及び(b)Fe(NO3)3・9H2O−LiOH
系によってそれぞれ得られる生成相における、水熱処理
条件とLiOH含量による影響を調べた。その結果を表
2に示す。
【0026】
【表2】 表2の結果より、同じ処理温度であれば、Li/Feモ
ル比が高いほど、LiFeO2が生成しやすいことがわ
かる。
ル比が高いほど、LiFeO2が生成しやすいことがわ
かる。
【0027】試験例3 本発明の製造方法により得られた各リチウムフェライト
粉末及びヘマタイト粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)
で観察した。その結果を図1に示す。図1によれば、硝
酸塩から得られた(a)α−Fe2O3、(b)β−L
iFe5O8、(d)α−LiFeO2(β−LiFe
O2が混在)は、いずれも粒径150nm以下の微粒子
から構成されており、各相の粒子の形状も比較的均一で
あることがわかる。また、FeOOHから調製した
(c)α−LiFeO2粉末は、100〜1500nm
の立方体状の粒子から構成されており、比較的均質な微
粉末であることがわかる。
粉末及びヘマタイト粉末を透過型電子顕微鏡(TEM)
で観察した。その結果を図1に示す。図1によれば、硝
酸塩から得られた(a)α−Fe2O3、(b)β−L
iFe5O8、(d)α−LiFeO2(β−LiFe
O2が混在)は、いずれも粒径150nm以下の微粒子
から構成されており、各相の粒子の形状も比較的均一で
あることがわかる。また、FeOOHから調製した
(c)α−LiFeO2粉末は、100〜1500nm
の立方体状の粒子から構成されており、比較的均質な微
粉末であることがわかる。
【0028】
【図1】本発明の製造方法により得られた各リチウムフ
ェライト粉末及びヘマタイト粉末のTEM像である。
ェライト粉末及びヘマタイト粉末のTEM像である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−119520(JP,A) SOLID STATE IONIC S,79(1995),P.220−226
Claims (6)
- 【請求項1】鉄の水酸化物及び塩類から選ばれた少なく
とも1種の鉄化合物をLiOH水溶液中で水熱処理して
得た粉末を、500℃を超えない温度で熱処理すること
を特徴とするLiFeO2粉末の製造方法。 - 【請求項2】鉄化合物とLiOH水溶液との配合比をL
i/Feモル比で20以上となるようにする請求項1記
載のLiFeO2粉末の製造方法。 - 【請求項3】鉄化合物が、水酸化酸化鉄、塩化鉄、硝酸
鉄、硫酸鉄及びこれらの水和物の少なくとも1種である
請求項1又は2に記載のLiFeO2粉末の製造方法。 - 【請求項4】水熱処理温度が130〜350℃である請
求項1又は2に記載のLiFeO2粉末の製造方法。 - 【請求項5】鉄化合物の種類を変えることによりLiF
eO2粉末の粒径を制御する請求項1乃至4のいずれか
に記載の製造方法。 - 【請求項6】請求項1乃至5のいずれかに記載の方法に
より得られ、かつ、実質的にLiFeO2粉末からなる
耐熱性黄色系顔料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7053188A JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | LiFeO2粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7053188A JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | LiFeO2粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08217453A JPH08217453A (ja) | 1996-08-27 |
JP2723176B2 true JP2723176B2 (ja) | 1998-03-09 |
Family
ID=12935907
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7053188A Expired - Lifetime JP2723176B2 (ja) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | LiFeO2粉末の製造方法及びその粉末からなる耐熱性黄色系顔料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2723176B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4621887B2 (ja) * | 2005-01-21 | 2011-01-26 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 二酸化炭素吸収材料 |
JP5807062B2 (ja) * | 2011-06-13 | 2015-11-10 | 株式会社日立製作所 | リチウムイオン二次電池の負極活物質、その製造方法およびリチウムイオン二次電池 |
JP5891024B2 (ja) * | 2011-12-09 | 2016-03-22 | 株式会社日立製作所 | リチウムイオン二次電池 |
CN105236494A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-13 | 天津大学 | 以青海盐湖卤水为原料一步合成α-LiFeO2纳米粒子的方法 |
CN106865621B (zh) * | 2017-02-27 | 2018-08-07 | 陕西科技大学 | 一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2552887B2 (ja) * | 1987-10-31 | 1996-11-13 | 戸田工業株式会社 | リチウムフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
-
1995
- 1995-02-17 JP JP7053188A patent/JP2723176B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
SOLID STATE IONICS,79(1995),P.220−226 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08217453A (ja) | 1996-08-27 |
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