JPH025692B2 - - Google Patents
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- JPH025692B2 JPH025692B2 JP56097548A JP9754881A JPH025692B2 JP H025692 B2 JPH025692 B2 JP H025692B2 JP 56097548 A JP56097548 A JP 56097548A JP 9754881 A JP9754881 A JP 9754881A JP H025692 B2 JPH025692 B2 JP H025692B2
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Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はバリウムフエライト（Ba−フエライ
ト）粉末の製造方法に係り、特に磁気記録用など
に適する粒径0.3μｍ以下でかつ狭い粒度分布を有
する微結晶Ba−フエライト粉末の製造方法に関
する。
ト）粉末の製造方法に係り、特に磁気記録用など
に適する粒径0.3μｍ以下でかつ狭い粒度分布を有
する微結晶Ba−フエライト粉末の製造方法に関
する。
Ba−フエライト粉末を高性能な録音テープ、
高密度磁気記録媒体、あるいは記憶素子などの磁
性粉として用いる場合、特性上粒径が小さいこと
好ましくは最大粒径が0.3μｍ以下であること更に
は0.05〜0.3μｍであること、粒度分布が狭く粒径
が均一であること、更に結晶成長性がよく粒子の
形状がより均一であるなどが強く望まれる。とこ
ろが、従来の製造方法では、このような要求にこ
たえ得るBa−フエライト粉末の製造は困難であ
つた。即ち、Ba−フエライト粉末の製造方法と
して、従来(a)Baイオンとを含むPH12以上の水溶
液をオートクレーブ中にて加熱する方法及び(b)
BaイオンとFeイオンとをPH８以上の状態で沈殿
せしめ、得られた沈殿物（Ba−フエライト各成
分の混合物）を900℃以上の温度で焼成する方法
が知られている。しかしながら(a)の場合には粒径
0.5μｍ程度のものを含んだりしており、粒径0.3μ
ｍ以下で且つ均一な形状を有する微結晶Ba−フ
エライト粉末の製造は困難であつた。また、(b)の
場合には、焼成過程において微粒子の焼結が進行
したりして均一な粒度分布を有する微結晶Ba−
フエライト粉末を得るのが非常に困難であつた。
高密度磁気記録媒体、あるいは記憶素子などの磁
性粉として用いる場合、特性上粒径が小さいこと
好ましくは最大粒径が0.3μｍ以下であること更に
は0.05〜0.3μｍであること、粒度分布が狭く粒径
が均一であること、更に結晶成長性がよく粒子の
形状がより均一であるなどが強く望まれる。とこ
ろが、従来の製造方法では、このような要求にこ
たえ得るBa−フエライト粉末の製造は困難であ
つた。即ち、Ba−フエライト粉末の製造方法と
して、従来(a)Baイオンとを含むPH12以上の水溶
液をオートクレーブ中にて加熱する方法及び(b)
BaイオンとFeイオンとをPH８以上の状態で沈殿
せしめ、得られた沈殿物（Ba−フエライト各成
分の混合物）を900℃以上の温度で焼成する方法
が知られている。しかしながら(a)の場合には粒径
0.5μｍ程度のものを含んだりしており、粒径0.3μ
ｍ以下で且つ均一な形状を有する微結晶Ba−フ
エライト粉末の製造は困難であつた。また、(b)の
場合には、焼成過程において微粒子の焼結が進行
したりして均一な粒度分布を有する微結晶Ba−
フエライト粉末を得るのが非常に困難であつた。
本発明はこのような事情に鑑み、煩雑な操作を
要せずに、最大粒径0.3μｍ以下で粒度分布も狭
く、且つ均一な形状を有する微結晶Ba−フエラ
イト粉末を製造しうる方法を提供することを目的
とするものである。
要せずに、最大粒径0.3μｍ以下で粒度分布も狭
く、且つ均一な形状を有する微結晶Ba−フエラ
イト粉末を製造しうる方法を提供することを目的
とするものである。
以下本発明を詳細に説明すると、本発明は、
Ba、Fe及びＭの各イオンを、 一般式： BaO・ｎ（Fe1-nＭｍ）2O3 …〔〕 （ここで、ＭはCo、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbからなる元素群の総括概念を示し、ｍ
は０〜0.2の数で、ｎは5.0〜6.0の数である。）で
表されるバリウムフエライトの組成に対応する化
学量論的割合で含有する、PH12以上の水溶液を、
150〜300℃に加熱することにより、バリウムフエ
ライト前駆体沈殿物を生成させる工程と、 前記前駆体沈殿物を800℃以上の温度で焼成す
る工程と、を具備するバリウムフエライト粉末の
製造方法において、 前記前駆体沈殿物を生成させる工程の水溶液中
にフツ素イオンを0.05〜1.00モル含有させること
を特徴とする方法である。
Ba、Fe及びＭの各イオンを、 一般式： BaO・ｎ（Fe1-nＭｍ）2O3 …〔〕 （ここで、ＭはCo、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbからなる元素群の総括概念を示し、ｍ
は０〜0.2の数で、ｎは5.0〜6.0の数である。）で
表されるバリウムフエライトの組成に対応する化
学量論的割合で含有する、PH12以上の水溶液を、
150〜300℃に加熱することにより、バリウムフエ
ライト前駆体沈殿物を生成させる工程と、 前記前駆体沈殿物を800℃以上の温度で焼成す
る工程と、を具備するバリウムフエライト粉末の
製造方法において、 前記前駆体沈殿物を生成させる工程の水溶液中
にフツ素イオンを0.05〜1.00モル含有させること
を特徴とする方法である。
本発明に係る水溶液はBaイオン及びFeイオン
を必ず含み、Ｍイオンは目的とするBa−フエラ
イトの組成に応じて必要ならば含有させる。各元
素イオンは、水溶性塩を水に溶解することにより
容易に生成する。かかる水溶性塩としては、例え
ばBaについては塩化物、硝酸塩、過塩素酸塩、
酢酸塩など；Feについては硫酸塩、塩化物、過
塩素酸塩、酢酸塩、硝酸塩など；Ｍについては塩
化物、過塩素酸塩、フツ化物、硝酸塩などがあげ
られ、適宜選択して用いる。
を必ず含み、Ｍイオンは目的とするBa−フエラ
イトの組成に応じて必要ならば含有させる。各元
素イオンは、水溶性塩を水に溶解することにより
容易に生成する。かかる水溶性塩としては、例え
ばBaについては塩化物、硝酸塩、過塩素酸塩、
酢酸塩など；Feについては硫酸塩、塩化物、過
塩素酸塩、酢酸塩、硝酸塩など；Ｍについては塩
化物、過塩素酸塩、フツ化物、硝酸塩などがあげ
られ、適宜選択して用いる。
水溶液中にフツ素イオンを含有させるには、適
当な水溶性フツ化物を溶解させればよいが、フツ
化物としてはNaF、LiFなどが好ましい。フツ素
イオンの濃度は0.05〜1.00モルの範囲であること
が必要であるが、好ましくは0.2〜0.4モルであ
る。濃度が0.05モルより低かつたり、1.00モルよ
り高かつたりすると、得られるBa−フエライト
粒子が大きくなり過ぎ、目的とする0.3μｍ以下の
ものが得難くなる。
当な水溶性フツ化物を溶解させればよいが、フツ
化物としてはNaF、LiFなどが好ましい。フツ素
イオンの濃度は0.05〜1.00モルの範囲であること
が必要であるが、好ましくは0.2〜0.4モルであ
る。濃度が0.05モルより低かつたり、1.00モルよ
り高かつたりすると、得られるBa−フエライト
粒子が大きくなり過ぎ、目的とする0.3μｍ以下の
ものが得難くなる。
水溶液のPHが12未満でも所望の大きさの微粒子
が生成し難い。PHの調整は、例えばNaOH、
Na2CO3などを用いればよい。
が生成し難い。PHの調整は、例えばNaOH、
Na2CO3などを用いればよい。
以下のようにして調製した所要の水溶液を、例
えばオートクレーブを用いて150〜300℃、好まし
くは150〜220℃で加熱し、大体20分〜２時間保持
する。すると、目的とする前記式で示される
Ba−フエライト前駆体沈殿物が生成する。温度
が150℃未満では焼成工程で結晶が過大に成長す
るおそれがあり、300℃を超えるとこの工程で大
きな粒子となるおそれが大きい。この水熱合成の
際にフツ素イオンの作用により、Ba−フエライ
ト結晶粒子の成長が抑制され、かつ粒径の均一化
も進行する。
えばオートクレーブを用いて150〜300℃、好まし
くは150〜220℃で加熱し、大体20分〜２時間保持
する。すると、目的とする前記式で示される
Ba−フエライト前駆体沈殿物が生成する。温度
が150℃未満では焼成工程で結晶が過大に成長す
るおそれがあり、300℃を超えるとこの工程で大
きな粒子となるおそれが大きい。この水熱合成の
際にフツ素イオンの作用により、Ba−フエライ
ト結晶粒子の成長が抑制され、かつ粒径の均一化
も進行する。
次に得られた前駆体沈殿物を空気中で約800℃
以上、好ましくは870〜920℃で焼成することによ
り、完全な六角板状の結晶に成長させることがで
きる。この工程において、従来方法では微粒子間
の成長が進行し、0.3μｍを超える二次粒子の成長
が認められたが、本発明では二次粒子の成長が抑
制され、幅方向粒径が0.3μｍ以下、特にほぼ0.05
〜0.3μｍ範囲内で粒度分布の狭い超微細なBa−
フエライト結晶粉末が得られる。
以上、好ましくは870〜920℃で焼成することによ
り、完全な六角板状の結晶に成長させることがで
きる。この工程において、従来方法では微粒子間
の成長が進行し、0.3μｍを超える二次粒子の成長
が認められたが、本発明では二次粒子の成長が抑
制され、幅方向粒径が0.3μｍ以下、特にほぼ0.05
〜0.3μｍ範囲内で粒度分布の狭い超微細なBa−
フエライト結晶粉末が得られる。
このようにして得られたBa−フエライト粉末
は、水溶液にフツ素イオンを含ませない従来方法
で製造したものと、結晶の形状、Ｘ線解析による
解析ピークの強度及び化学組成などの点で同一で
ある。しかし、フツ素イオン共存下の沈殿生成に
より、沈殿物の粒子はより微細なものとして得ら
れ、しかも個々の粒子表面が安定化しているため
に、続く焼成過程では結晶化のみが進行し、粒子
間の反応が余り起らないものと考えられる。
は、水溶液にフツ素イオンを含ませない従来方法
で製造したものと、結晶の形状、Ｘ線解析による
解析ピークの強度及び化学組成などの点で同一で
ある。しかし、フツ素イオン共存下の沈殿生成に
より、沈殿物の粒子はより微細なものとして得ら
れ、しかも個々の粒子表面が安定化しているため
に、続く焼成過程では結晶化のみが進行し、粒子
間の反応が余り起らないものと考えられる。
次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。
る。
実施例 １
2.0MFeCl3水溶液1000ml、1.0MBaCl2水溶液
210ml、1.0MCoCl3水溶液154mlおよび1.0MTiCl4
水溶液154mlからなる混合溶液を20℃以下に冷却
した後、1.0MNaOH水溶液900mlおよび
4.0MNaF水溶液からなる混合溶液に添加して褐
色沈殿を含むPH13の水溶液を得た。次いでこのPH
13の水溶液をオートクレーブ中で200℃にて１時
間加熱したところBa0.6（Fe0.04、Co0.07、
Ti0.07）2O3の化学組成を有する前駆体沈殿物が生
成した。この沈殿物について水洗、乾燥処理を施
してからローターリーキルン式乾燥機内に収容
し、900℃で45分間焼成したところ強磁性を有す
る六方晶系Ba−フエライト粉末が得られた。
210ml、1.0MCoCl3水溶液154mlおよび1.0MTiCl4
水溶液154mlからなる混合溶液を20℃以下に冷却
した後、1.0MNaOH水溶液900mlおよび
4.0MNaF水溶液からなる混合溶液に添加して褐
色沈殿を含むPH13の水溶液を得た。次いでこのPH
13の水溶液をオートクレーブ中で200℃にて１時
間加熱したところBa0.6（Fe0.04、Co0.07、
Ti0.07）2O3の化学組成を有する前駆体沈殿物が生
成した。この沈殿物について水洗、乾燥処理を施
してからローターリーキルン式乾燥機内に収容
し、900℃で45分間焼成したところ強磁性を有す
る六方晶系Ba−フエライト粉末が得られた。
第１図は、このようにして製造したBa−フエ
ライト粉末の走査型電子顕微鏡（SEM）写真
（倍率×30000）である。
ライト粉末の走査型電子顕微鏡（SEM）写真
（倍率×30000）である。
得られた六方晶系Ba−フエライト粉末は板状
比がいずれも10以上で且つ粒径も0.05〜0.2μｍの
微粒で粒度分布は非常に狭い範囲内にあつた。
比がいずれも10以上で且つ粒径も0.05〜0.2μｍの
微粒で粒度分布は非常に狭い範囲内にあつた。
しかも、上記Ba−フエライト粉末の製造操作
を数回繰返しても各ロツト間で殆んど変動のない
磁気特性、粒度分布を有したBa−フエライト粉
末が得られた。また上記実施例においてFeの置
換金属元素としてMn、ZnもしくはInを用いても
同様の結果が得られた。
を数回繰返しても各ロツト間で殆んど変動のない
磁気特性、粒度分布を有したBa−フエライト粉
末が得られた。また上記実施例においてFeの置
換金属元素としてMn、ZnもしくはInを用いても
同様の結果が得られた。
比較例
NaF水溶液を用いないほかは、実施例１と全
く同様にして六方晶系Ba−フエライト粉末を製
造した。第２図はこのBa−フエライト粉末の
SEM写真（倍率×30000）である。
く同様にして六方晶系Ba−フエライト粉末を製
造した。第２図はこのBa−フエライト粉末の
SEM写真（倍率×30000）である。
第１図と第２図を比較すれば明らかなように、
実施例１の粉末は各粒子の粒径が小さく、かつ粒
度及び形状の均一性が著しく高いことがわかる。
実施例１の粉末は各粒子の粒径が小さく、かつ粒
度及び形状の均一性が著しく高いことがわかる。
実施例 ２
2.0MFeCl3水溶液1000ml、1.0MBaCl3水溶液
160mlからなる混合水溶液を20℃以下に冷却させ
つつこれを10MNaOH水溶液900mlおよび
4.0MNaF水溶液100mlからなる混合溶液に添加し
て茶褐色沈殿を含むPH13の溶液を得た。この溶液
をオートクレーブ中で200℃にて１時間加熱した
ところBaO・6Fe2O3の化学組成をもつ前駆体沈
殿物が得られた。この沈殿物について水洗、乾燥
処理を施した後、流動層焼成炉にて920℃で１時
間焼成したところ完全な六角板状で幅方向の平均
粒径が0.05〜0.2μｍの微結晶Ba−フエライト粉末
が得られた。
160mlからなる混合水溶液を20℃以下に冷却させ
つつこれを10MNaOH水溶液900mlおよび
4.0MNaF水溶液100mlからなる混合溶液に添加し
て茶褐色沈殿を含むPH13の溶液を得た。この溶液
をオートクレーブ中で200℃にて１時間加熱した
ところBaO・6Fe2O3の化学組成をもつ前駆体沈
殿物が得られた。この沈殿物について水洗、乾燥
処理を施した後、流動層焼成炉にて920℃で１時
間焼成したところ完全な六角板状で幅方向の平均
粒径が0.05〜0.2μｍの微結晶Ba−フエライト粉末
が得られた。
第１図は本発明において得たBa−フエライト
粉末についての走査型電子顕微鏡（SEM）写真、
そして第２図は従来法で得たBa−フエライト粉
末についてのSEM写真である。各写真の倍率は
30000倍である。
粉末についての走査型電子顕微鏡（SEM）写真、
そして第２図は従来法で得たBa−フエライト粉
末についてのSEM写真である。各写真の倍率は
30000倍である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Ba、Fe及びＭの各イオンを、 一般式：BaO・ｎ（Fe1-nMm）2O3 （ここで、ＭはCo、Ti、Ni、Mn、Cu、Zn、In、
Ge及びNbからなる元素群の総括概念を示し、ｍ
は０〜0.2の数で、ｎは5.0〜6.0の数である。）で
表されるバリウムフエライトの組成に対応する化
学量論的割合で含有するPH12以上の水溶液を、
150〜300℃に加熱することにより、バリウムフエ
ライト前駆体沈殿物を生成させる工程と、前記前
駆体沈殿物を800℃以上の温度で焼成する工程と、
を具備するバリウムフエライト粉末の製造方法に
おいて、 前記前駆体沈殿物を生成させる工程の水溶液中
にフツ素イオンを0.05〜1.00モル含有させること
を特徴とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097548A JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097548A JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582224A JPS582224A (ja) | 1983-01-07 |
| JPH025692B2 true JPH025692B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=14195288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56097548A Granted JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582224A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4491059A (en) * | 1982-03-29 | 1985-01-01 | Pneumo Corporation | Fluid actuator with manual lock release and lock position sensor |
| JPS60143429A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPH0715024B2 (ja) * | 1985-06-15 | 1995-02-22 | ティーディーケイ株式会社 | 不要モ−ド抑制材料 |
| JPH075320B2 (ja) * | 1986-01-31 | 1995-01-25 | ソニー株式会社 | バリウムフエライト粉末の製法 |
| US4781852A (en) * | 1986-10-24 | 1988-11-01 | Olin Corporation | Process for making selected doped barium and strontium hexaferrite particles |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157062A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-06 | Fujitsu Ltd | Automatic deposit cashier |
-
1981
- 1981-06-25 JP JP56097548A patent/JPS582224A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157062A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-06 | Fujitsu Ltd | Automatic deposit cashier |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS582224A (ja) | 1983-01-07 |
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