JPS582224A - バリウムフエライト粉末の製造方法 - Google Patents
バリウムフエライト粉末の製造方法Info
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- JPS582224A JPS582224A JP56097548A JP9754881A JPS582224A JP S582224 A JPS582224 A JP S582224A JP 56097548 A JP56097548 A JP 56097548A JP 9754881 A JP9754881 A JP 9754881A JP S582224 A JPS582224 A JP S582224A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はパＶウムツェツィ）（ｌａ−７エツイト）粉末
Ｏ製造方法に係〉、轡に磁気記―用などに適すゐ粒径０
．３Ｊ＝以下でかり狭い軟度分布を有する微結晶ｌｌｍ
−フェシイト費車０ａｌｌ造ｊｌ法に関する。
Ｏ製造方法に係〉、轡に磁気記―用などに適すゐ粒径０
．３Ｊ＝以下でかり狭い軟度分布を有する微結晶ｌｌｍ
−フェシイト費車０ａｌｌ造ｊｌ法に関する。
ｌｌｍ−フェライト着京を高懺龍な鍮青テープ、高智度
磁気記―謀体、あるいは記憶素子などの磁性粉として用
いる鳩舎、４１性上Ｉｌ！後が小さいこと好オしくは最
大粒径が０．３岸１ＩＩｊｔ下であること更にはｏ、ｏ
ｓ −ｏ、ｓ−であるヒと、軟度分布が狭く粒径が拘
−であゐこと、更に結晶成長性がよく粒子の形状がよ）
均一であ為などが強く望まれる。ところが、従来のｍ造
Ｗｔｌ健、ζ０ような要求にζたえ得るＢａ−フェライ
ト場＊０刺造紘困−であっ良。
磁気記―謀体、あるいは記憶素子などの磁性粉として用
いる鳩舎、４１性上Ｉｌ！後が小さいこと好オしくは最
大粒径が０．３岸１ＩＩｊｔ下であること更にはｏ、ｏ
ｓ −ｏ、ｓ−であるヒと、軟度分布が狭く粒径が拘
−であゐこと、更に結晶成長性がよく粒子の形状がよ）
均一であ為などが強く望まれる。ところが、従来のｍ造
Ｗｔｌ健、ζ０ような要求にζたえ得るＢａ−フェライ
ト場＊０刺造紘困−であっ良。
即ち、１ｍ−７エツイト看末０劇造方法として、従来−
）Ｂａイオンに１Ｆ・イオンとを會む一１！以上０水溶
液をオートクレーブ中にて加熱する方法及び（ロ）Ｂ＆
イオンとＦ・イオンとを一８以上の状態で沈殿せしめ、
得られた沈殿物（Ｂａ−７工ツイト各成分〇搗金物）を
９００”ｌ）以ｊ：の温度で絢威する方法が知られてい
る。しかし表がら−）０場合には粒儀０．５μ鯛程度の
ものを含んだシしてお）、粒径０．３μ講以下で且つ均
一な形状を有する微結晶Ｂ１−フェライト粉末の製造は
困難であつ九。ｉ九、伽）Ｏ場合には、焼成過程におい
て微粒子Ｏ篩結が進行したりして均一な粒度分布を有す
為微結晶１ｍ−７エライト粉末を得るのがｉ常に困難で
あつ良。
）Ｂａイオンに１Ｆ・イオンとを會む一１！以上０水溶
液をオートクレーブ中にて加熱する方法及び（ロ）Ｂ＆
イオンとＦ・イオンとを一８以上の状態で沈殿せしめ、
得られた沈殿物（Ｂａ−７工ツイト各成分〇搗金物）を
９００”ｌ）以ｊ：の温度で絢威する方法が知られてい
る。しかし表がら−）０場合には粒儀０．５μ鯛程度の
ものを含んだシしてお）、粒径０．３μ講以下で且つ均
一な形状を有する微結晶Ｂ１−フェライト粉末の製造は
困難であつ九。ｉ九、伽）Ｏ場合には、焼成過程におい
て微粒子Ｏ篩結が進行したりして均一な粒度分布を有す
為微結晶１ｍ−７エライト粉末を得るのがｉ常に困難で
あつ良。
本発明はこのような事情Ｋｌ！！み、煩雑な操作を要せ
ずに、最大粒径０．５ＩＯｎ以下で粒度分布も狭く、且
つ均一な形状を有する微結晶に一フェライト粉末を製造
しうる方法を提供することを目的とするものである。
ずに、最大粒径０．５ＩＯｎ以下で粒度分布も狭く、且
つ均一な形状を有する微結晶に一フェライト粉末を製造
しうる方法を提供することを目的とするものである。
以下本発明の詳細な説明すると１本発明は、−９Ｆ・及
びｙの各イオンを、 一般式： ＢａＯ・ｎ （Ｆａ １−ＢＩ Ｍ！ｎ％Ｃ
％ ＝ ［：Ｉ］（ここで、ＭはＣｏ、Ｔｉ
、Ｎｉ ＋Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、 Ｉｎ、Ｇ＠及び稲から
なる元素群の総括概念を示し、ｍはθ〜０．２の数で、
ｎは５．０〜６．０の畝である。）で表されるΔリウム
フエライトの組成に対応すゐ化学量論的割合で含有する
、−１２以上の水＊箪を、１５０〜３００℃に加熱する
ことによ）、パシウム７エライト前駆体沈殿物を生成さ
せる工程と、前記前駆体沈殿物を８００℃以上の温度で
焼成する工程と、を＾備すゐΔ讐りム７エライト粉末の
製造方法において、 前記前駆体沈殿物を生成させ為工＠Ｏ水溶液中に７ツ素
イオｙを０．０５〜１．００モル含有させることを特徴
とする方法であ為。
びｙの各イオンを、 一般式： ＢａＯ・ｎ （Ｆａ １−ＢＩ Ｍ！ｎ％Ｃ
％ ＝ ［：Ｉ］（ここで、ＭはＣｏ、Ｔｉ
、Ｎｉ ＋Ｍｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、 Ｉｎ、Ｇ＠及び稲から
なる元素群の総括概念を示し、ｍはθ〜０．２の数で、
ｎは５．０〜６．０の畝である。）で表されるΔリウム
フエライトの組成に対応すゐ化学量論的割合で含有する
、−１２以上の水＊箪を、１５０〜３００℃に加熱する
ことによ）、パシウム７エライト前駆体沈殿物を生成さ
せる工程と、前記前駆体沈殿物を８００℃以上の温度で
焼成する工程と、を＾備すゐΔ讐りム７エライト粉末の
製造方法において、 前記前駆体沈殿物を生成させ為工＠Ｏ水溶液中に７ツ素
イオｙを０．０５〜１．００モル含有させることを特徴
とする方法であ為。
本発明に係ゐ水溶ｔ１１はＢａイオン及びＦ・イオンを
必ず含み１Ｍイオンは目的とするＢａ−フェライトの組
成に応じて必要ならば含有させる。各元素イオンは、水
清性塩を水Ｋ１ｍ１解することによ〕容易に生成する。
必ず含み１Ｍイオンは目的とするＢａ−フェライトの組
成に応じて必要ならば含有させる。各元素イオンは、水
清性塩を水Ｋ１ｍ１解することによ〕容易に生成する。
かかる水Ｉ１１性塩としては、例えばｌａについては塩
化物、硝酸塩、過塩素酸塩、酢酸塩など：Ｆｏについて
は硫酸塩、塩化物、過塩素酸塩、酢酸塩、硝酸塩など零
Ｍについては塩化物、過塩素酸塩、７ツ化物、硝酸塩な
どがあげられ、適宜選択して用いる。
化物、硝酸塩、過塩素酸塩、酢酸塩など：Ｆｏについて
は硫酸塩、塩化物、過塩素酸塩、酢酸塩、硝酸塩など零
Ｍについては塩化物、過塩素酸塩、７ツ化物、硝酸塩な
どがあげられ、適宜選択して用いる。
水＊Ｗ中にフッ素イオンを含有させゐには、適嶺な水溶
性フッ化物を湊解させればよいが、７ツ化物としてはＮ
ａＦ 、ＬＩ Ｆなどが好ましい。フッ素イオンの濃度
は０．０５〜１．００モルの範囲であることが必要であ
るがＪＦ！オしくけ０．２〜０．４七ルモある。濃度が
０．０５モルより低かったシ、１．００モルより高かっ
たりすると、得られるＢ＆−フェライト粒子が大きくな
９′！ぎ、目□的とする０、３μｍ以下のものが得雛く
なる。
性フッ化物を湊解させればよいが、７ツ化物としてはＮ
ａＦ 、ＬＩ Ｆなどが好ましい。フッ素イオンの濃度
は０．０５〜１．００モルの範囲であることが必要であ
るがＪＦ！オしくけ０．２〜０．４七ルモある。濃度が
０．０５モルより低かったシ、１．００モルより高かっ
たりすると、得られるＢ＆−フェライト粒子が大きくな
９′！ぎ、目□的とする０、３μｍ以下のものが得雛く
なる。
水溶液の−が１２未満でも所望の大きさの微粒子が生成
し難い。−の調整は１例えばＮａＧＥｉ＋ Ｎａｔ Ｃ
Ｏｓ以上のようにしそ調製した所要の水溶液を、例えば
オートクレーブを用いて１５０〜３００℃、好ましくは
１５０〜２２０℃で加熱し、大体２０分〜２時間保持す
る′。すると、目的とする前記式Ｉで示されるＢ＆−フ
ェライトの前駆体沈殿物が生成する。温度が１５０℃未
濃では焼成工程で結晶が過大に成長するおそれがあシ、
３００℃を超えるとこの・工程で大きな粒子となるおそ
れが大ｉい。
し難い。−の調整は１例えばＮａＧＥｉ＋ Ｎａｔ Ｃ
Ｏｓ以上のようにしそ調製した所要の水溶液を、例えば
オートクレーブを用いて１５０〜３００℃、好ましくは
１５０〜２２０℃で加熱し、大体２０分〜２時間保持す
る′。すると、目的とする前記式Ｉで示されるＢ＆−フ
ェライトの前駆体沈殿物が生成する。温度が１５０℃未
濃では焼成工程で結晶が過大に成長するおそれがあシ、
３００℃を超えるとこの・工程で大きな粒子となるおそ
れが大ｉい。
この水熱合成の際にフレ嵩イ゛；ンの作用蒼よシ、Ｂａ
−フェライト結晶ｉ子Ｏ成長が抑制され、かつ粒径Ｏ均
一化も進行する１、 次に得られた前駆体沈殿物を空気中で約８００℃以゛上
、好重しくけ１７０〜９２０℃で焼成することによ）、
完全な六角板状の結晶に成長させることかで自る。ζＯ
工程において、従来方法では砿粒子間の成長が進行し、
０．ｌＪｍを超える二次粒子の成長が認められたが１本
発明では二次粒子の成長が抑制され、幅方向粒径が０．
８ｍｍ以下、％にほぼ０．０５〜Ｇ、３ｓ＋ｄｉｌｌ内
で粒度分布の狭い超微細ｅ１ｍ−フェフェライト粉末が
得られる。
−フェライト結晶ｉ子Ｏ成長が抑制され、かつ粒径Ｏ均
一化も進行する１、 次に得られた前駆体沈殿物を空気中で約８００℃以゛上
、好重しくけ１７０〜９２０℃で焼成することによ）、
完全な六角板状の結晶に成長させることかで自る。ζＯ
工程において、従来方法では砿粒子間の成長が進行し、
０．ｌＪｍを超える二次粒子の成長が認められたが１本
発明では二次粒子の成長が抑制され、幅方向粒径が０．
８ｍｍ以下、％にほぼ０．０５〜Ｇ、３ｓ＋ｄｉｌｌ内
で粒度分布の狭い超微細ｅ１ｍ−フェフェライト粉末が
得られる。
このようにして得られｉｌｍ−フェライト粉末は、水−
溶液に７ツ素イオｙを會壜せない従来方法で製造したも
のと、結晶の形状、Ｘ曽解析によゐ解析ピークの強度及
び化学組成などの点で同一である。
溶液に７ツ素イオｙを會壜せない従来方法で製造したも
のと、結晶の形状、Ｘ曽解析によゐ解析ピークの強度及
び化学組成などの点で同一である。
し゛かし、７ツ素イオｙ共存下の沈殿生成によ多、沈殿
物の粒子はよ）微Ｓｔｔものとして得られ、しかも個々
の粒子表両が安定化している九めに、続く鉤”威過程で
は結晶化Ｏ与が進行し、粒子間の反応が余シ起らないも
のと考えられゐ。
物の粒子はよ）微Ｓｔｔものとして得られ、しかも個々
の粒子表両が安定化している九めに、続く鉤”威過程で
は結晶化Ｏ与が進行し、粒子間の反応が余シ起らないも
のと考えられゐ。
次に、本発明を実施例によ）具体的に説明する。
実施例１
２．０ＭＦ＠Ｃｔｓ 水溶液１００・−１１、ＯＢ４
１ａＣ４水溶＠２１０ｗｔ、１．ＯＭｃｏＣ４水漕液１
ｂ４−および１．０ＭＴｌＣ４水溶液１８４−から謙る
温合清涼を１０℃以下に冷却した螢、１．ＯＭＮａ（］
Ｈ’＊溶液９００ｗ１および４．ＯＭＮａＦ水ＩＩ箪か
らなる拠金Ｓ筐に添加して褐色沈殿を含むｐｉｌｌＢの
水＊＊を得友０次いでこ０ｐＨ１３の水槽液をオートク
レーブ中で３００℃にて１時間加熱したととるＢａ ０
．６ （Ｆ＠ ０．０４ 。
１ａＣ４水溶＠２１０ｗｔ、１．ＯＭｃｏＣ４水漕液１
ｂ４−および１．０ＭＴｌＣ４水溶液１８４−から謙る
温合清涼を１０℃以下に冷却した螢、１．ＯＭＮａ（］
Ｈ’＊溶液９００ｗ１および４．ＯＭＮａＦ水ＩＩ箪か
らなる拠金Ｓ筐に添加して褐色沈殿を含むｐｉｌｌＢの
水＊＊を得友０次いでこ０ｐＨ１３の水槽液をオートク
レーブ中で３００℃にて１時間加熱したととるＢａ ０
．６ （Ｆ＠ ０．０４ 。
Ｃｏ Ｏ，０７、Ｔｉ Ｇ、０７ ）ｌｏｇの化学組成
を有する前駆体沈殿物が生成した。ヒＯ沈殿物について
水洗、乾燥処理を施してから四−ターリ−キルン式乾燥
機内に収容し、９００℃で４５分間鉤放し九ところ強磁
性を有する六方晶系Ｂａ−フェライト粉末が得られた。
を有する前駆体沈殿物が生成した。ヒＯ沈殿物について
水洗、乾燥処理を施してから四−ターリ−キルン式乾燥
機内に収容し、９００℃で４５分間鉤放し九ところ強磁
性を有する六方晶系Ｂａ−フェライト粉末が得られた。
第１図は、このようにして製造したＢａ−フェライト粉
末の走査型電子願黴鏡（８１Ｍ）写真（倍率×３０．０
００）である。
末の走査型電子願黴鏡（８１Ｍ）写真（倍率×３０．０
００）である。
得られ九六方晶系−−フエライト粉末は板状比がいずれ
も１０以上で且つ粒径％０．０ ｓＮｏ、ｚμ解の微粒
で粒度分布は非常に狭い範囲内にあり良。
も１０以上で且つ粒径％０．０ ｓＮｏ、ｚμ解の微粒
で粒度分布は非常に狭い範囲内にあり良。
しかも、上記に−７エツイト場末Ｏ製造操作を数回繰返
して４各−フシ間で殆んど変動のない磁気特性、粒度分
布を有し九Ｈｍ−７エツイト粉末が得られた。また上紀
実論例−にシいてＦ・Ｏ置換金属元素としてｋｈ、ムも
しくは！鳳を用いても同様の結果が得られ良。
して４各−フシ間で殆んど変動のない磁気特性、粒度分
布を有し九Ｈｍ−７エツイト粉末が得られた。また上紀
実論例−にシいてＦ・Ｏ置換金属元素としてｋｈ、ムも
しくは！鳳を用いても同様の結果が得られ良。
比較例
ＮａＦ ＊ ＩＩ筐を用いないほかは、実施例１と金（
同様にして六方晶系１＆−７エツイト験末を製造した。
同様にして六方晶系１＆−７エツイト験末を製造した。
第２Ｉａはとｏｙｈ−フェライト粉末の１ｉ！！Ｍ写真
（倍率Ｘ８０，００Ｇ）である。
（倍率Ｘ８０，００Ｇ）である。
第１８１１と第１閣を比較すれば明らかなように、ｌＩ
膣何例１粉末は舎粒子Ｏ粒偽が小さく、かつ軟度及び形
状の均−ＩＩｋが著しく高いことがわかる。
膣何例１粉末は舎粒子Ｏ粒偽が小さく、かつ軟度及び形
状の均−ＩＩｋが著しく高いことがわかる。
実施例２
２、ＯＭＦＩＣ４水Ｓ筐１Ｇ００ｍｇ、１．０Ｍ１ａＣ
４水濃ｔＩｉ１６Ｇ−かｂ龜る拠金本ＩＩ波を３０℃以
下に冷却させツツこれを１０ＭＮａＣ［Ｉ水＠ｉ１９０
Ｑｓｇ＆！び４．ＯＭＮａＦ’ ＊ｆａ９１０ Ｇ−か
らなる混合濤諌に添加して茶褐色を殿を含む一１３０溶
筐を得え。
４水濃ｔＩｉ１６Ｇ−かｂ龜る拠金本ＩＩ波を３０℃以
下に冷却させツツこれを１０ＭＮａＣ［Ｉ水＠ｉ１９０
Ｑｓｇ＆！び４．ＯＭＮａＦ’ ＊ｆａ９１０ Ｇ−か
らなる混合濤諌に添加して茶褐色を殿を含む一１３０溶
筐を得え。
この溶液をオートクレーブ中で１００℃にて１時間加熱
したところｈｏ・６Ｆ・１０８の化学組成をもつ前駆体
沈殿物が得られた。この沈殿物について水洗、乾燥処理
を施し先後、流動層鉤成炉にて９２０℃で１時間焼成し
たところ完全な六角板状で幅方向の平均粒径が０．０５
〜０−２ｓｎｓＯ黴結晶ｌ微結−フエツイト粉末が得ら
れた。
したところｈｏ・６Ｆ・１０８の化学組成をもつ前駆体
沈殿物が得られた。この沈殿物について水洗、乾燥処理
を施し先後、流動層鉤成炉にて９２０℃で１時間焼成し
たところ完全な六角板状で幅方向の平均粒径が０．０５
〜０−２ｓｎｓＯ黴結晶ｌ微結−フエツイト粉末が得ら
れた。
第１図は本発明において得九Ｂａ−フェライト粉末につ
いてＯ走査種電子顕微鏡（ｓｍ＞写真、そして第２図は
従来法で得たＢａ−７エツイト粉末についての５ＤＩＡ
写真である。各写真の倍率はｓ ｏ、ｏ ｏ 。 倍である。 第１図 第２図
いてＯ走査種電子顕微鏡（ｓｍ＞写真、そして第２図は
従来法で得たＢａ−７エツイト粉末についての５ＤＩＡ
写真である。各写真の倍率はｓ ｏ、ｏ ｏ 。 倍である。 第１図 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １１ａ ｍ Ｆ＠及びｙの各イオンを、一般式： Ｂａ
□ｎ （Ｆｓｌ−ｍｌｉ＆ｎ）＊＊＊（ζこで、ＭはＣ
ｏ ＊ Ｔｉ ｓ Ｎｉ ５Ｍ１１ｅ Ｃｍ ｓ ｋ
＊ Ｉｎ ｅ −及び歯からなゐ元素群Ｏ＠括概禽を示
し、瓢はＯ−０，２０数で、ｎ轄５．０〜６．００９で
′ｈゐ。）で表されるバリウム７エライ）０組ＪｉｌＥ
Ｋ対応すゐ化学量論的割合で含有するＰＨ１１以上の水
Ｉｌｌを、１１０〜３００℃に加熱することＫより、Δ
譬りム７エライト前駆体沈殿物を生成させる工程と、前
記前駆体沈殿物を８００℃以上の温度で鉤威する工程と
、を＾備すゐバリウム７エツイト肴末ＯＩｉ造方法にお
いて、 前記前駆体沈殿物を生成させる工ｓの水湊筐中にフッ素
イオンを０．０５〜１．００モル食有名せることを特徴
とする方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097548A JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56097548A JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS582224A true JPS582224A (ja) | 1983-01-07 |
| JPH025692B2 JPH025692B2 (ja) | 1990-02-05 |
Family
ID=14195288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56097548A Granted JPS582224A (ja) | 1981-06-25 | 1981-06-25 | バリウムフエライト粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS582224A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58180807A (ja) * | 1982-03-29 | 1983-10-22 | ニユ−モ・コ−ポレ−シヨン | 流体作動器 |
| JPS60143429A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6289746A (ja) * | 1985-06-15 | 1987-04-24 | Tdk Corp | 不要モ−ド抑制材料 |
| JPS62176919A (ja) * | 1986-01-31 | 1987-08-03 | Sony Corp | バリウムフエライト粉末の製法 |
| US4781852A (en) * | 1986-10-24 | 1988-11-01 | Olin Corporation | Process for making selected doped barium and strontium hexaferrite particles |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157062A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-06 | Fujitsu Ltd | Automatic deposit cashier |
-
1981
- 1981-06-25 JP JP56097548A patent/JPS582224A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55157062A (en) * | 1979-05-25 | 1980-12-06 | Fujitsu Ltd | Automatic deposit cashier |
Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPS58180807A (ja) * | 1982-03-29 | 1983-10-22 | ニユ−モ・コ−ポレ−シヨン | 流体作動器 |
| JPS60143429A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6289746A (ja) * | 1985-06-15 | 1987-04-24 | Tdk Corp | 不要モ−ド抑制材料 |
| JPS62176919A (ja) * | 1986-01-31 | 1987-08-03 | Sony Corp | バリウムフエライト粉末の製法 |
| US4781852A (en) * | 1986-10-24 | 1988-11-01 | Olin Corporation | Process for making selected doped barium and strontium hexaferrite particles |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH025692B2 (ja) | 1990-02-05 |
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