JPH0360488A - ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法Info
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- JPH0360488A JPH0360488A JP1193947A JP19394789A JPH0360488A JP H0360488 A JPH0360488 A JP H0360488A JP 1193947 A JP1193947 A JP 1193947A JP 19394789 A JP19394789 A JP 19394789A JP H0360488 A JPH0360488 A JP H0360488A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
赤外YAGレーザー光を高変換効率で緑色光に変調する
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に関する。
ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法に関する。
[従来の技術]
ヒ酸チタン・カリウムと、同一の結晶構造を持つリン酸
チタン・カリウムの単結晶は赤外YAGレーザー光を緑
色光に変換でき、しかもこの変換効率が高いことが知ら
れている。近年、ヒ酸チタン・カリウム単結晶による上
記変換効率がリン酸チタン・カリウムよりさらに高いこ
とがわかり、注目されてきている。
チタン・カリウムの単結晶は赤外YAGレーザー光を緑
色光に変換でき、しかもこの変換効率が高いことが知ら
れている。近年、ヒ酸チタン・カリウム単結晶による上
記変換効率がリン酸チタン・カリウムよりさらに高いこ
とがわかり、注目されてきている。
[発明が解決しようとする課題]
ところで、KTtOAs04単結晶は500〜700°
C13000気圧εいう過酷な条件で水熱合成法により
製造されている。この理由は、KTiOAsO,をその
まま高温に熱すると、KTiOAsO,が分解し、ヒ酸
根が蒸発して得られる結晶の化学組成が変化してしまう
からである。この結果、KTtOAs04単結晶は高価
なものとならざるをえず、非常に浸れた特性を有するに
もかかわらず、産業上まったく利用されていない。
C13000気圧εいう過酷な条件で水熱合成法により
製造されている。この理由は、KTiOAsO,をその
まま高温に熱すると、KTiOAsO,が分解し、ヒ酸
根が蒸発して得られる結晶の化学組成が変化してしまう
からである。この結果、KTtOAs04単結晶は高価
なものとならざるをえず、非常に浸れた特性を有するに
もかかわらず、産業上まったく利用されていない。
本発明は、KTiOAsO,単結晶を産業上利用するこ
とを可能にするための安価なKTiOAsO,単結晶の
製造方法を提供するものである。
とを可能にするための安価なKTiOAsO,単結晶の
製造方法を提供するものである。
[課題を解決するための手段]
上記課題を解決するための本発明の方法は、フラックス
法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を製造する方法
において、K220. (ZはW、 S、 Mo、Cr
から選ばれる少なくとも一種)で表される化合物をフラ
ックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタン・カリウ
ムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体の15〜5
0 mol zとなるように混合することを特徴とする
ものである。
法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を製造する方法
において、K220. (ZはW、 S、 Mo、Cr
から選ばれる少なくとも一種)で表される化合物をフラ
ックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタン・カリウ
ムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体の15〜5
0 mol zとなるように混合することを特徴とする
ものである。
[作用]
本発明において、フラックスを用いる目的はKTiOA
sO4の融点を大気圧下で均一に溶解させうる程低下さ
せ、KTiOAsO,の分解によるヒ酸根の蒸発を防止
して、生成する結晶の組成を一定に保つことであり、本
発明において使用できるフラックスはに2Z04(Zは
W、S、 No、 Crから選ばれる少なくとも一種〉
である。
sO4の融点を大気圧下で均一に溶解させうる程低下さ
せ、KTiOAsO,の分解によるヒ酸根の蒸発を防止
して、生成する結晶の組成を一定に保つことであり、本
発明において使用できるフラックスはに2Z04(Zは
W、S、 No、 Crから選ばれる少なくとも一種〉
である。
又、本発明に用いるKTiOAsO,はKAs03また
はKH2As04とTiO3とを等モル比で混合しばい
焼して得られるものである。
はKH2As04とTiO3とを等モル比で混合しばい
焼して得られるものである。
KTiOAsO,とフラックス、どの混合割合は、KT
iOAsO4の割合が小さいと単結晶の製造効率が低下
し、多すぎるとKTiOAsO,を均一に溶解するため
の温度が上昇し、KTiOAsO,が分解し、ヒ酸根が
蒸発し、得られる結晶の組成を乱して良好なKTiOA
sO,単結晶の製造を困難にする。このためKTiOA
sO4とフラックスとの混合割合は、KTiOAsO4
の全体に対する割合が15〜50 mol zとなるよ
うにしなければならない。
iOAsO4の割合が小さいと単結晶の製造効率が低下
し、多すぎるとKTiOAsO,を均一に溶解するため
の温度が上昇し、KTiOAsO,が分解し、ヒ酸根が
蒸発し、得られる結晶の組成を乱して良好なKTiOA
sO,単結晶の製造を困難にする。このためKTiOA
sO4とフラックスとの混合割合は、KTiOAsO4
の全体に対する割合が15〜50 mol zとなるよ
うにしなければならない。
以下、実施例を用いて本発明を説明する。
100 mlのpt坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内にモル比でKTiOA
sO4: K2SO4= 3 : 7となるように混合
して得た原料の約80m1の原料を入れ、100°C/
f1rの割合で均一に溶解するまで昇温し、次いで原料
を融体の容積が約80m1になるまで追加溶解した。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内にモル比でKTiOA
sO4: K2SO4= 3 : 7となるように混合
して得た原料の約80m1の原料を入れ、100°C/
f1rの割合で均一に溶解するまで昇温し、次いで原料
を融体の容積が約80m1になるまで追加溶解した。
この時の融体温度は1000°Cであった0次いで、1
000’Cで10時間保持した後、1°C/Hrの割合
で500°Cになるまで冷却した。その後、室温まで放
冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し、析出した
KTiOAsO,単結晶を回収した。得られた単結晶は
粒径3 mmの粒状のものであった。この単結晶の赤外
YAGレーザー光の緑色光への変換効率は極めて高いも
のであった。
000’Cで10時間保持した後、1°C/Hrの割合
で500°Cになるまで冷却した。その後、室温まで放
冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し、析出した
KTiOAsO,単結晶を回収した。得られた単結晶は
粒径3 mmの粒状のものであった。この単結晶の赤外
YAGレーザー光の緑色光への変換効率は極めて高いも
のであった。
上記実施例でわかるように、本発明では装置や手法は通
常のフラックス法による単結晶の育成法と同じものを使
用することができ、大気圧下で容易に、かつ安価にKT
iOAsO4単結晶を得ることが出来る。
常のフラックス法による単結晶の育成法と同じものを使
用することができ、大気圧下で容易に、かつ安価にKT
iOAsO4単結晶を得ることが出来る。
[実施例−1]
100 mlのpt坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
の割合がそれぞれ15.20.30.40.50 mo
l 7.となるようにKTiOAsO,とに2II!0
4とを混合して得た原料をそれぞれ約80 mlづつ入
れ、100 ”C/Hrの割合で均一に溶解するまで昇
温し、次いで原料を融体の容積が約80m1になるまで
追加溶解して10時間その温度で保持した後、2°Cl
0rの割合で500°Cになるまで冷却した。その後、
室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し
、析出したKTiOAsO,単結晶を回収した。得られ
た単結晶はそれぞれ粒径2.5〜6關の粒状のものであ
った。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光への
変換効率は極めて高いものであった。
l 7.となるようにKTiOAsO,とに2II!0
4とを混合して得た原料をそれぞれ約80 mlづつ入
れ、100 ”C/Hrの割合で均一に溶解するまで昇
温し、次いで原料を融体の容積が約80m1になるまで
追加溶解して10時間その温度で保持した後、2°Cl
0rの割合で500°Cになるまで冷却した。その後、
室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解し
、析出したKTiOAsO,単結晶を回収した。得られ
た単結晶はそれぞれ粒径2.5〜6關の粒状のものであ
った。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光への
変換効率は極めて高いものであった。
なお、このときの各融体の温度はそれぞれ900.95
0.1000.1050.1100°Cであった。
0.1000.1050.1100°Cであった。
[実施例−2]
100 mlのpt坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
炉からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
の割合が30 mol @となるようにKTiOAsO
,とに2Cr04とを混合して得た原料を約80m1人
れ、100°C/Hrの割合で均一に溶解するまで昇温
し、次いで原料を融体の容積が約80 mlになるまで
追加溶解して10時間その温度で保持した後、2°C/
11rの割合で500°Cになるまで冷却した。その後
、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解
し、析出しKTiOAsO4単結晶を回収した。
,とに2Cr04とを混合して得た原料を約80m1人
れ、100°C/Hrの割合で均一に溶解するまで昇温
し、次いで原料を融体の容積が約80 mlになるまで
追加溶解して10時間その温度で保持した後、2°C/
11rの割合で500°Cになるまで冷却した。その後
、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入して溶解
し、析出しKTiOAsO4単結晶を回収した。
得られた単結晶は粒径3.5mmの粒状のものであった
。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光への変換
効率は極めて高いものであった。なお、このときの融体
の温度は1000°Cであった。
。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光への変換
効率は極めて高いものであった。なお、このときの融体
の温度は1000°Cであった。
[実施例−31
100m1のpt坩堝と、温度プログラマ−付き電気炉
からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
からなる単結晶育成器の坩堝内に、KTiOAsO。
の割合が30 mol ”AとなるようにKTtOAs
O,とに2Mn0.とを混合して得た原料の約80 !
Illを入れ、100°C/Hrの割合で均一に溶解す
るまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約80 ml
になるまで追加溶解して10時間その温度で保持した後
、2°C/Hrの割合で500”Cになるまで冷却した
。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入
して溶解し、析出したKT i 0AsO4単結晶を回
収した。得られた単結晶は粒径3.5關の粒状のもので
あった。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光へ
の変換効率は極めて高いものであった。
O,とに2Mn0.とを混合して得た原料の約80 !
Illを入れ、100°C/Hrの割合で均一に溶解す
るまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約80 ml
になるまで追加溶解して10時間その温度で保持した後
、2°C/Hrの割合で500”Cになるまで冷却した
。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生成物を水に投入
して溶解し、析出したKT i 0AsO4単結晶を回
収した。得られた単結晶は粒径3.5關の粒状のもので
あった。この単結晶の赤外YAGレーザー光の緑色光へ
の変換効率は極めて高いものであった。
なお、このときの融体の温度は1000°Cであった。
[比較例]
100 mlのpt坩堝と、温度プログラマ−付き電気
炉からなる単結晶育成器のそれぞれの坩堝内に、KTi
OAsO4の割合が60 mol %となるようにKT
iOAsO4とに2WO,、KTiOAsO,とに2S
O,、KTiOAsO4とに2CrO,、およびKTi
OAsO4とに2Mn0.とを混合して得たそれぞれの
原料の約80m1を入れ、100゜Cl0rの割合で均
一に溶解するまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約
80 !I11になるまで追加溶解して10時間その温
度で保持した後、2°C/Hrの割合で500”Cにな
るまで冷却した。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生
成物を水に投入して溶解し、析出したKTiOAsOn
単結晶を回収した。得られた結晶はいずれも不透明であ
った。これは均一に溶解させる温度が高く、ヒ酸根が蒸
発し、過剰となったKやTiが結晶内に取り込まれたた
めである。
炉からなる単結晶育成器のそれぞれの坩堝内に、KTi
OAsO4の割合が60 mol %となるようにKT
iOAsO4とに2WO,、KTiOAsO,とに2S
O,、KTiOAsO4とに2CrO,、およびKTi
OAsO4とに2Mn0.とを混合して得たそれぞれの
原料の約80m1を入れ、100゜Cl0rの割合で均
一に溶解するまで昇温し、次いで原料を融体の容積が約
80 !I11になるまで追加溶解して10時間その温
度で保持した後、2°C/Hrの割合で500”Cにな
るまで冷却した。その後、室温まで放冷し、坩堝ごと生
成物を水に投入して溶解し、析出したKTiOAsOn
単結晶を回収した。得られた結晶はいずれも不透明であ
った。これは均一に溶解させる温度が高く、ヒ酸根が蒸
発し、過剰となったKやTiが結晶内に取り込まれたた
めである。
[発明の効果]
本発明の方法によれば、適当量の適正なフラックスを用
いることにより、融点をヒ酸が蒸発しない範囲内に維持
できるため、大気圧下で、かつ簡単にKTiOAsO4
の単結晶を得ることができる。この結果、KTiOAs
O,の製造コストを著しく低下することができる。
いることにより、融点をヒ酸が蒸発しない範囲内に維持
できるため、大気圧下で、かつ簡単にKTiOAsO4
の単結晶を得ることができる。この結果、KTiOAs
O,の製造コストを著しく低下することができる。
Claims (1)
- フラックス法を用いてヒ酸チタン・カリウム単結晶を
製造する方法において、K_2ZO_4(ZはW、S、
Mo、Crから選ばれる少なくとも一種)で表される化
合物をフラックスとして用い、該フラックスとヒ酸チタ
ン・カリウムとを、ヒ酸チタン・カリウムの割合が全体
の15〜50mol%となるように混合することを特徴
とするヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1193947A JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
US07/541,538 US5006199A (en) | 1989-07-28 | 1990-06-21 | Process for preparing single crystal of potassium titanium arsenate |
DE69014747T DE69014747T2 (de) | 1989-07-28 | 1990-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumtitanarsenat-Einkristallen. |
EP90306911A EP0410581B1 (en) | 1989-07-28 | 1990-06-25 | Process for preparing single crystal of potassium titanium arsonate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1193947A JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0360488A true JPH0360488A (ja) | 1991-03-15 |
Family
ID=16316405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1193947A Pending JPH0360488A (ja) | 1989-07-28 | 1989-07-28 | ヒ酸チタン・カリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5006199A (ja) |
EP (1) | EP0410581B1 (ja) |
JP (1) | JPH0360488A (ja) |
DE (1) | DE69014747T2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US11999223B2 (en) | 2018-09-13 | 2024-06-04 | Human Horizons (Shanghai) New Energy Powertrain Technology Co., Ltd. | Vehicle door system and control method thereof, and vehicle having same |
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US8389099B1 (en) | 2007-06-01 | 2013-03-05 | Rubicon Technology, Inc. | Asymmetrical wafer configurations and method for creating the same |
CN101799609B (zh) * | 2009-02-11 | 2012-12-19 | 中国科学院理化技术研究所 | 非线性光学晶体BaZnBO3F及其制备方法和用途 |
CN110055586B (zh) * | 2019-05-23 | 2021-08-06 | 山东华特知新材料有限公司 | 一种大尺寸kta晶体的制备方法 |
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