CN110055586B - 一种大尺寸kta晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非线性晶体材料制备领域,尤其涉及一种大尺寸KTA晶体的制备方法。包括以下有效步骤:调配生长溶液:将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入同比例1.2的二氧化钛,1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液;籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形;将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体。本发明从生长溶液以及生长环境控制两方面入手,克服了现有KTA晶体制备方法的对晶体生长尺寸的限制,制备出重量在500g左右的大尺寸KTA晶体,进而满足现有大器件激光器的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于非线性晶体材料制备领域,涉及KTA晶体,尤其涉及一种大尺寸KTA晶体的制备方法。
背景技术
KTA晶体全名KTiOAsO4晶体.中文名砷酸钛氧钾是非常优异的非线性晶体材料,用于光学参量振荡OPO应用。KTA晶体对于OPO设备来讲是非常可靠的,固体激光器的可调谐激光辐射能量转换效率可达在50%以上。此外,KTA晶体具有极高的损伤阈值,与KTP晶体相比较,KTA晶体具有更大的非线性光学和电光系数,并对3.0-4.0um波段有更少的吸收。但是,目前生长的KTA晶体尺子最大仅能达到200g,进而无法满足大器件激光器的使用需求,为此生长出尺寸500g左右的KTA晶体是急切需要的。
发明内容
本发明针对上述的现有的KTA晶体无法制备尺寸在500g左右的技术问题,提出一种设计合理、方法简单且能够生长出尺寸500g的KTA晶体的大尺寸KTA晶体的制备方法。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为,本发明提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法,包括以下有效步骤:
a、调配生长溶液:将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入同比例1.2的二氧化钛,1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液;
b、籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形;
c、将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,控制起始生长温度为880℃~950℃,生长周期内降温180℃,周期长100天,晶体转动速率30-40rpm,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体。
作为优选,所述c步骤中,晶体生长炉为上、中、下三段控温,其中,上段控温高于中段温度1~2℃,中段温度高于下段温度1~2℃,下段温度起始生长温度为880℃~950℃,生长周期内降温180℃。
作为优选,所述c步骤中,下段温度起始生长温度为920℃,生长周期内温度为740℃。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于,
1、本发明通过提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法,从生长溶液以及生长环境控制两方面入手,克服了现有KTA晶体制备方法的对晶体生长尺寸的限制,制备出重量在500g左右的大尺寸KTA晶体,进而满足现有大器件激光器的使用需求。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1,本实施例提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法
首先对晶体生长炉的炉体进行改进,将原有的统一温度的炉体分上中下三段温区控温方式,其中,上段控温高于中段温度1~2℃,中段温度高于下段温度1~2℃,分别使用FP23仪表控制温度,最大限度的保证生长时需要的温度梯度,创造合适的生长环境。
晶体的生长主要在于两个方面,一个就是生长溶液,一个就是合适的生长温度,为此,在本实施例中,将高纯度砷酸二氢钾(AsK3O4)与碳酸钾(K2CO3)按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入按照质量比砷酸二氢钾:二氧化钛为5:1.2的二氧化钛(TiO2),1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液。
籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,采取Z方向的籽晶的主要目的就是使籽晶的生产方向为Z方向,有利用籽晶的成长,在本实施例中,为了籽晶更好的生长,籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形。
将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,控制起始生长温度为880℃,此处的880℃为晶体生长炉下段的温度,在晶体的生长周期内降温180℃,即700℃,经过大量实验研究,晶体的生长温度在700℃以上效果更佳,周期长100天,晶体转动速率30-40rpm,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体。
经检测,晶体重量498g,晶体无色透明,无裂纹、150倍显微镜观察晶体内气泡尺寸小于0.1mm、双晶、生长丘平滑,没有生长层,光学均匀性4级,适用区域内没有白浊、针雾,产品合格率92%。
实施例2,本实施例提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法
首先对晶体生长炉的炉体进行改进,将原有的统一温度的炉体分上中下三段温区控温方式,其中,上段控温高于中段温度1~2℃,中段温度高于下段温度1~2℃,分别使用FP23仪表控制温度,最大限度的保证生长时需要的温度梯度,创造合适的生长环境。
晶体的生长主要在于两个方面,一个就是生长溶液,一个就是合适的生长温度,为此,在本实施例中,将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入按照质量比砷酸二氢钾:二氧化钛为5:1.2的二氧化钛,1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液。
籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,采取Z方向的籽晶的主要目的就是使籽晶的生产方向为Z方向,有利用籽晶的成长,在本实施例中,为了籽晶更好的生长,籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形。
将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,控制起始生长温度为950℃,此处的950℃为晶体生长炉下段的温度,在晶体的生长周期内降温180℃,即780℃,经过大量实验研究,晶体的生长温度在700℃~780℃之间效果更佳,周期长100天,晶体转动速率30-40rpm,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体。
经检测,晶体重量502g,晶体无色透明,无裂纹、150倍显微镜观察晶体内气泡尺寸小于0.1mm、双晶、生长丘平滑,没有生长层,光学均匀性4级,适用区域内没有白浊、针雾,产品合格率93%。
实施例3,本实施例提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法
首先对晶体生长炉的炉体进行改进,将原有的统一温度的炉体分上中下三段温区控温方式,其中,上段控温高于中段温度1~2℃,中段温度高于下段温度1~2℃,分别使用FP23仪表控制温度,最大限度的保证生长时需要的温度梯度,创造合适的生长环境。
晶体的生长主要在于两个方面,一个就是生长溶液,一个就是合适的生长温度,为此,在本实施例中,将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入按照质量比砷酸二氢钾:二氧化钛为5:1.2的二氧化钛,1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液。
籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,采取Z方向的籽晶的主要目的就是使籽晶的生产方向为Z方向,有利用籽晶的成长,在本实施例中,为了籽晶更好的生长,籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形。
将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,控制起始生长温度为920℃,此处的920℃为晶体生长炉下段的温度,在晶体的生长周期内降温180℃,即740℃,经过大量实验研究,晶体的生长温度在740℃以效果最佳,周期长100天,晶体转动速率30-40rpm,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体。
经检测,晶体重量510g,晶体无色透明,无裂纹、150倍显微镜观察晶体内气泡尺寸小于0.1mm、双晶、生长丘平滑,没有生长层,光学均匀性4级,适用区域内没有白浊、针雾,产品合格率95%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (1)
1.一种大尺寸KTA晶体的制备方法,其特征在于,包括以下有效步骤:
a、调配生长溶液:将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后,在800℃加入处理好的铂金坩埚中,待反应完全后升温至1000℃加入同比例1.2的二氧化钛,1100℃烧料36h,然后恒温搅拌48h,得到均匀稳定的高浓度生长溶液;
b、籽晶的选取:选取优质晶体切割Z方向籽晶,籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形,其中,用于进入溶液的部分加工成类晶锥形;
c、将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中,控制起始生长温度为880℃~950℃,生长周期内降温180℃,周期长100天,晶体转动速率30-40rpm,待生长完成后,即可得到大尺寸KTA晶体,所述c步骤中,晶体生长炉为上、中、下三段控温,其中,上段控温高于中段温度1~2℃,中段温度高于下段温度1~2℃,下段温度起始生长温度为880℃~950℃,生长周期内降温180℃,所述c步骤中,下段温度起始生长温度为920℃,生长周期内温度为740℃。
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