CN109518279A - SrHgGeSe4非线性光学晶体、其制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种非线性光学晶体，其化学式为SrHgGeSe4，属正交晶系，空间群为Ama2，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4。该非线性光学晶体为红外波段的非线性光学晶体，具有非线性光学效应大(同等条件下AgGaS2的4.9倍)、透光波段宽(0.5‑18μm)、双折射大、可实现I类和II类相位匹配、机械性能好、易于加工等优点。本发明还公开了该非线性光学晶体的制备方法及应用。

Description

SrHgGeSe4非线性光学晶体、其制备及应用
技术领域
本发明涉及非线性光学晶体领域。更具体地，涉及一种SrHgGeSe4非线性光学晶体、其制备及应用。
背景技术
具有非线性光学效应的晶体称为非线性光学晶体。这里非线性光学效应是指倍频、和频、差频、参量放大等效应。只有不具有对称中心的晶体才可能有非线性光学效应。利用晶体的非线性光学效应，可以制成二次谐波发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器等非线性光学器件。激光器产生的激光可通过非线性光学器件进行频率转换，从而获得更多有用波长的激光，使激光器得到更广泛的应用。根据材料应用波段的不同，可以分为紫外光区、可见和近红外光区、以及中红外光区非线性光学材料三大类。可见光区和紫外光区的非线性光学晶体材料已经能满足实际应用的要求；如在二倍频(532nm)晶体中实用的主要有KTP(KTiOPO4)、BBO(β-BaB2O4)、LBO(LiB3O5)晶体；在三倍频(355nm)晶体中实用的有BBO、LBO、CBO(CsB3O5)可供选择。而红外波段的非线性晶体发展比较慢；红外光区的材料大多是ABC2型的黄铜矿结构半导体材料，如AgGaQ2(Q＝S,Se)红外非线性晶体的光损伤阈值太低和晶体生长困难，直接影响了实际使用。中红外波段非线性光学晶体在光电子领域有着重要的应用，例如它可以通过光参量振荡或光参量放大等手段将近红外波段的激光(如1.064μm)延伸到中红外区；也可以对重要激光(如CO2激光，10.6μm)进行倍频，这对于获得波长连续可调的激光具有重要意义。因此寻找优良性能的新型红外非线性光学晶体材料已成为当前非线性光学材料研究领域的难点和前沿方向之一。
因此，针对以上问题，需要提供一种新的红外非线性光学晶体。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种非线性光学晶体，该非线性光学晶体为红外波段的非线性光学晶体，其为单晶结构，具有非线性光学效应大(同等条件下AgGaS2的4.9倍)、透光波段宽(0.5-18μm)、双折射大、可实现I类和II类相位匹配、机械性能好、易于加工等优点。
本发明的第二个目的在于提供一种非线性光学晶体的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种非线性光学晶体的制备方法。
本发明的第四个目的在于提供一种非线性光学晶体的应用。
为达到上述第一个目的，本发明提供一种非线性光学晶体，其化学式为SrHgGeSe4，属正交晶系，空间群为Ama2，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
为达到上述第二个目的，本发明提供一种上述非线性光学晶体的制备方法，该方法采用高温熔体自发结晶法制备，将具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物或粉末状SrHgGeSe4化合物加热至熔化完全，将得到的高温溶液保温后再降温至室温得到。
优选地，所述保温的时间为24-96小时；所述降温的速率为1-10℃/小时。
优选地，所述具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物为将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料混合得到，其中，Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4。
更优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
优选地，所述粉末状SrHgGeSe4化合物的制备包括：将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料按照Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4的比例混合均匀，加热至600-1150℃进行固相反应，经研磨，得粉末状SrHgGeSe4化合物；
更优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
为达到上述第三个目的，本发明提供又一种制备上述非线性光学晶体的方法，该方法采用坩埚下降法制备，将具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物或粉末状SrHgGeSe4化合物置于晶体生长装置中，加热至熔化完全，将晶体生长装置垂直下降，垂直下降过程中结晶得到。
优选地，所述垂直下降的速率为0.1-10mm/h，时间为5-20天。
优选地，所述具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物为将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料混合得到，其中，Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4。
更优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
优选地，所述粉末状SrHgGeSe4化合物的制备包括：将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料按照Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4的比例混合均匀，加热至600-1150℃进行固相反应，经研磨，得粉末状SrHgGeSe4化合物；
更优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
优选地，上述SrHgGeSe4化合物可按下述化学反应式制备：
1)Sr+Hg+Ge+4Se＝SrHgGeSe4；
2)Sr+Hg+GeSe+3Se＝SrHgGeSe4；
3)Sr+Hg+GeSe2+2Se＝SrHgGeSe4；
4)Sr+HgSe+Ge+3Se＝SrHgGeSe4；
5)Sr+HgSe+GeSe+2Se＝SrHgGeSe4；
6)Sr+HgSe+GeSe2+Se＝SrHgGeSe4；
7)SrSe+Hg+Ge+3Se＝SrHgGeSe4；
8)SrSe+Hg+GeSe+2Se＝SrHgGeSe4；
9)SrSe+Hg+GeSe2+Se＝SrHgGeSe4；
10)SrSe+HgSe+Ge+2Se＝SrHgGeSe4；
11)SrSe+HgSe+GeSe+Se＝SrHgGeSe4；
12)SrSe+HgSe+GeSe2＝SrHgGeSe4。
为达到上述第四个目的，本发明提供上述非线性光学晶体在制备非线性光学器件中的应用。
根据上非线性光学晶体的结晶学数据，将晶体毛坯定向，按所需角度、厚度和截面尺寸切割晶体，将晶体通光面抛光，即可作为非线性光学器件使用。
优选地，所述非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块所述的非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于所述入射电磁辐射的输出辐射的装置。
该非线性光学器件可以是倍频发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器。光参量放大器等。
本发明的有益效果如下：
本发明的非线性光学晶体为红外非线性光学晶体SrHgGeSe4，且可具有较大的尺寸(达厘米级及以上)具有非线性光学效应大、透光范围宽、物理化学性能稳定，硬度较大，机械性能好，不易碎裂，不易潮解，易于加工和保存等优点。
本发明的两种制备该非线性光学晶体的方法均可获得较大尺寸(达厘米级以上)的该红外非线性光学晶体，所获得的SrHgGeSe4非线性光学晶体具有非线性光学效应大、透光波段宽、双折射大、可实现I类和II类相位匹配、机械性能好、易于加工等优点，且晶体生长速度快，制备成本低。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明实施例1制备得到的非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体的结构示意图。
图2示出采用本发明实施例非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体制备得到的非线性光学器件的工作原理图，其中：1是激光器，2是入射激光束，3是经晶体后处理及光学加工后的SrHgGeSe4非线性光学晶体，4是所产生的出射激光束，5是滤波片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
采用高温熔体自发结晶法制备该非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体，包括如下步骤：
称取8.33克SrSe，13.98克HgSe和11.53克GeSe2(即SrSe：HgSe：GeSe2＝0.05mol：0.05mol：0.05mol)，均匀混合后，装入Φ12mm×200mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于管式生长炉中，缓慢升至950℃，恒温72小时，以1℃/h的速率缓慢降温至室温，关闭管式生长炉；待石英管冷却后切开，可得到Φ12mm×60mm黄色的SrHgGeSe4晶体。
实施例2
采用坩埚下降法制备该非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体，包括如下步骤：
称取33.32克SrSe，55.92克HgSe和39.45克GeSe2(Sr：Hg：Ge：Se＝0.2mol：0.2mol：0.2mol：0.8mol)，均匀混合后，装入Φ25mm×200mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于晶体生长炉中，缓慢升至950℃使原料熔化，待原料完全熔化后，生长装置以10mm/小时的速度垂直下降；5天晶体生长，生长结束后，生长装置用50小时降至室温，得到φ25×60mm黄色的SrHgGeSe4非线性光学晶体。
实施例3
采用高温熔体自发结晶法制备该非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体，包括如下步骤：
称取粉末状SrHgGeSe4的化合物，装入Φ10mm×100mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于管式生长炉中，缓慢升至1000℃，恒温24小时，以10℃/h的速率缓慢降温至室温，关闭管式生长炉；待石英管冷却后切开，可得到φ10×60mm黄色的SrHgGeSe4非线性光学晶体。
实施例4
采用坩埚下降法制备该非线性光学晶体SrHgGeSe4晶体，包括如下步骤：
称取粉末状SrHgGeSe4的化合物，装入Φ20mm×200mm的石英玻璃管中，抽真空至10-3帕后，用氢氧焰封装后置于晶体生长炉中，缓慢升至1000℃使原料熔化，待原料完全熔化后，生长装置以0.1mm/小时的速度垂直下降；20天晶体生长，生长结束后，生长装置用40小时降至室温，得到φ20×50mm黄色的SrHgGeSe4非线性光学晶体。
经测试，上述实施例1-4所制备的SrHgGeSe4非线性光学晶体属正交晶系，空间群为Ama2，其晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4，非线性光学效应大(同等条件下AgGaS2的4.9倍)、透光波段宽(0.5-18μm)、双折射大、可实现I类和II类相位匹配、机械性能好、不易碎裂，不易潮解，易于切割、抛光加工和保存；图1是该SrHgGeSe4非线性光学晶体的结构示意图。
实施例5
将上述实施例制备得到的晶体用于制备非线性光学器件，该器件的工作原理图如图2所示。其中：1是激光器，2是入射激光束，3是经晶体后处理及光学加工后的SrHgGeSe4非线性光学晶体，4是所产生的出射激光束，5是滤波片。工作原理为：由激光器1发出入射激光束2射入SrHgGeSe4单晶体3，所产生的出射激光束4通过滤波片5，而获得所需要的激光束。
将实施例1得到的SrHgGeSe4晶体分别用于该非线性光学器件，在室温下，用调Q的Ho:Tm:Cr:YAG激光器作光源，入射波长为2090nm的红外光，输出波长为1045nm的倍频光，激光强度为相同条件下AgGaS2的4.9倍。将其他各实施例制备得到的晶体用于制备非线性光学器件，得到的结果相同。
上述非线性光学器件可以是倍频发生器，上、下频率转换器，光参量振荡器，光参量放大器等。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种非线性光学晶体，其特征在于，其化学式为SrHgGeSe4，属正交晶系，空间群为Ama2，晶胞参数为：α＝β＝γ＝90°，Z＝4。
2.如权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，采用高温熔体自发结晶法制备，将具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物或粉末状SrHgGeSe4化合物加热至熔化完全，将得到的高温溶液保温后再降温至室温得到。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为24-96小时；所述降温的速率为1-10℃/小时。
4.如权利要求1所述的非线性光学晶体的制备方法，其特征在于，采用坩埚下降法制备，将具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物或粉末状SrHgGeSe4化合物置于晶体生长装置中，加热至熔化完全，将晶体生长装置垂直下降，垂直下降过程中结晶得到。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述垂直下降的速率为0.1-10mm/h，时间为5-20天。
6.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述具有组成等同于SrHgGeSe4的混合物为将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料混合得到，其中，Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4；
优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
7.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述粉末状SrHgGeSe4化合物的制备包括：将含有Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的原料按照Sr元素、Hg元素、Ge元素和Se元素的摩尔比为1:1:1:4的比例混合均匀，加热至600-1150℃进行固相反应，经研磨，得粉末状SrHgGeSe4化合物；
优选地，所述原料中，Sr元素来自Sr或SrSe；Hg元素来自Hg或HgSe；Ge元素来自Ge、GeSe或GeSe2；Se元素来自单质Se、SrSe、HgSe、GeSe或GeSe2。
8.如权利要求1所述的非线性光学晶体在制备非线性光学器件中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述非线性光学器件包含将至少一束入射电磁辐射通过至少一块所述的非线性光学晶体后产生至少一束频率不同于所述入射电磁辐射的输出辐射的装置。
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