CN115896950A - 化合物硒锗镁钠和硒锗镁钠红外双折射光学晶体及制备方法和应用 - Google Patents

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CN115896950A CN202211555164.1A CN202211555164A CN115896950A CN 115896950 A CN115896950 A CN 115896950A CN 202211555164 A CN202211555164 A CN 202211555164A CN 115896950 A CN115896950 A CN 115896950A
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Abstract

本发明涉及一种硒锗镁钠中远红外双折射晶体及制备方法和应用,该晶体的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,结晶于三方晶系,空间群为P
Figure DEST_PATH_IMAGE001
1m,晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为289.22(4)Å3。采用高温固相法及坩埚下降法在密闭的真空石英管内制成,该晶体为单轴晶体,双折射率在0.398‑0.719之间。具有较大的双折射率,用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜等偏振分束棱镜、光隔离器、光束位移器、相位延迟器件和电光调制器件等光学元件,在光学、激光光刻和通讯领域有重要应用。

Description

化合物硒锗镁钠和硒锗镁钠红外双折射光学晶体及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种化合物硒锗镁钠和硒锗镁钠红外双折射光学晶体及制备方法和应用,特别是一种用于中远红外波段的分子式为NaMgGeSe3的硒锗镁钠红外双折射晶体的应用。
背景技术
双折射是指一束光投射到晶体表面上产生两束折射光的现象,产生这种现象的根本原因是在于光学晶体材料的各向异性。光在光学非均质体(如立方系以外的晶体)中传播时,除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外,会改变其振动特点,分解为两个电场矢量振动方向互相垂直,传播速度不同,折射率不等的两束偏振光,这种现象称为双折射,用于产生这种双折射现象的晶体称为双折射晶体。双折射材料在光调制领域起着至关重要的作用,可以用于偏振片、光隔离器、环形器件和相位延迟器等器件的制备,广泛应用于许多科学和工程领域,如激光技术、偏振测量和光通信。众所周知,器件的性能主要取决于双折射晶体的不同光束(普通光束和非常规光束)之间的相位延迟
Figure BDA0003982581090000011
它与材料的双折射(Δn)成正比。同时,双折射晶体的分光能力也与器件厚度(d)成正比关系。通常实用化的双折射晶体要求其在工作波段有尽可能大的双折射率及好的晶体生长习性。
目前,在紫外和可见光区,双折射晶体研究取得了显著进展,开发了大量著名的氧化物基双折射晶体,如金红石-TiO2(0.255@1064nm),YVO4(0.208@1064nm),CaCO3(0.163@1064nm),α-BaB2O4(0.116@1064nm),和LiNbO3(0.080@1064nm)。尽管如此,由于金属-氧键导致的红外吸收,使得这些氧化物基的双折射晶体无法用于中远红外波段。目前,在中远红外波段实用的双折射材料主要包括具有较宽红外光学透过范围的GaSe、CdQ(Q=S,Se)、AgGaQ2、ZnGeP2、GdSiP2和CdGeAs2等。然而,这些商业化材料的双折射值普遍均低于0.2,严重限制了它们在结构紧凑的高效中远红外光学设备中的应用。因此,急需研制双折射率大、红外透过范围宽、晶体生长习性好的新型红外双折射晶体材料。本发明提供的NaMgGeSe3双折射晶体具有双折射率大(0.398-0.719),红外透过范围宽及晶体生长习性好等优点。
发明内容
本发明目的在于,提供一种化合物硒锗镁钠,该化合物的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,采用高温固相法合成。
本发明的另一个目的在于,提供一种硒锗镁钠红外双折射光学晶体,该晶体的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,属于三方晶系,空间群为
Figure BDA0003982581090000012
晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为
Figure BDA0003982581090000013
本发明再一个目的在于提供硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体的制备方法
本发明又一个目的在于提供硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体的用途。
本发明所述的一种化合物硒锗镁钠,该化合物的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,结晶于三方晶系,空间群为
Figure BDA0003982581090000021
晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为
Figure BDA0003982581090000022
采用高温固相法制成。
所述化合物硒锗镁钠的制备方法,采用高温固相法制备,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比0.5-1:1:1:1.5-3将Na源,Mg源,Ge及Se单质混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封,其中Na源为Na或Na2Se;Mg源为Mg或MgSe;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以16-20℃/h的升温速率升至750-800℃,保温28-32h,即得到化合物硒锗镁钠。
一种硒锗镁钠红外双折射光学晶体,该晶体的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,结晶于三方晶系,空间群为
Figure BDA0003982581090000023
晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为
Figure BDA0003982581090000024
采用高温固相法或坩埚下降法制成。
所述硒锗镁钠红外双折射光学晶体的制备方法,采用高温固相法或坩埚下降法制成;
采用高温固相法生长锗镁钠红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以25-35℃/h的升温速率升至750-800℃,保温40-50h,随后以4-8℃/h的降温速率冷却至室温,即得到硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
所述坩埚下降法生长硒锗镁钠红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中,以15-25℃/h的升温速率升至850-950℃,保温35-45h,再以0.1-0.2mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为9-11天,在生长结束后,以15-25℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
所述硒锗镁钠红外双折射光学晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
光学起偏器中为偏振分束棱镜。
偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述的化合物硒锗镁钠的制备方法,按下述化学反应式制备:
(1) Na+Mg+Ge+3Se=NaMgGeSe3
(2) 0.5Na2Se+Mg+Ge+2.5Se=NaMgGeSe3
(3) Na+MgSe+Ge+2Se=NaMgGeSe3
(4) 0.5Na2Se+MgSe+Ge+1.5Se=NaMgGeSe3
本发明所述硒锗镁钠红外双折射光学晶体,该晶体用于中远红外波段,为单轴晶体,双折射率为0.398(7300nm)-0.719(465nm)之间。
附图说明
图1为本发明XRD曲线图。
图2为本发明晶体结构示意图,其中a为[NaSe6];b为[MgSe6];c为[Ge2Se6];d为[NaSe5]n和[MgSe5]n层;e为[NaMgSe3]框架;f为从b方向看的三维结构;g为从c方向看的三维结构。
图3为本发明的双折射率计算曲线图。
图4为本发明所得晶体制作的用于中远红外波段的格兰棱镜的示意图。
图5为用本发明所得晶体制作的用于中远红外波段的沃拉斯顿棱镜的示意图。
图6为本发明用于中远红外波段的楔形双折射晶体偏振分束器示意图,其中1为入射光;2为o光;3为e光;4为光轴;5为晶体。
图7为用本发明所得晶体制作的用于中远红外波段的光隔离器示意图,其中,6为透光方向。
具体实施方式
本说明书中所公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或者类似特征中的一个例子而已。所述仅仅是为了帮助理解本发明,不应该视为对本发明的具体限制。
本发明通过下列附图和下述实施例进一步说明。
实施例1
以化学反应式Na+Mg+Ge+3Se=NaMgGeSe3,采用高温固相法制备化合物硒锗镁钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比1:1:1:3在真空或惰性气氛条件下称取0.039g Na、0.041g Mg、0.122gGe和0.398g Se混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以20℃/h的升温速率升至750℃,保温30h,即得到化合物NaMgGeSe3的多晶粉末。
实施例2
以化学反应式0.5Na2Se+Mg+Ge+2.5Se=NaMgGeSe3,采用高温固相法制备化合物硒锗镁钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比0.5:1:1:2.5在真空或惰性气氛条件下称取0.105g Na2Se、0.041gMg、0.122g Ge和0.332g Se混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以18℃/h的升温速率升至770℃,保温28h,即得到化合物NaMgGeSe3的多晶粉末。
实施例3
以化学反应式Na+MgSe+Ge+2Se=NaMgGeSe3,采用高温固相法制备化合物硒锗镁钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比1:1:1:2在真空或惰性气氛条件下称取0.039g Na、0.174g MgSe、0.122g Ge和0.266g Se混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以17℃/h的升温速率升至780℃,保温29h,即得到化合物NaMgGeSe3的多晶粉末。
实施例4
以化学反应式0.5Na2Se+MgSe+Ge+1.5Se=NaMgGeSe3,采用高温固相法制备化合物硒锗镁钠,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比0.5:1:1:1.5在真空或惰性气氛条件下称取0.105g Na2Se、0.174gMgSe、0.122g Ge和0.199g Se混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以16℃/h的升温速率升至800℃,保温32h,即得到化合物NaMgGeSe3的多晶粉末。
实施例5
以高温固相法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例1得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以25℃/h的升温速率升至750℃,保温50h,随后以4℃/h的降温速率冷却至室温,得到尺寸为0.30×4.16×6.80mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例6
以高温固相法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例2得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以30℃/h的升温速率升至770℃,保温45h,随后以6℃/h的降温速率冷却至室温,得到尺寸为0.28×4.18×6.78mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例7
以高温固相法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例3得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以35℃/h的升温速率升至780℃,保温40h,随后以8℃/h的降温速率冷却至室温,得到尺寸为0.32×4.20×6.76mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例8
以高温固相法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例4得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20cm、直径为35mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以28℃/h的升温速率升至800℃,保温48h,随后以5℃/h的降温速率冷却至室温,得到尺寸为0.28×4.16×6.78mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例9
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例1得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以15℃/h的升温速率升至850℃后保温45h;
c、随后再以0.10mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为10天,生长结束后,以25℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.30×4.18×6.80mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例10
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例2得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以20℃/h的升温速率升至900℃后保温40h;
c、随后再以0.15mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为11天,生长结束后,以20℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.30×4.20×6.78mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例11
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例3得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以25℃/h的升温速率升至950℃后保温35h;
c、随后再以0.20mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为9天,生长结束后,以15℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.30×4.16×6.76mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例12
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例4得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以15℃/h的升温速率升至850℃后保温35h;
c、随后再以0.15mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为11天,生长结束后,以20℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.28×4.20×6.78mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例13
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例3得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以20℃/h的升温速率升至900℃后保温40h;
c、随后再以0.10mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为10天,生长结束后,以15℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.28×4.18×6.76mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例14
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例2得到的化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以25℃/h的升温速率升至950℃后保温45h;
c、随后再以0.20mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为9天,生长结束后,以25℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.28×4.16×6.80mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例15
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例4得到的任意化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以15℃/h的升温速率升至900℃后保温40h;
c、随后再以0.10mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为11天,生长结束后,以15℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.32×4.18×6.80mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例16
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例3得到的任意化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以20℃/h的升温速率升至850℃后保温35h;
c、随后再以0.15mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为10天,生长结束后,以20℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.32×4.20×6.78mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例17
以坩埚下降法生长硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、按照实施例1得到的任意化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24cm、直径为12mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中以25℃/h的升温速率升至950℃后保温45h;
c、随后再以0.20mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为9天,生长结束后,以25℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到尺寸为0.32×4.16×6.76mm3的硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
实施例18
将实施例5-17任意一种硒锗镁钠NaMgGeSe3红外双折射光学晶体制作格兰型棱镜:
将硒锗镁钠双折射晶体,加工成两块相同的晶体棱镜,如图4所示,光垂直入射方向沿着晶体的结晶学轴,入射面内包含另外两个结晶学轴,两块棱镜沿斜面通过空气薄层连接在一起;或将两块棱镜间的连接层由空气换为不同折射率的光胶,从而获得不同顶角切割的偏振棱镜,通过调节棱镜的顶角,能够实现晶体透光波段内的棱镜设计,当一束光垂直于入射面入射时,经过格兰棱镜的第一块棱镜,两束偏振方向相互垂直的光方向不发生偏折,在斜面上的入射角等于棱镜斜面与直角面的夹角(即棱镜的顶角)。选取合适的棱镜顶角使其中的一束偏振光在斜面上发生全反射,另外一束偏振光经过两块棱镜的连接层以及第二块棱镜后射出。
实施例19
将实施例5-17任意一种硒锗镁钠NaMgGeSe3双折射晶体制作沃拉斯顿棱镜:
硒锗镁钠双折射晶体加工两块棱镜然后粘合构成沃拉斯顿棱镜如图5所示,两块棱镜的顶角相同但入射面和出射面包含的结晶学轴不同,入射光垂直入射到棱镜端面,在棱镜一内,偏振方向相互垂直的两束偏振光以不同的速度沿同一方向行进,光从棱镜一进入棱镜二时,由于结晶学轴沿入射方向转了90°,折射率发生变化,两束线偏振光因分别发生双折射而分开,两束分开的偏振光由棱镜二进入空气时发生第二次双折射而进一步分开,晶体的双折射率越大,越有利于光束的分离。
实施例20
将实施例5-17任意一种硒锗镁钠NaMgGeSe3双折射晶体制作偏振分束器:
将硒锗镁钠双折射晶体,用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图6所示),一个楔形的双折射晶体,通过方向沿晶体y轴方向,一束自然光沿光学主轴y轴方向入射后经过晶体可以分成两束线偏振光,双折射率越大,两束光可以分开的越远,便于光束的分离。
实施例21
将实施例5-17任意一种硒锗镁钠NaMgGeSe3双折射晶体制作光隔离器:
将硒锗镁钠双折射晶体,用于制备光隔离器,将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间,则可构成一台光隔离器,它只允许正向传播的光束通过该系统,而将反向传播的光束阻断,图7a表示入射的光束可以通过,图7b表示反射光被阻止了。

Claims (7)

1.一种化合物硒锗镁钠,其特征在于,该化合物的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,结晶于三方晶系,空间群为 1m,晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为289.22(4) Å3,采用高温固相法制成。
2.根据权利要求1所述的化合物硒锗镁钠的制备方法,其特征在于,采用高温固相法制备,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比0.5-1:1:1:1.5-3将Na源,Mg源,Ge及Se单质混合均匀,放入干净的石墨坩埚,将石墨坩埚装入石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5 Pa真空度后进行熔融密封,其中Na源为Na或Na2Se;Mg源为Mg或MgSe;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以16-20℃/h的升温速率升至750-800℃,保温28-32h,即得到化合物硒锗镁钠。
3.一种硒锗镁钠红外双折射光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为NaMgGeSe3,分子量为356.77,结晶于三方晶系,空间群为P 1m,晶胞参数为a=b=6.6594(4),c=7.5305(5),α=β=90°,γ=120°,单胞体积为289.22(4) Å3,采用高温固相法或坩埚下降法制成。
4.根据权利要求3所述的硒锗镁钠红外双折射光学晶体的制备方法,其特征在于采用高温固相法或坩埚下降法制成;
采用高温固相法生长硒锗镁钠红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为20 cm、直径为35 mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5 Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中石英管放入程序控温的马弗炉中,以25-35℃/h的升温速率升至750-800℃,保温40-50 h,随后以4-8 ℃/h的降温速率冷却至室温,即得到硒锗镁钠中远红外双折射晶体。
所述坩埚下降法生长硒锗镁钠红外双折射光学晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将化合物NaMgGeSe3多晶粉末装入长为24 cm、直径为12 mm的石英管中,用真空泵将石英管抽到10-3-10-5 Pa真空度后进行熔融密封;
b、将步骤a中密闭的石英管放入程序控温的布里奇曼炉中,以15-25℃/h的升温速率升至850-950 ℃,保温35-45 h,再以0.1-0.2 mm/h的速度垂直坩埚下降,晶体在布里奇曼炉下降过程中进行生长,其生长周期为9-11天,在生长结束后,以15-25 ℃/h的速度进行持续退火,直到降至室温,得到硒锗镁钠红外双折射光学晶体。
5.一种如权利要求3所述的硒锗镁钠红外双折射光学晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
6.一种如权利要求5所述的用途,其特征在于光学起偏器中为偏振分束棱镜。
7.一种如权利要求6所述的用途,其特征在于偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
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