CN111593406B - 化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途，所述化合物的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，采用固相合成法或真空封装法制成；该晶体的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，属于正交晶系，空间群为Pnn2，晶胞参数为a=11.398(4)Å，b=11.446(4)Å，c=6.553(2)Å，单胞体积为854.9(5)Å3，透过范围330–3500nm，双折射率为0.244(3500nm)–0.293(330nm)之间。采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体，所述的锡硼氧溴双折射晶体具有较大的双折射率，在光学和通讯领域有重要应用，可用于制作偏振分束棱镜，相位延迟器件和电光调制器件，用于红外‑可见‑紫外波段，为双轴晶体。

Description

化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途，特别是一种用于红外–可见–紫外波段的分子式为Sn2B5O9Br的锡硼氧溴双折射晶体的应用。
背景技术
双折射是指一束光投射到晶体表面上产生两束折射光的现象，产生这种现象的根本原因是在于晶体材料的各向异性。光在光性非均质体(如立方系以外的晶体)中传播时，除了个别特殊的方向(沿光轴方向)外，会改变其振动特点，分解为两个电场矢量振动方向互相垂直，传播速度不同，折射率不等的两束偏振光，这种现象称为双折射，这样的晶体称为双折射晶体。晶体的双折射性质是光电功能材料晶体的重要光学性能参数，利用双折射晶体的特性可以得到线偏振光，实现对光束的位移等，从而使得双折射晶体成为制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等光学元件的关键材料。常用的双折射材料主要有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO3晶体、YVO4晶体、α-BaB2O4晶体以及MgF2晶体等。其中α-BBO晶体是一种优异的双折射材料，具有良好的光学性能，紫外到中红外都具有很好的透过。但其双折射值(0.122@532nm)只有YVO4(0.225@633nm)的1/2左右，这就要求α-BBO晶体所需晶体的尺寸更大。但是YVO4晶体透过范围只能达到400nm左右，这限制了其在更大领域的应用范围。但随着社会的发展，人类对双折射晶体的需求越来越多，质量要求越来越高，因此，发现新的优秀的双折射光学晶体材料仍然是一个亟待解决的问题。
根据当前无机双折射晶体材料发展情况，对新型双折射晶体不仅要求具有大的双折射率，而且还要求它的综合性能参数好，同时易于生成优质大尺寸体块晶体，这就需要进行大量系统而深入的研究工作。探索高性能的双折射晶体材料是光电功能材料领域的重要课题之一，人们仍在不断探索以求发现性能更好的双折射晶体。
专利申请号CN201910921550.X锡硼氧氯双折射晶体的应用，专利申请号CN201910166628.1化合物锡硼氧氯和锡硼氧氯非线性光学晶体及制备方法和用途是本申请人的前期工作，与本发明所述化合物锡硼氧溴和锡硼氧溴双折射晶体及制备方法和用途相比，虽然分子式相似、所属晶系和空间群相同，但是他们的晶体结构、制备生长工艺、光学性能以及应用方面均不同。晶体结构方面：锡硼氧溴和锡硼氧氯化合物的Sn-O、Sn-X(X＝Cl、Br)及B-O的键长和键角均不相同，结构决定性质，因此导致其生长工艺和双折射性能也不同。制备生长工艺：由于SnBr2比SnCl2更加不稳定，导致锡硼氧溴化合物的制备与晶体生长都难于锡硼氧氯，在制备温度，晶体生长温度都有不同。双折射光学性能：在相同条件546nm下测得，锡硼氧溴的双折射是0.439，而锡硼氧氯是0.168仅为锡硼氧溴的三分之一，这个性能上的增益其根本原因是Br的作用导致的，这进一步说明二者虽分子式相似，但不是简单的替换，由于Br的引入使得性能跨越式的腾飞。双折射应用领域：由于锡硼氧溴的双折射更大，已经超过目前报道的所有硼酸盐的双折射值，并且综合性能也超过目前广泛使用的YVO4，因此其切割成器件后的应用范围更加广泛，应用潜力也更巨大。
发明内容
本发明目的在于，提供一种化合物锡硼氧溴，该化合物的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，采用固相反应法或真空封装法制成。
本发明的另一个目的在于，提供锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体，该晶体的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37。属于正交晶系，空间群为Pnn2，晶胞参数为
Figure BDA0002519895220000021
Figure BDA0002519895220000022
单胞体积为
Figure BDA0002519895220000023
本发明再一个目的在于，提供锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体。
本发明又一个目的在于，提供锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体的用途。
本发明所述的一种化合物锡硼氧溴，该化合物的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，采用固相合成法或真空封装法制成。
所述化合物锡硼氧溴的制备方法，采用固相合成法或真空封装法制备，具体操作按下列步骤进行：
所述固相合成法制备化合物锡硼氧溴：
将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1均匀混合，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
所述真空封装法制备化合物锡硼氧溴：
将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5-10℃/h的速率升温至300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2。
一种锡硼氧溴双折射晶体，该晶体的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，属于正交晶系，空间群为Pnn2，晶胞参数为
Figure BDA0002519895220000024
单胞体积为
Figure BDA0002519895220000025
所述锡硼氧溴双折射晶体的制备方法，采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体；
所述熔体法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至300-500℃，恒温24-120小时，即得到Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a制备的Sn2B5O9Br多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至650-750℃，恒温10-120小时，得到混合熔体；
c、将步骤b得到的混合熔体以0.2-3℃/h的速率缓慢降至350℃，再以2-5℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-15rpm的晶转，以1-8mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1-5℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
或采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.1-10℃/h的速率降温，使晶体生长5-15小时，缓慢提升晶体，但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
或采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，保持在真空或惰性气氛下，将生长炉温度升至500-700℃，恒温10-120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1-10mm/天的速度降低坩埚，保持生长温度不变，或以最快速度3℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以5-10℃/h的速率快速降至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述高温熔液法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，300-500℃，恒温24-120小时，即得到Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-6混合均匀，再装入铂金坩埚中，置于真空或惰性气氛下，升温至500-800℃，恒温5-120小时，得到混合熔体；其中所述助熔剂为SnBr2、H3BO3或B2O3；
c、制备籽晶：将步骤b得到的混合熔体置于单晶炉中，置于真空或惰性气氛下，以0.1-2℃/h的速率缓慢降至400℃，再以5-10℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
d、生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-20rpm的晶转，以温度0.1-3℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述真空封装法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂按摩尔比0-1∶0.1-6混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至500-800℃，恒温24-120小时，然后以0.1-3℃/h的速率降温至350℃，再以5-10℃/h的速率快速降温至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体，其中所述助熔剂为SnBr2，H3BO3或B2O3；
所述水热法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，温度300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HBr和NH3·H2O调节pH值为8-11；
c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
d、将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至150-350℃，恒温5-8天，再以5-20℃/天的降温速率降至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述室温溶液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，温度300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中，加入20-100mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HBr和NH3·H2O调节pH值为8-11，用滤纸过滤得到混合溶液；
c、将步骤b得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置5-20天；
d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
e、选择步骤d中质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长10-30天，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
所述锡硼氧溴双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
光学起偏器中为偏振分束棱镜。
偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述锡硼氧溴双折射晶体，该晶体用于红外-可见-紫外波段，为双轴晶体，透过范围330–3500nm，双折射率为0.244(3500nm)–0.293(330nm)之间。
本发明所述的一种锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体，所述化合物的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，采用固相合成法或真空封装法制成；该晶体的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，属于正交晶系，空间群为Pnn2，晶胞参数为
Figure BDA0002519895220000051
Figure BDA0002519895220000052
单胞体积为
Figure BDA0002519895220000053
其透光范围为330–3500nm，双折射率为0.244(3500nm)–0.293(330nm)之间。晶体易于生长、易于切割、易于研磨、易于抛光和易于保存。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。
附图说明
图1为本发明粉末XRD曲线图；
图2为本发明的晶体结构图；
图3为本发明双折射率计算曲线图；
图4为本发明用于红外–可见–紫外波段的格兰棱镜的示意图；
图5为本发明用于红外–可见–紫外波段的沃拉斯顿棱镜的示意图；
图6为本发明用于红外–可见–紫外波段的楔形双折射晶体偏振分束器示意图；
图7为本发明用于红外–可见–紫外波段的光隔离器示意图，其中a为入射光通过图，b为反射光阻止图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
制备化合物：
按反应式：2SnBr2+3B2O3→Sn2B5O9Br+BBr3，采用固相反应法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnBr2，B2O3按摩尔比2:3混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至450℃，恒温60小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例2
制备化合物：
按反应式：2SnBr2+5H3BO3→Sn2B5O9Br+6H2O+3HBr，采用固相反应法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnBr2，H3BO3按摩尔比2:5混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至400℃，恒温100小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例3
制备化合物：
按反应式：SnO+SnBr2+2B2O3+H3BO3→Sn2B5O9Br+HBr+H2O，采用固相反应法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnO，SnBr2，B2O3，H3BO3按实施例3中的反应式的比例混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至500℃，恒温120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例4
制备化合物：
按反应式：SnO+2SnBr2+5SnB4O7→4Sn2B5O9Br，采用固相反应法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnO，SnBr2，SnB4O7按摩尔比1:2:5混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至470℃，恒温100小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例5
制备化合物：
按反应式：2SnBr2+3B2O3→Sn2B5O9Br+BBr3，采用真空封装法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnBr2，B2O3按摩尔比2:3混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以5℃/h的速率升温至450℃，恒温60小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例6
制备化合物：
按反应式：2SnBr2+5H3BO3→Sn2B5O9Br+6H2O+3HBr，采用真空封装法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnBr2，H3BO3按摩尔比2:5混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以8℃/h的速率升温至420℃，恒温72小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例7
制备化合物：
按反应式：SnO+SnBr2+2B2O3+H3BO3→Sn2B5O9Br+HBr+H2O，采用真空封装法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnO，SnBr2，B2O3，H3BO3按实施例7中的反应式的比例混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以8℃/h的速率升温至450℃，恒温72小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例8
制备化合物：
按反应式：SnO+2SnBr2+5SnB4O7→4Sn2B5O9Br，采用真空封装法合成化合物Sn2B5O9Br：
将SnO，SnBr2，SnB4O7按摩尔比1:2:5混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，以10℃/h的速率升温至500℃，恒温60小时，即得到化合物Sn2B5O9Br的多晶粉末。
实施例9
采用熔体法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至700℃，恒温20小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.3℃/h的速率温度缓慢降至350℃，再以3℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
采用提拉法生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加3rpm的晶转，以2mm/天的速度提拉籽晶，以温度0.2℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为17mm×16mm×12mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例10
采用熔体法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至700℃，恒温20小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.3℃/h的速率温度缓慢降至350℃，再以3℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
)采用泡生法生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，以0.2℃/h的速率降温，使晶体生长10小时，缓慢提升晶体但不脱离液面，继续生长，如此重复3次，即得到尺寸为15mm×14mm×12wmm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例11
采用熔体法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至700℃，恒温20小时，得到混合熔体；
将得到的混合熔体以0.3℃/h的速率温度缓慢降至350℃，再以3℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将得到的籽晶放在坩埚底部，再将实施例5制备的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，将生长炉温度升至650℃，恒温15小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1mm/天的速度降低坩埚，以2℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以8℃/h的速率快速降至室温，即得到尺寸为19mm×15mm×12mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例12
高温熔液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂B2O3按摩尔比1∶0.2混合均匀，装入铂金坩埚中，升温至720℃，恒温10小时，得到混合熔液；装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至720℃，恒温10小时，得到混合熔体；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以0.1℃/h的速率缓慢降至400℃，再以6℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转，以0.1℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为26mm×23mm×15mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例13
高温熔液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂SnBr2按摩尔比1∶1混合均匀，装入铂金坩埚中，在真空或惰性气氛下，升温至550℃，恒温10小时，得到混合熔体；
制备籽晶：将得到的混合熔体置于单晶炉中，以0.1℃/h的速率缓慢降至400℃，再以10℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加5rpm的晶转，以2℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为25mm×22mm×12mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例14
高温熔液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂H3BO3按摩尔比1∶5混合均匀，装入铂金坩埚中，在真空或惰性气氛下，升温至500℃，恒温55小时，得到混合熔体；
制备籽晶：将得到的混合熔液置于单晶炉中，以1℃/h的速率缓慢降至400℃，再以8℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
生长晶体：将得到的籽晶固定于籽晶杆上，从装有制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2rpm的晶转，以1℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到尺寸为14mm×12mm×10mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例15
真空封装法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，升温至650℃，恒温5小时，然后以0.1℃/h的速率降温至350℃，再以8℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为8mm×6mm×2mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例16
真空封装法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂SnBr2按摩尔比1∶1.5混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，升温至550℃，恒温100小时，然后以0.1℃/h的速率降温至350℃，再以5℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为6mm×5mm×3mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例17
真空封装法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂H3BO3按摩尔比1∶6混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，升温至500℃，恒温50小时，然后以2℃/h的速率降温至350℃，再以8℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为4mm×3mm×2mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例18
真空封装法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂B2O3按摩尔比1∶0.1混合均匀，装入Φ40mm的石英管中，将石英管抽真空，真空度达到1×10-3Pa，高温密封后置于马弗炉中，升温至600℃，恒温100小时，然后以1℃/h的速率降温至350℃，再以5℃/h的速率快速降温至室温，即得到尺寸为4mm×3mm×1mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例19
水热法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体：
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理，使其充分混合溶解；用HBr和NH3·H2O调节pH值为9；
将得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至180℃，恒温7天，再以5℃/天的降温速率降至室温，即得到尺寸为5mm×3mm×2mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例20
室温溶液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体
按照实施例1-8制备得到的任意化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中，加入25mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HBr和NH3·H2O调节溶液pH值为9，用滤纸过滤得到混合溶液；
将得到的混合溶液置于干净的三角瓶中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置5天；
待溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
选择质量较好的籽晶，将其悬挂于制得的混合溶液中，在室温下静置生长30天即可得到尺寸为10mm×8mm×7mm的锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
实施例21
将实施例9-20任意一种锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体制作格兰型棱镜：
将锡硼氧溴双折射晶体，加工成两块相同的晶体棱镜，如图4所示，光垂直入射方向沿着晶体的结晶学轴，入射面内包含另外两个结晶学轴，两块棱镜沿斜面通过空气薄层连接在一起；或将两块棱镜间的连接层由空气换为不同折射率的光胶，从而获得不同顶角切割的偏振棱镜，通过调节棱镜的顶角，能够实现晶体透光波段内350-3400nm的棱镜设计，当一束光垂直于入射面入射时，经过格兰棱镜的第一块棱镜，两束偏振方向相互垂直的光方向不发生偏折，在斜面上的入射角等于棱镜斜面与直角面的夹角(即棱镜的顶角)。选取合适的棱镜顶角使其中的一束偏振光在斜面上发生全反射，另外一束偏振光经过两块棱镜的连接层以及第二块棱镜后射出。
实施例22
将实施例9-20任意一种锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体制作沃拉斯顿棱镜：
将锡硼氧溴双折射晶体加工两块棱镜然后粘合构成沃拉斯顿棱镜如图5所示，两块棱镜的顶角相同但入射面和出射面包含的结晶学轴不同，入射光垂直入射到棱镜端面，在棱镜一内，偏振方向相互垂直的两束偏振光以不同的速度沿同一方向行进，光从棱镜一进入棱镜二时，由于结晶学轴沿入射方向转了90°，折射率发生变化，两束线偏振光因分别发生双折射而分开，两束分开的偏振光由棱镜二进入空气时发生第二次双折射而进一步分开，晶体的双折射率越大，越有利于光束的分离。
实施例23
将实施例9-20任意一种锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体制作偏振分束器：
将锡硼氧溴双折射晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图6所示)，一个楔形的双折射晶体，通过方向沿晶体y轴方向，一束自然光沿光学主轴y轴方向入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。
实施例24
将实施例9-20任意一种锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体制作光隔离器：
将锡硼氧溴双折射晶体，用于制备光隔离器，将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图7a表示入射的光束可以通过，图7b表示反射光被阻止了。

Claims (5)

1.一种锡硼氧溴双折射晶体，其特征在于该晶体的化学式为Sn2B5O9Br，分子量为515.37，属于正交晶系，空间群为Pnn2，晶胞参数为a = 11.398(4) Å，b =11.446(4) Å，c =6.553 (2) Å，单胞体积为854.9(5) Å3。
2.一种如权利要求1所述的锡硼氧溴双折射晶体的制备方法，其特征在于采用熔体法，高温熔液法，真空封装法，水热法或室温溶液法生长晶体；
所述熔体法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，升温至300-500℃，恒温24-120小时，即得到Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a制备的Sn2B5O9Br多晶粉末装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，升温至650-750℃，恒温10-120小时，得到混合熔体；
c、将步骤b得到的混合熔体以0.2-3℃/h的速率缓慢降至350℃，再以2-5℃/h的速率快速降至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
d、采用提拉法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-15rpm的晶转，以1-8 mm/天的速度提拉籽晶，同时以0.1-5℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
或采用泡生法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的熔体的上方下籽晶，以0.1-10℃/h的速率降温，使晶体生长5-15小时，缓慢提升晶体，但不脱离液面继续生长，如此重复，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
或采用坩埚下降法在化合物熔体中生长晶体：将步骤c制备的籽晶放在坩埚底部，再将步骤a制备的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入坩埚中，然后将铂金坩埚密封，保持在真空或惰性气氛下，将生长炉温度升至500-700℃，恒温10-120小时，调整坩埚位置使籽晶微熔，然后以1-10 mm/天的速度降低坩埚，保持生长温度不变，或以最快速度3℃/h的降温速率降至400℃，待生长结束后，再以5-10 ℃/h的速率快速降至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述高温熔液法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，300-500℃，恒温24-120小时，即得到Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂按摩尔比1∶0.1-6混合均匀，再装入铂金坩埚中，置于真空或惰性气氛下，升温至500-800℃，恒温5-120小时，得到混合熔体；其中所述助熔剂为SnBr2、H3BO3或B2O3；
c、制备籽晶：将步骤b得到的混合熔体置于单晶炉中，置于真空或惰性气氛下，以0.1-2℃/h的速率缓慢降至400℃，再以5-10℃/h的速率快速降温至室温，得到Sn2B5O9Br籽晶；
d、生长晶体：将步骤c得到的籽晶固定于籽晶杆上，置于真空或惰性气氛下，从步骤b制得的混合熔体的上方下籽晶，通过晶体生长控制仪施加2-20rpm的晶转，以温度0.1-3℃/h的速率降温，待晶体生长停止后，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述真空封装法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，其中所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末与助熔剂按摩尔比0-1∶0.1-6混合均匀，装入石英管中，高温密封后置于马弗炉中，升温至500-800℃，恒温24-120小时，然后以0.1-3℃/h的速率降温至350℃，再以5-10℃/h的速率快速降温至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体，其中所述助熔剂为SnBr2，H3BO3或B2O3；
所述水热法生长锡硼氧溴双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中，在真空或惰性气氛下，温度300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末置入去离子水中溶解，将不完全溶解的混合物在温度60℃超声波处理，使其充分混合溶解，用HBr和NH3·H2O调节pH值为8-11；
c、将步骤b得到的混合溶液转入到干净、无污染的体积为100 mL的高压反应釜的内衬中，并将反应釜旋紧密封；
d、将高压反应釜放置在恒温箱内，升温至150-350℃，恒温5-8天，再以5-20℃/天的降温速率降至室温，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体；
所述室温溶液法生长锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体的具体操作按下列步骤进行：
a、将含Sn化合物、含B化合物和含Br化合物按摩尔比Sn∶B∶Br＝2∶5∶1混合均匀，装入铂金坩埚，置于马弗炉中在真空或惰性气氛下，温度300-500℃，恒温24-120小时，即得到化合物Sn2B5O9Br多晶粉末，所述含Sn化合物为SnO、SnBr2或SnB4O7；含B化合物为H3BO3、B2O3或SnB4O7；含Br为化合物SnBr2；
b、将步骤a得到的化合物Sn2B5O9Br多晶粉末放入洗干净的玻璃容器中，加入20-100mL去离子水，然后超声波处理使充分混合溶解，用HBr和NH3·H2O调节pH值为8-11，用滤纸过滤得到混合溶液；
c、将步骤b得到的混合溶液置于干净的玻璃容器中，用称量纸封口，放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中，将封口扎若干个小孔用以调节水溶液中水的蒸发速率，在室温下静置5-20天；
d、待步骤c中的溶液在容器底部长出晶体颗粒，直至晶体颗粒大小不再明显变化，得到籽晶；
e、选择步骤d中质量较好的籽晶，将其悬挂于步骤b制得的混合溶液中，在室温下静置生长10-30天，即得到锡硼氧溴Sn2B5O9Br双折射晶体。
3.一种如权利要求1所述的锡硼氧溴双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
4.一种如权利要求3所述的用途，其特征在于光学起偏器中为偏振分束棱镜。
5.一种如权利要求4所述的用途，其特征在于偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
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