CN105568381A - 磷酸钇双折射晶体及其生长方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种磷酸钇双折射晶体及其生长方法和应用，该晶体化学式是YPO₄，属四方晶系,空间群<i>I</i>4₁/<i>amd</i>，晶胞参数为<i>a</i>=6.8947，<i>c</i>=6.0276，<i>V</i>=286.53³，<i>Z</i>=4；该晶体用于红外-深紫外波段，为单轴晶体，透过范围为150-3300nm；双折射差△n=n<i>_e</i>-n<i>_o</i>在0.18到0.22之间，采用高温熔体法（熔体提拉法、熔体顶部籽晶法）或助熔剂法生长磷酸钇大尺寸晶体。通过本发明所述方法获得的磷酸钇晶体尺寸大，生长周期短，透光范围宽，透过率高、双折射系数大，易于切割、抛光加工和保存。该晶体是宽波段双折射光学材料，可用于制作光纤隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰(Glan)偏振镜和其它偏振器件，在光学和通讯领域有重要应用。

Description

磷酸钇双折射晶体及其生长方法和应用

技术领域

本发明涉及光学器件的生长方法，特别涉及一种用于红外-深紫外波段的磷酸钇(化学式为YPO₄)双折射晶体及其生长方法和应用。

背景技术

双折射现象是光在非均匀的介质晶体中传播时表现出来的重要特性之一。当一束光波投射到晶体界面上，一般会产生两束折射光束，这种现象称为双折射。由于晶体材料各向异性，这两束折射光线的夹角大小与光波的传播方向以及偏振状态有关。两束光中其中一束遵守折射定律的称为o光(ordinary ray、寻常光)，其折射率用n_o表示，另一束不遵从折射定律的称为e光(extraordinary ray、非常光)，其折射率用n_e表示，这两束光都是偏振光。产生双折射现象的晶体分为单轴晶体和双轴晶体，从晶体结构上分析，称为单轴晶的材料属于三、四及六方晶系，可在其中的一个平面内找到2个或多个结晶学上等价的方向；另一类称为双轴晶体的材料属于三斜、单斜或斜方晶系，没有2个结晶学上等价的方向可供选择。晶体的双折射是电光功能材料的重要光学性能参数，双折射晶体材料用途广泛，主要应用于制作光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器和光学调制器等光学元件。

随着现代科学技术的发展，对双折射晶体的光学质量有较高的要求，需有足够大的双折射，优良的光学和物化性能并能实现大批量的晶体生长和器件制备的双折射晶体。常用的双折射材料主要有方解石晶体、金红石晶体、LiNbO ₃晶体、YVO₄晶体、α-BaB₂O₄晶体以及MgF₂晶体等。然而，这些材料有的主要以天然形式存在，人工合成比较困难，一般尺寸都比较小，无法满足大尺寸光学偏光元件的要求(如方解石晶体、金红石晶体)；有的透过范围窄，使用波段无法达到深紫外区(如LiNbO₃晶体、YVO₄晶体)；有的尽管能应用于深紫波段，但双折射率太小(如α-BaB₂O₄晶体，MgF₂晶体)。

本发明提供的磷酸钇(YPO₄)晶体具有良好的机械性质和物理性质，在紫外，可见及近红外很宽的波段范围内有良好的透光性，较大的双折射率。与其它重要的双折射晶体相比，YPO₄晶体比方解石晶体硬度高，机械加工性能好，不溶于水，并可人工生长；YPO₄晶体也比金红石晶体易于生长出大块优质晶体，价格大大低于金红石；与钒酸钇(YVO₄)比较，透光范围更宽，并且没有因钒元素在高温下变价导致的晶体缺陷；

因此，在许多实用方面磷酸钇可替代以上材料来制作光纤隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰(Glan)偏振镜和其它偏振器件。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种磷酸钇双折射晶体，该晶体该晶体化学式为YPO₄，属四方晶系,空间群I4₁/amd，晶胞参数为Z＝4。

本发明的另一目的在于提供磷酸钇双折射晶体的生长方法，采用高温熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体。

本发明的再一目的在于提供磷酸钇双折射晶体的用于红外-深紫外波段，为单轴晶体，透过范围为150-3300nm；双折射差△n在0.18到0.22之间，且能用于紫外/深紫外波段150-400nm，及光纤隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰偏振镜或其它偏振器件的用途。

本发明所述的一种磷酸钇双折射晶体，该晶体化学式为YPO₄，属四方晶系,空间群I4₁/amd，晶胞参数为Z＝4。

所述的磷酸钇双折射晶体的制备方法，采用高温熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，所用生长装置为感应加热提拉式生长炉，具体操作步骤按下进行：

a、将含钇和含磷的化合物按钇:磷的摩尔比1:1混合研磨并均匀压块，装入刚玉或铂金坩埚中，在空气气氛下烧结温度为900℃-1200℃，保温8-24h得到磷酸钇多晶料；

b、将磷酸钇多晶料置于铱金坩埚中，装炉，单晶炉抽真空，通保护气体为氮气或氩气，升温至2150℃-2250℃使多晶料熔化，恒温1-50小时，将熔体降温至2150℃，在熔体表面下籽晶，以0-100转/分钟的转速旋转籽晶或坩埚，同时以0-20毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长温度在1800℃-2150℃之间，晶体生长周期3-8天；

或将磷酸钇多晶料与助熔剂质量比为1:0.5-10研磨后置于铂金坩埚中，装炉，加热至温度1000℃-1300℃得混合熔液，恒温1-50小时，将熔体降温至950-1200℃，在熔体表面下籽晶，以0-100转/分钟的转速旋转籽晶或坩埚，同时以0-20毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长温度在900℃-1200℃之间，以0.1-5℃/天的速率缓慢降温，晶体生长周期7-21天；

c、待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体或熔液液面，以温度1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到磷酸钇双折射晶体。

步骤a中所述的含钇化合物为纯度99.9％-99.995％的氧化钇；所述的含磷化合物为纯度99.9％-99.995％的五氧化二磷、磷酸二氢铵或磷酸氢二氨。

步骤b中助熔剂为纯度99.9％-99.995％的五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三氧化二硼、氧化铅、氟化铅、焦磷酸铅、偏磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸锂、三氧化钼或三氧化钨。

所述的磷酸钇双折射晶体在制备光纤隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰偏振镜或偏振器件中的用途。

磷酸钇双折射晶体为单轴晶体，透过范围150-3300nm，双折射差△n＝n_e-n_o在0.18-0.22之间。

本发明所述方法利用高温熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，可以在较短时间内获得大尺寸，高光学质量的磷酸钇双折射晶体。通过本发明所述方法制备的磷酸钇双折射晶体，在空气中稳定，不易潮解，不溶于水，其透过范围宽150-3300nm，并且双折射差△n在0.18-0.22之间，且能用于紫外/深紫外波段150-400nm。能够用于制作格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜、洛匈棱镜或光束分离偏振器等偏振分束棱镜，在光学和通讯领域有重要应用。

本发明所述方法中涉及的化学方程式为：

Y₂O₃+P₂O₅→2YPO₄；

Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O；

Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O。

附图说明

图1为本发明用于红外-深紫外波段的磷酸钇双折射晶体的结构图；

图2为本发明用于红外-深紫外波段的磷酸钇双折射晶体的XRD图；

图3为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图；

图4为本发明光隔离器示意图；

图5为本发明光束位移器示意图，其中1为入射光，2为o光，3为e光，4为光轴，5为磷酸钇晶体，6透光方向，7光轴面。

具体实施方式

实施例1(熔体提拉法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学式：Y₂O₃+P₂O₅→2YPO₄制备磷酸钇双折射晶体：

将称取原料(分析纯)Y₂O₃225.81g、P₂O₅141.94g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入刚玉坩埚中，在马弗炉中温度1100℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料装入Φ100mm×100mm铱金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，抽真空，通保护气体氮气，升温至2200℃使多晶料熔化，恒温24小时；

将熔体降温至2150℃，在熔体表面下籽晶，以20转/分钟的转速旋转籽晶，同时以10毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长周期为5天；

待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度1℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到Φ50mm×60mm磷酸钇双折射晶体，晶体透明区域大，将所得晶体进行透过测试，结果表明透过范围为150-3300nm，折射率为双折射差△n＝-0.18-0.22。

实施例2(熔体顶部籽晶法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、NH₄H₂PO₄230.06g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)；

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度900℃空气气氛下烧结12小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料装入Φ100mm×80mm铱金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，抽真空，通保护气体氩气，升温至2200℃使多晶料熔化，恒温24小时，将熔体降温至2150℃，在熔体表面下籽晶，以20转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉，晶体生长周期为3天；

待单晶生长到所需尺度后，提拉籽晶，使晶体脱离熔体液面，以温度10℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到Φ40mm×50mm磷酸钇双折射晶体，晶体透明区域大。

实施例3(助熔剂法提拉法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、NH₄H₂PO₄230.06g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸钠Na₄P₂O₇，455.86g(原料与助溶剂质量比为1:1)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1000℃空气气氛下烧结24小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与Na₄P₂O₇助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1200℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1150℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.5℃/天的速率缓慢降温，以20转/分钟的转速旋转籽晶，同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长周期为10天；

待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度50℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到40mm×30mm×30mm磷酸钇双折射晶体。

实施例4(助熔剂法提拉法生长磷酸钇双折射晶体)

化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸铅Pb₂P₂O₇，244.961g(原料与助溶剂质量比为1:0.5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与Pb₂P₂O₇助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1250℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1200℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，以10转/分钟的转速旋转籽晶，同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔液液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例5(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸铅Pb₂P₂O₇，244.961g(原料与助溶剂质量比为1:0.5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与Pb₂P₂O₇助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1250℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1200℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，不旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为21天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度1℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到15mm×8mm×5mm磷酸钇双折射晶体。

实施例6(助熔剂提拉法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、NH₄H₂PO₄230.06g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸钾K₄P₂O₇，911.72g(原料与助溶剂质量比为1:2)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1150℃空气气氛下烧结12小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与K₄P₂O₇助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1050℃使多晶料熔化，恒温50小时得混合熔体，将熔体降温至1000℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.1℃/天的速率缓慢降温，以100转/分钟的转速旋转籽晶，同时以3毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长周期为10天；

待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体液面，以温度80℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到40mm×30mm×30mm磷酸钇双折射晶体。

实施例7(助熔剂提拉法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸钾K₂P₂O₇，244.96g和五氧化二磷P₂O₅244.96g(原料和两种助溶剂质量比为1:0.5：0.5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与K₂P₂O₇-P₂O₅助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1200℃使多晶料熔化，恒温1小时得混合熔体，将熔体降温至1050℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，以10转/分钟的转速旋转坩埚，同时以1毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长周期为18天；

待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔液液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例8(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、NH₄H₂PO₄230.06g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的磷酸氢二钠Na₂HPO₄，4558.6g(原料与助溶剂质量比为1:10)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与Na₂HPO₄助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1000℃使多晶料熔化，恒温40小时得混合熔体，将熔体降温至950℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度5℃/天的速率缓慢降温，以100转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为10天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到20mm×15mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例9(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的偏磷酸钠NaPO₃，1469.77g(原料与助溶剂质量比为1:3)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与NaPO₃助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1250℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1200℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，以1转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例10(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的焦磷酸锂Li₄P₂O₇，2449.6g(原料与助溶剂质量比为1:5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与Li₄P₂O₇助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1250℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1200℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，以1转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例11(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2NH₄H₂PO₄→2YPO₄+2NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、NH₄H₂PO₄230.06g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的三氧化二硼B₂O₃，244.96g和氧化铅PbO 244.96g(原料和两种助溶剂质量比为1:0.5：0.5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1000℃空气气氛下烧结24小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与B₂O₃-PbO助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1200℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1150℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.5℃/天的速率缓慢降温，以20转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为10天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔体液面，以温度50℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到40mm×30mm×30mm磷酸钇双折射晶体。

实施例12(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的三氧化二硼B₂O₃，244.96g和氟化铅PbF₂244.961g(原料和两种助溶剂质量比为1:0.5：0.5)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与B₂O₃-PbF₂助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1250℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1200℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度0.3℃/天的速率缓慢降温，以10转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度100℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例13(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的磷酸二氢钠NaH₂PO₄，244.96g和三氧化钼MoO₃489.92g(原料和两种助溶剂质量比为1:0.5：1)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与NaH₂PO₄-MoO₃助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1150℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1100℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度1℃/天的速率缓慢降温，以10转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度5℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例14(助熔剂法生长磷酸钇双折射晶体)

按化学方程式：Y₂O₃+2(NH₄)₂HPO₄→2YPO₄+4NH₃↑+3H₂O制备磷酸钇双折射晶体：

所用原料(分析纯)：Y₂O₃225.81g、(NH₄)₂HPO₄264.112g(其中的Y与P的摩尔比为1:1)，助溶剂为分析纯的磷酸二氢铵NH₄H₂PO₄，244.96g和三氧化钨WO₃489.92g(原料和两种助溶剂质量比为1:0.5：1)：

将称量后的原料放入研钵中混合研磨，并均匀压块，装入铂金坩埚中，在马弗炉中温度1200℃空气气氛下烧结8小时得到磷酸钇多晶料；

然后将磷酸钇多晶料与NH₄H₂PO₄-MoO₃助溶剂混合均匀后装入Φ100mm×80mm铂金坩埚中，放入感应加热提拉式生长炉，升温至1100℃使多晶料熔化，恒温24小时得混合熔体，将熔体降温至1050℃，在混合熔体表面下籽晶，以温度2℃/天的速率缓慢降温，以10转/分钟的转速旋转籽晶，不提拉晶体，晶体生长周期为12天；

待单晶生长到所需尺度后，使晶体脱离熔液液面，以温度20℃/小时的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到35mm×20mm×15mm磷酸钇双折射晶体。

实施例15

将实施例1－14所得任意的磷酸钇晶体，用于制备楔形双折射晶体偏振分束器(如图3所示)，一个楔形的双折射晶体，光轴的取向如图3所示，一束自然光入射后经过晶体可以分成两束线偏振光，双折射率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。

实施例16

将实施例1－14所得任意的磷酸钇晶体，用于制备光隔离器。将一个入射光束偏振面旋转45°的法拉第光旋转器置于一对彼此45°交叉放置的双折射晶体偏转器之间，则可构成一台光隔离器，它只允许正向传播的光束通过该系统，而将反向传播的光束阻断，图4a表示入射的光束可以通过，图4b表示反射光被阻止了。

实施例17

将实施例1－14所得的任意的磷酸钇晶体，用于制备光束位移器。加工一个双折射晶体，令其光轴面与棱成一角度θ(如图5a所示)，当自然光垂直入射后，可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光(如图5b所示)，分别是o光和e光，双折率越大，两束光可以分开的越远，便于光束的分离。

Claims (5)

1.一种磷酸钇双折射晶体，其特征在于该晶体化学式为YPO₄，属四方晶系,空间群I4₁/amd，晶胞参数为a = 6.8947 Å，c= 6.0276 Å，V = 286.53 ų，Z = 4。

2.根据权利要求1所述的磷酸钇双折射晶体的制备方法，其特征在于采用高温熔体法生长晶体或加入助溶剂生长晶体，所用生长装置为感应加热提拉式生长炉，具体操作步骤按下进行：

a、将含钇和含磷的化合物按钇:磷的摩尔比1:1 混合研磨并均匀压块，装入刚玉或铂金坩埚中，在空气气氛下烧结温度为900℃-1200℃，保温8-24h得到磷酸钇多晶料；

b、将磷酸钇多晶料置于铱金坩埚中，装炉，单晶炉抽真空，通保护气体为氮气或氩气，升温至2150℃-2250℃使多晶料熔化，恒温1-50小时，将熔体降温至2150℃， 在熔体表面下籽晶，以0-100转/分钟的转速旋转籽晶或坩埚，同时以0-20毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长温度在1800℃-2150℃，晶体生长周期3-8天；

或将磷酸钇多晶料与助熔剂质量比为1:0.5-10研磨后置于铂金坩埚中，装炉，加热至温度1000℃-1300℃得混合熔液，恒温1-50小时，将熔体降温至950-1200℃， 在熔体表面下籽晶，以0-100转/分钟的转速旋转籽晶或坩埚，同时以0-20毫米/小时的速度向上提拉晶体，晶体生长温度在900℃-1200℃，再以0.1-5℃/天的速率缓慢降温，晶体生长周期7-21天；

c、待单晶生长到所需尺度后，加大提拉速度，使晶体脱离熔体或熔液液面，以温度1-100℃/h的速率降至室温，然后缓慢从炉膛中取出，即可得到磷酸钇双折射晶体。

3.根据权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于步骤a中所述的含钇化合物为纯度99.9%-99.995%的氧化钇；所述的含磷化合物为纯度99.9%-99.995%的五氧化二磷、磷酸二氢铵或磷酸氢二氨。

4.根据权利要求2所述的晶体生长方法，其特征在于步骤b中助熔剂为纯度99.9%-99.995%的五氧化二磷、磷酸二氢铵、磷酸氢二氨、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、三氧化二硼、氧化铅、氟化铅、焦磷酸铅、偏磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸锂、三氧化钼或三氧化钨。

5.一种如权利要求1所述的磷酸钇双折射晶体在制备光纤隔离器、环状镜、光来置换器、分来器、格兰偏振镜或偏振器件中的用途。