CN110699751A - 一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用 - Google Patents
一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用,涉及磁光晶体及器件领域,该单斜相钽铌酸铽磁光晶体的化学式为TbTaxNb1‑xO4,其中0≤x≤1。该磁光晶体具有单斜对称结构,熔体组份一致共融,可以采用提拉法晶体生长方法生长优质单晶,生长工艺简单,周期较短,可以实现大规模、低成本批量生产。所述磁光晶体在可见及近红外区域具有(500‑1600nm)较高透过率,且晶体中磁性稀土离子含量高,电子交换作用大,有利于产生较好的磁光性能等优点,可以用于制作可见及近红外磁光器件,如磁光隔离器、磁光调制器、磁光传感器、磁光开关等。
Description
技术领域
本发明涉及磁光晶体及器件技术领域,具体涉及一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用。
背景技术
一束光射入具有固有磁矩的物质内部或者在物质界面发生反射时,其传播特性(偏振面、相位或散射特性)会发生变化,这个现象称为磁光效应,能够产生磁光效应的光电信息功能晶体称为磁光晶体。法拉第旋光效应属于磁光效应的一种,即当线偏振光(见光的偏振)在磁光晶体中传播时,若在平行于光的传播方向上加一强磁场,则光振动方向将发生偏转。利用磁光晶体法拉第旋光效应可以制成具有光学隔离、光学调制及磁光开关等功能的磁光器件。近年来,随着光通讯、光网络、高功率激光技术及精密光学等领域的发展,磁光晶体及磁光器件受到越来越多的重视,在研究广度和深度上都有了极大的提升。
目前商业化应用的主流磁光器件所使用的磁光晶体有钇铁石榴石(YIG)及其掺杂的系列晶体和薄膜、含铽石榴石晶体、顺磁性磁光玻璃等。其中,(1)钇铁石榴石(YIG)及其掺杂的系列晶体和薄膜主要应用于近红外波段(1300nm-1500nm)磁光器件,而在可见波段因透过率较低而无法适用。该系列材料具有Verdet常数(旋光系数)大,矫顽力小等优点,但体系属于非同成分熔融,因而不适合大尺寸、高质量制备;(2)含铽石榴石晶体主要有铽镓、铽铝和铽钪铝石榴石晶体,该系列磁光晶体在可见和近红外波段均具有较高的透过率,且Verdet常数较大,因而得到了广泛的商业化应用。但铽镓石榴石晶体在生长过程中存在组份Ga2O3的挥发,致使生长的晶体消光比较大且成品率较低;铽铝石榴石晶体属于非同成分熔融,因而大尺寸、高质量制备非常困难;铽钪铝石榴石晶体生长过程中容易在晶体内部产生较大的热应力,从而致使晶体开裂;以上这些含铽石榴石晶体的缺点严重影响了该系列磁光晶体的应用前景。(3)顺磁性磁光玻璃主要应用在可见波段。由于该类材料属于非晶材料,透光性较好,价格低廉且容易大尺寸制备,因而在可见波段的磁光器件中表现出广阔的应用前景。但与磁光晶体相比,该类材料的Verdet常数较小、且热稳定性和化学稳定性较差,因此不适合用于制作高功率磁光器件和磁光器件的微型化。
基于上述磁光材料的不足,我们重点探索了钽铌酸铽材料(TbTaxNb1-xO4,0≤x≤1)的磁光性能。正钽铌酸铽材料属于单斜结构,物理化学性能稳定,可以采用提拉法进行大尺寸、高质量单晶制备。钒、铌和钽位于元素周期表中同一副族,因而正钒、铌和钽酸盐在物化性能方面表现出诸多的相似性,如正钒、铌和钽酸盐均是高效的激光晶体材料(Laser&Photonics Reviews,2014,8(6):847-864;Journal of Alloys and Compounds,2017,693:339-343)。近年来,钒酸铽晶体被报道是一种性能优良的磁光材料(Optical Materials,2015,47:543-547),但关于正钽铌酸铽晶体的磁光性能研究尚未见报道。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用,该磁光晶体在可见及近红外区域(500-1600nm)具有较高的透过率,晶体组份一致熔融,可以采用提拉法生长方法进行大规模、低成本、大尺寸、高质量生长。此外,该磁光晶体中磁性稀土离子含量高,电子交换作用大,有利于产生较好的磁光性能。因此,该磁光晶体可用于制作磁光器件,在磁光隔离器、磁光调制器、磁光传感器、磁光开关等磁光器件中发挥作用。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体,磁光晶体的化学式为TbTaxNb1-xO4,其中0≤x≤1。
进一步的,磁光晶体为TbTaO4,其Verdet常数在633nm处为-105rad/m·T。
进一步的,在500-1600nm波段具有85%以上的透过率。
进一步的,磁光晶体为单斜结构,呈黄色,空间群为P21/c,熔点在1800℃以上,且晶胞参数、物化性能及Verdet常数随着x取值的不同而略微不同。
进一步的,磁光晶体生长采用熔体提拉法,磁光晶体生长所使用的坩埚容器为铱金坩埚。
上述单斜相钽铌酸铽磁光晶体的制备方法包括以下步骤:
1)按TbTaxNb1-xO4(0≤x≤1)晶体化学计量比准确称取Tb4O7,Ta2O5,Nb2O5初始原料;
2)将步骤1)所称取的原料进行充分混合,然后采用冷等静压机压制成块状,接着装入氧化铝坩埚内,放入马弗炉内进行烧结,烧结温度为1300℃~1500℃,烧结时间为24~72h,烧结气体氛围为空气氛围,烧结得到钽铌酸铽磁光晶体多晶原料;
3)将步骤2)制得的钽铌酸铽磁光晶体多晶原料放入晶体生长用的铱金坩埚内,将坩埚放入提拉单晶炉内,抽真空并冲入保护气体,采用电阻或中频/高频感应加热,直至多晶原料充分熔化,恒温2h,得晶体生长初始熔体;
4)将步骤3)制得的晶体生长初始熔体采用熔体法晶体生长工艺进行单晶生长,采用TbTaO4或TbNbO4单晶作为籽晶,将籽晶缓慢放入熔体中,依次经过放肩、等径、收尾生长过程完成单晶提拉生长;
5)单晶生长完成后将晶体提拉出熔体约0.5-5mm,然后停止提拉、缓慢降低温度至室温,开炉并取出晶体,得到钽铌酸铽磁光晶体;
进一步的,步骤1)中,初始原料Tb4O7,Ta2O5,Nb2O5的纯度均高于99.99%。
进一步的,所用籽晶方向为[100]、[010]、或[001]方向。
进一步的,步骤4)中,熔体法晶体生长工艺参数为:提拉速度为0.5-2mm/h,旋转速度为3-15rpm,降温速率为20-50℃/h。
上述单斜相钽铌酸铽磁光晶体应用于光学和通讯领域。
进一步的,磁光晶体用于制作磁光器件,磁光器件包括磁光隔离器、磁光调制器、磁光传感器、磁光开关。
(三)有益效果
本发明提供了一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体及其制备方法和应用,该单斜相钽铌酸铽磁光晶体具有稳定性高,在空气中不潮解,具有良好的机械性能等优点;并且晶体生长组份一致共融,可以采用熔体提拉法生长出高质量、大尺寸单晶,生长周期短,原料成本较低,可以实现大规模批量生产。此外,本发明制备的具有单斜结构的钽铌酸铽磁光晶体在可见及近红外区域具有较高的透过率,晶体中的磁性稀土离子含量高,电子交换作用大,有利于产生较好的磁光性能。因此,该类晶体可用于制作磁光器件,在磁光隔离器、磁光调制器、磁光传感器、磁光开关等磁光器件中发挥作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1实施例1生长的TbTaO4单晶(等径部分);
图2实施例1生长的TbTaO4晶体粉末XRD图谱;
图3实施例1生长的TbTaO4晶体的可见及近红外透过光谱;
图4实施例4偏振无关型磁光隔离器结构示意图;图中,1:激光器、2:起偏器、3:检偏器、4:磁光晶体、B:附加磁场;
图5实施例5磁光开关结构示意图;图中,1:激光器、2:起偏器、3:检偏器、4:磁光晶体、5:电流脉冲发生器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其磁光晶体的化学式为TbTaO4,该磁光晶体的制备方法如下:
(1)按摩尔份准确称量1份Tb4O7和1份Ta2O5高纯原料并混合均匀。在30MPa的压力下压成块状料,将块状料置于马弗炉中升温至1500℃,然后恒温48小时,进行高温固相反应得到化学式为TbTa0.5Nb0.5O4的多晶原料;其反应方程式如下:
0.5Tb4O7+Ta2O5→2TbTaO4+0.25O2
(2)将烧结好的多晶原料放入Φ60mm×45mm的铱金坩埚中,然后置于提拉炉中,抽真空并冲入保护气体,采用电阻或中频/高频感应加热将多晶原料升温熔化,熔化完毕后控制温度在熔点附近恒温2小时使熔体原料充分混合,然后再引入[100]方向的TbTaO4籽晶,依次经过引晶、放肩、等径、收尾四个晶体生长过程,晶体生长过程中籽晶提拉速度为0.5-2mm/h,旋转速度为3-15rpm;晶生长完成后将晶体提拉出熔体约0.5-5mm,然后停止提拉、缓慢降低温度至室温,最后获得TbTaO4磁光晶体,该晶体等径部分如说明附图图1所示。将本发明制备得到的TbTaO4磁光晶体研磨成粉末后采用X射线粉末衍射仪进行常温测试,测试结果如说明附图图2所示,与纯的单斜结构TbTaO4的标准卡片相比,衍射峰位置很好吻合,没有多余的杂峰出现,说明所生长的TbTaO4磁光晶体具有单斜对称结构。在室温下,测试了TbTaO4磁光晶体的可见和近红外透过光谱,测试结果如说明附图图3所示,在500-1600nm范围内具有较高的透过率,表明本发明TbTaO4磁光晶体可以应用于制作可见及近红外磁光器件,使用价值较高。
实施例2:
一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其磁光晶体的化学式为TbTa0.5Nb0.5O4,该磁光晶体的制备方法如下:
(1)按摩尔份准确称量1份Tb4O7、0.5份Ta2O5和0.5份Nb2O5高纯原料并混合均匀。在30MPa的压力下压成块状料,将块状料置于马弗炉中升温至1500℃,然后恒温48小时,进行高温固相反应得到化学式为TbTa0.5Nb0.5O4的多晶原料;其反应方程式如下:
0.5Tb4O7+0.5Ta2O5+0.5Nb2O5→2TbTa0.5Nb0.5O4+0.25O2
(2)将烧结好的多晶原料放入Φ60mm×45mm的铱金坩埚中,然后置于提拉炉中,抽真空并冲入保护气体,采用电阻或中频/高频感应加热将多晶原料升温熔化,熔化完毕后控制温度在熔点附近恒温2小时使熔体原料充分混合,然后再引入[100]方向的TbTaO4籽晶,依次经过引晶、放肩、等径、收尾四个晶体生长过程,晶体生长过程中籽晶提拉速度为0.5-2mm/h,旋转速度为3-15rpm;晶生长完成后将晶体提拉出熔体约0.5-5mm,然后停止提拉、缓慢降低温度至室温,最后获得TbTa0.5Nb0.5O4磁光晶体。
实施例3:
一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其磁光晶体的化学式为TbNbO4,该磁光晶体的制备方法如下:
(1)按摩尔份准确称量1份Tb4O7和1份Nb2O5高纯原料并混合均匀。在30MPa的压力下压成块状料,将块状料置于马弗炉中升温至1500℃,然后恒温48小时,进行高温固相反应得到化学式为TbNbO4的多晶原料;其反应方程式如下:
0.5Tb4O7+Nb2O5→2TbNbO4+0.25O2
(2)将烧结好的多晶原料放入Φ60mm×45mm的铱金坩埚中,然后置于提拉炉中,升温熔化,熔化完毕后控制温度在熔点附近恒温2小时使熔体原料充分混合,然后再引入[100]方向的TbNbO4籽晶,依次经过引晶、放肩、等径、收尾四个晶体生长过程,晶体生长过程中籽晶提拉速度为0.5-2mm/h,旋转速度为3-15rpm;晶生长完成后将晶体提拉出熔体约0.5-5mm,然后停止提拉、缓慢降低温度至室温,最后获得TbNbO4磁光晶体。
实施例4:偏振相关型磁光隔离器的制备
如附图4所示的偏振相关型磁光隔离器示意图,采用633nm激光器作为光源,将实施案例1制备的TbTaO4磁光晶体加工成为晶体元件,然后置于磁场中,晶体前后分别放置起偏镜和检偏镜,起偏镜和检偏镜成45°夹角,光路通光方向与磁场方向相平行。由激光器发出的633nm激光束通过起偏镜后,成为偏振光,随后经过放置于磁场中的磁光晶体后偏振方向旋转了45°,而检偏镜的偏振方向和起偏镜刚好成45°夹角,使得光线可以顺利通过。但是反射回来的偏振光经过放置于磁场中的磁光晶体后继续沿同一方向旋转45°,即偏振方向刚好与起偏镜的偏振方向垂直,致使反射回来的光无法通过,从而对反射回来的光起到很好的隔离作用。
实施例5:磁光开关的制备
如附图5所示的磁光开关结构示意图,采用633nm激光器作为光源,将实施案例1制备的TbTaO4磁光晶体加工成为晶体元件,然后置于磁场中,晶体前后分别放置起偏镜和检偏镜,起偏镜和检偏镜成0°夹角,光路通光方向与磁场方向相平行,磁场的通断通过电流脉冲发生器来控制。当不加磁场时,由激光器发出的光束通过起偏镜后成为偏振光,经过磁光晶体后,偏振方向不变,可以顺利通过检偏镜,光开关呈打开状态。当通过电流脉冲发生器施加磁场后,光通过磁光晶体后偏振方向将发生旋转,致使光束不能通过检偏镜,光开关呈关闭状态。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,所述磁光晶体的化学式为TbTaxNb1-xO4,其中0≤x≤1。
2.如权利要求1所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,所述磁光晶体为TbTaO4,其Verdet常数在633nm处为-105rad/m·T。
3.如权利要求1或2所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,所述磁光晶体为单斜结构,空间群为P21/c,熔点在1800℃以上,且晶胞参数、物化性能及Verdet常数随着x取值的不同而略微不同。
4.如权利要求1或2所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,所述磁光晶体生长采用熔体提拉法,所述磁光晶体生长所使用的坩埚容器为铱金坩埚。
5.如权利要求1或2所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,该磁光晶体的制备方法包括以下步骤:
1)按TbTaxNb1-xO4(0≤x≤1)晶体化学计量比准确称取Tb4O7,Ta2O5,Nb2O5初始原料;
2)将步骤1)所称取的原料进行充分混合,然后采用冷等静压机压制成块状,接着装入氧化铝坩埚内,放入马弗炉内进行烧结,烧结温度为1300℃~1500℃,烧结时间为24~72h,烧结得到钽铌酸铽磁光晶体多晶原料;
3)将步骤2)制得的钽铌酸铽磁光晶体多晶原料放入晶体生长用的铱金坩埚内,将坩埚放入提拉单晶炉内,抽真空并冲入保护气体,采用电阻或中频/高频感应加热,直至多晶原料充分熔化,恒温2h,得晶体生长初始熔体;
4)将步骤3)制得的晶体生长初始熔体采用熔体法晶体生长工艺进行单晶生长,采用TbTaO4或TbNbO4单晶作为籽晶,将籽晶缓慢放入熔体中,依次经过放肩、等径、收尾生长过程完成单晶提拉生长;
5)单晶生长完成后将晶体提拉出熔体约0.5-5mm,然后停止提拉、缓慢降低温度至室温,开炉并取出晶体,得到钽铌酸铽磁光晶体。
6.如权利要求5所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,步骤1)中,所述初始原料Tb4O7,Ta2O5,Nb2O5的纯度均高于99.99%。
7.如权利要求5所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,所用籽晶方向为[100]、[010]、或[001]方向。
8.如权利要求5所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体,其特征在于,步骤4)中,熔体法晶体生长工艺参数为:提拉速度为0.5-2mm/h,旋转速度为3-15rpm,降温速率为20-50℃/h。
9.如权利要求1-2、6-8所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体在光学和通讯领域的应用。
10.如权利要求9所述的单斜相钽铌酸铽磁光晶体在光学和通讯领域的应用,其特征在于,该磁光晶体用于制作磁光器件,所述磁光器件包括磁光隔离器、磁光调制器、磁光传感器、磁光开关。
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