CN101050548A - 钽酸盐的提拉法晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钽酸盐的提拉法晶体生长方法，所生长的化合物的分子式可表示为RE1－xDxTa1－yNbyO4，RE＝Lu、Gd、Y，D＝Bi、Ce、Eu、Tb，x、y＝0～1。所用原料Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2可用相应的钽、铌、镥、钆、铌、钇、铋、铕、铽的其他化合物来进行配制，只要通过化合反应能最终形成RE1－xDxTa1－yNbyO4化合物即可；配好的原料进行充分混合后，用模具压制成形(通常为圆盘形状)，在750～1300℃下烧结10～24小时，成为RE1－xDxTa1－yNbyO4晶体生长的初始原料，或者压制成形的原料不经烧结而直接成为晶体生长的初始原料。本发明在大量的晶体生长实验基础上，获得了Nb5+、Bi3+、Tb3+或Eu3+掺杂的稀土钽酸盐RETaO4及其纯基质单晶的提拉法生长方法，可获得Φ10mm以上的大尺寸单晶，可用于现代高能物理、核医学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高能物理、核医学和晶体生长领域，具体是一种钽酸盐的提拉法晶体生长方法。
技术背景
现代高能物理、核医学等领域都需要高密度闪烁体，这是因为高密度闪烁体具有高的阻止本领，可在较短的距离内有效地吸收高能粒子或射线，从而可减小由成千上万乃至上百万根闪烁晶体组成的探测阵列的体积，降低建设成本，提高闪烁体探测器的空间分辨率。
高密度钽酸盐LuTaO4、GdTaO4是优良的闪烁体发光材料或发光基质，它们的密度分别为9.8、8.8g/cm3，均超过了目前的重闪烁体PbWO4、LuSiO4和LuAlO3，YTaO4的密度达到了7.592g/cm3，超过了Bi4Ge3O12(BGO)的7.13g/cm3。不掺杂的RETaO4(RE＝Lu、Gd、Y，下同)是优良的发光材料，在它们中掺入Bi3+、Nb5+、Tb3+或Eu3+可提高它们的发光效率及性能，它们是高效荧光增感屏材料，在真空紫外激发下它们的量子效率可达到50％以上。
由于RETaO4的熔点很高，在2000℃左右，迄今为止，仅有以LiCl、Li2SO4等为助熔剂来用助熔剂法生长RETaO4的小晶粒的生长报道，这种方法所生长出来的小晶粒尺寸仅在μm量级，无法作为闪烁单晶使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种钽酸盐的提拉法晶体生长方法，本发明在大量的晶体生长实验基础上，获得了Nb5+、Bi3+、Tb3+或Eu3+掺杂的稀土钽酸盐RETaO4及其纯基质单晶的提拉法生长方法，可获得10mm以上的大尺寸单晶，可用于现代高能物理、核医学等领域。
本发明的技术方案是：
钽酸盐的提拉法晶体生长方法，其特征在于，所生长的钽酸盐的分子式表示为RE1-xDxTa1-yNbyO4，其中：
RE代表稀土离子Lu、Gd、Y；
D代表掺杂离子，根据掺杂离子的不同，分别为Bi、Ce、Eu、Tb；
下标x、y表示掺杂替代的量，取值范围为0～1；
(1)、RE1-xDxTa1-yNbyO4的配料：
A、当掺杂离子D为Bi、Eu时，采用D2O3(D＝Bi、Eu)、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.5xD2O3+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yNb2O5→RE1-xDxTa1-yNbyO4；
B、当掺杂离子D为Ce时，采用CeO2、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+xCeO2+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.25xO2↑
C、当掺杂离子D为Tb，采用Tb4O7、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.375xTb4O7+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.5625xO2↑
(2)、RE1-xDxTa1-yNbyO4的压制和烧结成型：
将配好的原料进行充分混合后，用模具压制成形，在750～1300℃下烧结10～24小时，成为RE1-xDxTa1-yNbyO4晶体生长的初始原料，或者压制成形的原料不经烧结而直接成为晶体生长的初始原料；
(3)、装炉与晶体生长：
所述的晶体生长初始原料为制备的RE1-xDxTa1-yNbyO4原料；RE1-xDxTa1-yNbyO4原料加热熔化后为熔体；
所用籽晶为RE1-xDxTa1-yNbyO4单晶，籽晶方向为晶体对称性最高的方向，或其他任意方向。
所述的第(3)步中晶体生长结束后，可使晶体保持在熔体中或者提拉出熔体，然后在10～96小时之内降至室温，即可取出生长的RE1-xDxTa1-yNbyO4单晶。
所述的原料Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2可用相应的金属元素的其他化合物来代替，但需满足能通过化合反应能最终形成RE1-xDxTa1-yNbyO4化合物这一条件。
考虑在晶体生长过程中的分凝效应，设所述晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)步骤中A、B、C的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
本发明在大量的晶体生长实验基础上，获得了Nb5+、Bi3+、Tb3+或Eu3+掺杂的稀土钽酸盐RETaO4及其纯基质单晶的提拉法生长方法，可获得10mm以上的大尺寸单晶，可用于现代高能物理、核医学等领域。
具体实施方式
1.本发明为数种稀土钽酸盐的提拉法晶体生长方法，所生长的化合物的分子式可表示为RE1-xDxTa1-yNbyO4，其中：
1.1RE代表稀土离子Lu、Gd、Y；
1.2D代表掺杂离子，根据掺杂离子的不同，分别为Bi、Ce、Eu、Tb；
1.3下标x、y表示掺杂替代的量，取值范围为0～1。
2、RE1-xDxTa1-yNbyO4的配料方法：
2.1当掺杂离子D为Bi、Eu时，采用D2O3(D＝Bi、Eu)、Ta2O5、RE2O3(RE＝Lu、Gd、Y)、Nb2O5为原料，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.5xD2O3+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yNb2O5→RE1-xDxTa1-yNbyO4
2.2当掺杂离子D为Ce时，采用CeO2、Ta2O5、RE2O3(RE＝Lu、Gd、Y)、Nb2O5为原料，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+xCeO2+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.25xO2↑
2.3当掺杂离子D为Tb，采用Tb4O7、Ta2O5、RE2O3(RE＝Lu、Gd、Y)、Nb2O5为原料，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.375xTb4O7+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5
→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.5625xO2↑
2.4所用原料Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2可用相应的钽、铌、镥、钆、铌、钇、铋、铕、铽的其他化合物来进行配制，例如：可用Ce(NO3)3来作为原料进行Ce掺杂，只要通过化合反应能最终形成RE1-xDxTa1-yNbyO4化合物即可。
2.5如果在晶体生长过程中考虑分凝效应，设晶体中某种元素的分凝系数为k(k＝0.01～1)，在2.1、2.2、2.3、2.4中含相应元素的化合物的配料若为W克，则在配料中应调整为W/k克。
所用原料Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2可用相应的钽、铌、镥、钆、铌、钇、铋、铕、铽的其他化合物来进行配制，例如：可用Ce(NO3)3来作为原料进行Ce掺杂，只要通过反应能最终形成RE1-xDxTa1-yNbyO4化合物即可。在配料前，Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2需预先进行烘干，烘干温度可100～1300℃范围内。
3.RE1-xDxTa1-yNbyO4的压制和烧结成型方法，把2中配好的原料进行充分混合后，用模具压制成形(通常为圆盘状)，在750～1300℃下烧结10～24小时，成为RE1-xDxTa1-yNbyO4晶体生长的初始原料。
4.按提拉法的装炉工艺，把制备的晶体生长初始原料放入坩埚，采用锆沙、石英罩、刚玉罩等构成保温系统，为晶体生长创造合适的温场。其中坩埚可采用铱坩埚或钼坩埚。
5.装炉完成后，封闭单晶炉，通过机械泵、扩散泵抽真空后，充入保护气氛，加热至原料充分熔化并保持1～100小时。其中：(1)加热方式采用中频感应加热或电阻加热方式。(2)生长气氛可采用惰性气氛、还原气氛，或弱还原气氛。惰性气氛可采用在提拉单晶炉内充氮气、氩气、二氧化碳气体等实现，还原气氛可采用在提拉单晶炉内充一氧化碳气体、氢气等还原性气体来实现，弱还原气氛可在惰性气氛、还原气氛中充入小于20％体积比的氧气来实现。(3)在一些情况下，晶体生长过程中通流动气氛。(4)充入保护气体可为一种气体或多种气体的混合。
6.熔体恒温一段时间后，略微降低温度至适合下籽晶的温度，缓慢让籽晶下降至液面(籽晶头略微进入液体)，然后以0.1～6mm/小时的拉速、0.1～50rmp的转速进行提拉籽晶，并通过手动或自动调节生长工艺参数和温度等，为晶体的生长创造适宜的条件，即可沿籽晶生长出RE1-xDxTa1-yNbyO4单晶体。其中：(1)籽晶方向通常采用晶体的二次对称轴或四次对称轴方向，在一些特殊情况下采用其他方向长。(2)晶体生长形状自动控制采用下称重或上称重等径控制技术来实现。
Claims (4)
1、钽酸盐的提拉法晶体生长方法，其特征在于，所生长的钽酸盐的分子式表示为RE1-xDxTa1-yNbyO4，其中：
RE代表稀土离子Lu、Gd、Y；
D代表掺杂离子，根据掺杂离子的不同，分别为Bi、Ce、Eu、Tb；
下标x、y表示掺杂替代的量，取值范围为0～1；
(1)、RE1-xDxTa1-yNbyO4的配料：
A、当掺杂离子D为Bi、Eu时，采用D2O3(D＝Bi、Eu)、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.5xD2O3+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yNb2O5→RE1-xDxTa1-yNbyO4；
B、当掺杂离子D为Ce时，采用CeO2、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+xCeO2+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.25xO2↑
C、当掺杂离子D为Tb，采用Tb4O7、Ta2O5、RE2O3、Nb2O5为原料，RE＝Lu、Gd、Y，按如下化合式进行配料：
0.5(1-x)RE2O3+0.375xTb4O7+0.5(1-y)Ta2O5+0.5yTa2O5→RE1-xCexTa1-yNbyO4+0.5625xO2↑
(2)、RE1-xDxTa1-yNbyO4的压制和烧结成型：
将配好的原料进行充分混合后，用模具压制成形，在750～1300℃下烧结10～24小时，成为RE1-xDxTa1-yNbyO4晶体生长的初始原料，或者压制成形的原料不经烧结而直接成为晶体生长的初始原料；
(3)、装炉与晶体生长：
所述的晶体生长初始原料为制备的RE1-xDxTa1-yNbyO4原料；RE1-xDxTa1-yNbyO4原料加热熔化后为熔体；
所用籽晶为RE1-xDxTa1-yNbyO4单晶，籽晶方向为晶体对称性最高的方向，或其他任意方向。
2、根据权利要求1所述的钽酸盐的提拉法晶体生长方法，其特征在于所述的第(3)步中晶体生长结束后，可使晶体保持在熔体中或者提拉出熔体，然后在10～96小时之内降至室温，即可取出生长的RE1-xDxTa1-yNbyO4单晶。
3、根据权利要求1所述的钽酸盐的提拉法晶体生长方法，其特征在于所述的原料Ta2O5、Nb2O5、Lu2O3、Gd2O3、Y2O3、Bi2O3、Eu2O3、Tb4O7、CeO2可用相应的金属元素的其他化合物来代替，但需满足能通过化合反应能最终形成RE1-xDxTa1-yNbyO4化合物这一条件。
4、根据权利要求1所述的钽酸盐的提拉法晶体生长方法，其特征在于：考虑在晶体生长过程中的分凝效应，设所述晶体中某种元素的分凝系数为k，k＝0.01～1，则当所述的(1)步骤中A、B、C的化合式中该元素的化合物的质量为W时，则在配料中应调整为W/k。
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Effective date of registration: 20130118 Address after: 230031 Shushan Lake Road, Anhui, China, No. 350, No. Patentee after: Hefei Inst. of Matter Sciences, Chinese Academy of Sciences Address before: 230031 Shushan Lake Road, Anhui, China, No. 350, No. Patentee before: Anhui Institute of Optics and fine mechanics, Chinese Academy of Sciences |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20071010 Assignee: JIANGSU SENFENG CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Hefei Inst. of Matter Sciences, Chinese Academy of Sciences Contract record no.: 2013320000037 Denomination of invention: Crystal growth way of crystal pulling method for tantalate Granted publication date: 20090708 License type: Exclusive License Record date: 20130201 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: JIANGSU SENFENG CRYSTAL TECHNOLOGY CO., LTD. Assignor: Hefei Inst. of Matter Sciences, Chinese Academy of Sciences Contract record no.: 2013320000037 Date of cancellation: 20160908 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model |