CN1259466C - 掺铈二硅酸镥闪烁晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，该单晶的结构式为：(CexReyLu1-x-y)2Si2O7，式中Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y或Gd等的一种或多种；x和y的取值范围分别为0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.2。其生长方法的关键是：选用与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)夹角≤25°的LPS籽晶方向；以较慢的提拉速度0.5～1.5mm/hr生长；采取特殊收尾程序，晶体尾部的形状基本与晶体肩部对称一致。本发明方法解决了(CexReyLu1-x-y)2Si2O7晶体的解理爆裂问题，提高了晶体的成品率，可生长出较大尺寸、晶体质量高、完整无开裂的单晶体。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长，特别是一种掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法。
背景技术
无机闪烁晶体可广泛应用于高能物理核物理探测、影像核医学(PET、CT)、工业在线检测、安全稽查、地质考古、油井勘测和天文观测等研究等应用领域。近年来，随着无机闪烁晶体应用领域的不断拓宽，不同应用领域对闪烁晶体提出了更多更高的要求。因此，寻求具有高光输出快衰减的闪烁晶体已成为人们研究的热点。
BGO闪烁晶体是传统的无机闪烁晶体，其最大的优点是具有较大的密度和有效原子序数(ρ＝7.13g/cm3，Zeff＝74)，因此在高能物理、核物理以及核医学诊断(PET)等领域具有广泛的应用背景。但BGO晶体存在光输出小(相对光输出约为7-10％NaI(T1))、衰减时间长(300ns)等缺点，这就大大限制了BGO晶体的应用范围。
最近，人们又发现了掺铈二硅酸镥晶体((CexReyLu1-x-y)2Si2O7简称Ce：LPS)是一种较好的无机闪烁晶体，该晶体属于单斜晶系，晶格参数分别为：a＝6.765，b＝8.839，c＝4.715，β＝101.96°，密度和有效原子序数分别为6.23g/cm3和Zeff＝64。Ce:LPS闪烁晶体相较于LSO晶体具有较低熔点1900℃，降低了约200～300℃，更高光输出26300～33000ph/MeV，更快的光衰减(约为30ns)，且无余辉，并能在高温450K下同样保持高的发光效率等优点，因此LPS晶体被认为是迄今为止综合性能最好的闪烁晶体，有着广阔的研究和应用前景。(参见：U.S.Pat.No：6,437,336，参见：J.Phys：Condens.Matter 2003年，第15卷，第2091页)。
铈离子掺杂的二硅酸镥晶体Ce:LPS为单斜C2/m空间群结构，存在(110)完全解理面和(001)不完全解理面，晶体解理面层与层间的结合力本来就弱，因此晶体较难生长。在先技术中，采用的籽晶不与解理面平行或成较小角度，是晶体在提拉生长、脱离液面和降温过程中解理爆裂一个重要原因。另外，在先技术中常常采用快速提拉生长，而且在晶体生长后期采用手动提拉将晶体与熔体脱离。由于固液界面温度较高(约1900℃)，温度梯度较大(50-200℃/mm)，在很短时间内受到较大的热冲击。晶体的下端常呈微凸或平坦的界面，此时晶体主要靠辐射和热对流与熔体进行热交换，同时晶体将热量通过晶体的肩部和籽晶导走，造成导热的不均匀性，也造成了很大的热应力，同样容易造成LPS晶体的解理爆裂。因此在先技术中生长的晶体质量差、易解理爆裂、尺寸小、成品率低。这样就限制了LPS晶体在各个应用领域里的研究和实用价值。L.Pidol等人所报道的LPS晶体样品尺寸较小约30×5×2mm3(参见：IEEE Trans.Nucl.Sci.2004年，第51卷第3期，第1084页)。另外，在先技术生长的Ce:LPS闪烁晶体中存在较多的晶格缺陷和包裹物等，从而降低了晶体的闪烁性能。
发明内容
本发明的目的是克服上述在先技术的缺点，提供一种掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，解决提拉法生长掺铈稀土二硅酸镥高温闪烁单晶(CexReyLu1-x-y)2Si2O7(其中Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y或Gd等的一种或多种；0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.2)晶体在提拉生长、脱离液面和降温过程中的解理爆裂问题，并生长出较大尺寸、晶体质量高、完整无开裂的晶体。
本发明的技术解决方案如下：
一种掺铈二硅酸镥闪烁单晶，其特征在于该单晶的结构式为：(CexReyLu1-x-y)2Si2O7
式中Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y或Gd等的一种或多种；x和y的取值范围分别为0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.2。
本发明掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，该方法的具体步骤如下：
<1>掺铈二硅酸镥闪烁单晶的化学式(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的各初始原料的纯度均大于99.99％，配料前先预烧原料以除去H2O和CO2，按各组分原料的摩尔配比Lu2O3∶Re2O3∶CeO2∶SiO2＝(1-x-y)∶y∶2x∶2精准称料，并充分混合研磨均匀；
<2>在200MPa压力下压制成块，将料块放进马弗炉里，在1400℃下烧结15小时形成掺铈二硅酸镥多晶；
<3>将烧好的多晶料块装进炉膛中的铱金坩埚内，把二硅酸镥籽晶装入籽晶夹中，装入提拉单晶炉膛，该二硅酸镥籽晶的方向与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)的夹角≤25°；
<4>充入保护气氛，以300～500℃/hr的升温速度升温至2000～2100℃化料，再在此温度范围内恒温1～3小时，使坩埚内的熔体完全均化；
<5>将温度回降至(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的结晶温度下种，恒温0.5～1h后，缩径、放肩、等径程序，采用较低的提拉速度为0.5～1.5mm/hr生长，晶体转速为10～30RPM；
<6>等径晶体长度达到预定尺寸时，采用收尾程序进行生长：即通过缓慢的升温程序(5～50℃/hr)进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到与籽晶尺寸相同时，进行恒温生长约5～20mm长后，开始采用缓慢的降温程序将(CexReyLu1-x-y)2Si2O7单晶降至室温。
所述的保护气氛为中性气氛，或氮气，或氩气。
所述的掺铈二硅酸镥闪烁单晶(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的结晶温度在1850-1950℃范围。
本发明的关键技术是：
<1>选用特定LPS籽晶方向，即籽晶与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)夹角≤25°，减小解理面层与层间的热应力；
<2>以较慢的提拉速度0.5～1.5mm/hr生长，避免晶体在短时间内受到大的热冲击；
<3>在提拉法中采取特殊收尾程序，通过缓慢的升温程序5～50℃/hr进行晶体的升温生长，由于晶体的吸热大于散热，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到与籽晶尺寸相同时，进行恒温生长5～20mm长后，开始采用缓慢的降温程序将(CexReyLu1-x-y)2Si2O7降至室温。这样的收尾程序，可使晶体尾部的形状基本与晶体肩部对称一致，这样极大地提高了晶体的散热均匀性，减少晶体的开裂。
本发明与在先技术相比，其优点是：与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)夹角≤25°的LPS籽晶方向，在炉膛内的温场中，生长的晶体解理面层与层间所受到的热应力最小；以较慢的提拉速度0.5～1.5mm/hr生长，避免晶体在短时间内感受大的温度梯度，使热冲击最小化；在提拉法中采取特殊收尾程序，晶体尾部的形状基本与晶体肩部对称一致，这样极大地提高了晶体的散热均匀性。综合这三方面的技术将解决(CexReyLu1-x-y)2Si2O7晶体的解理爆裂问题，极大提高其成品率，并生长出较大尺寸、晶体质量高、完整无开裂的晶体。
具体实施方式
本发明掺铈二硅酸镥高温闪烁单晶体(CexReyLu1-x-y)2Si2O7(其中Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y或Gd等的一种或多种；0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.2)
本发明方法的具体制备方案如下：
<1>掺杂三价铈离子二硅酸镥化学式(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的各初始原料的纯度均大于99.99％，配料前先预烧原料以除去H2O和CO2，选定x和y后，按各组分原料的摩尔配比：
Lu2O3∶Re2O3∶CeO2∶SiO2＝(1-x-y)∶y∶2x∶2精准称料，并充分混合研磨均匀；
<2>在200MPa压力下压制成块，然后将料块放进马弗炉，在1400℃下烧结15小时形成LPS多晶；
<3>将烧好的多晶料块装进炉膛中的铱金坩埚内，把一定方向的LPS籽晶装入籽晶夹中，装入提拉单晶生长炉膛，该LPS籽晶方向：与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)夹角≤25°；
<4>充入中性气氛或氮气N2或Ar气作为保护气氛，以300～500℃/hr的升温速度升温至2000～2100℃化料，再在此温度范围内恒温1～3小时；使坩埚内的熔体完全均化；
<5>将温度回降至(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的结晶温度，一般在1850-1950℃范围内处下种，恒温0.5～1h后，缩径、放肩、等径程序采用较低的提拉速度为0.5～1.5mm/hr生长，晶体转速约为10～30RPM；
<6>等径晶体长度达到预定尺寸时，开始采用本发明的收尾程序进行生长：即通过缓慢的升温程序(5～50℃/hr)进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到与籽晶尺寸相同时，进行恒温生长约5～20mm长后，开始采用缓慢的降温程序，将(CexReyLu1-x-y)2Si2O7降至室温。
实施例1：制备(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7闪烁晶体
按照上述的制备工艺步骤<1>选择纯度为99.999％的干燥的Lu2O3、SiO2和CeO2为原料，以(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7中的各组分原料的摩尔配比(Lu2O3∶CeO2∶SiO2＝0.995∶0.01∶2)精准称料，共1500g，并充分混合研磨均匀；按工艺步骤<2>在200MPa压力下压制成块，然后将料块放进马弗炉里，在1400℃下烧结15h成(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7多晶；按工艺步骤<3>将烧好的多晶料块装进炉膛中的Ir金坩埚内，把一定方向的LPS籽晶装入籽晶夹中，装入炉膛。LPS籽晶方向：分别与完全解理面(110)平行，和不完全解理面(001)夹角平行；按工艺步骤<4>充入中性氮气N2作为保护气氛，以300℃/hr的升温速度升温至2050℃化料，再在此温度范围内恒温3小时；使得坩埚内的熔体完全均化。按工艺步骤<5>将温度回降至(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7的结晶温度1900℃处下种，恒温1h后，缩径、放肩、等径程序采用较低的提拉速度为0.5mm/hr生长，晶体转速约为10RPM。按工艺步骤<6>等径晶体长度达到30mm时，进行缓慢的升温程序50℃/hr进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到4mm时，恒温生长约10mm长后，开始将(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7缓慢的降温降至室温。晶体生长完成，即可获得30×30mm的(Ce0.005Lu0.995)2Si2O7晶体透明、完整、不开裂的晶体，可以广泛应用于高能物理、核医学、安全检测和油井勘探等领域。
实施例2：(Ce0.005Gd0.2Lu0.795)2Si207闪烁晶体
按照上述实施例1中工艺步骤<1>选择纯度为99.999％的干燥的Lu2O3、Gd2O3、SiO2和CeO2为原料，以(Ce0.005Gd0.2Lu0.795)2Si2O7中的各组分原料的摩尔配比精准称料，共1500g，并充分混合研磨均匀；重复上述实施例1中工艺步骤<2>，按照上述实施例1中工艺步骤<3>选择LPS籽晶方向：分别与完全解理面(110)平行，与不完全解理面(001)夹角＝20°；按照上述实施例1中工艺步骤<4>以500℃/hr的升温速度升温至2000℃化料，再在此温度范围内恒温3小时；使得坩埚内的熔体完全均化。按照上述实施例1中工艺步骤<5>将温度回降至(Ce0.005Gd0.2Lu0.795)2Si2O7的结晶温度1850℃处下种，恒温1h后，缩径、放肩、等径程序采用较低的提拉速度为1.0mm/hr生长，晶体转速约为30RPM。按照上述实施例1中工艺步骤<6>等径晶体长度达到40mm时，进行缓慢的升温程序30℃/hr进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到4mm时，恒温生长约10mm长后，开始将(Ce0.005Gd0.2Lu0.795)2Si2O7缓慢的降温降至室温。晶体生长完成，即可获得35×40mm的(Ce0.005Gd0.2Lu0.795)2Si2O7晶体透明、完整、不开裂的晶体，可以广泛应用于高能物理、核医学、安全检测和油井勘探等领域。
实施例3：(Ce0.005Y0.15Lu0.845)2Si2O7闪烁晶体
按照上述实施例2中工艺步骤<1>选择纯度为99.999％的干燥的Lu2O3、Y2O3、SiO2和CeO2为原料，以(Ce0.005Y0.15Lu0.845)2Si2O7中的各组分原料的摩尔配比精准称料，共1500g，并充分混合研磨均匀；重复上述实施例2中工艺步骤<2>，按照上述实施例2中工艺步骤<3>选择LPS籽晶方向：分别与完全解理面(110)平行，与不完全解理面(001)夹角＝25°；按照上述实施例2中工艺步骤<4>以350℃/hr的升温速度升温至2050℃化料，再在此温度范围内恒温3小时；使得坩埚内的熔体完全均化。按照上述实施例2中工艺步骤<5>将温度回降至(Ce0.005Y0.15Lu0.845)2Si2O7的结晶温度1870℃处下种，恒温0.5h后，缩径、放肩、等径程序采用较低的提拉速度为1.5mm/hr生长，晶体转速约为20RPM。按照上述实施例2中工艺步骤<6>等径晶体长度达到50mm时，进行缓慢的升温程序30℃/hr进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状(直径逐渐变细)，待晶体尾部直径达到4mm时，恒温生长约20mm长后，开始将(Ce0.005Y0.15Lu0.845)2Si2O7缓慢的降温降至室温。晶体生长完成，即可获得40×50mm透明、完整、不开裂的(Ce0.005Y0.15Lu0.845)2Si2O7晶体，可以广泛应用于高能物理、核医学、安全检测和油井勘探等领域。
Claims (4)
1一种掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，其特征在于是该方法的具体制备步骤如下：
<1>掺铈二硅酸镥闪烁单晶的化学式为(CexReyLu1-x-y)2Si2O7，式中Re代表Sc、Er、La、Ho、Dy、Yb、Y或Gd的一种或多种；x和y的取值范围分别为0.001≤x≤0.05，0≤y≤0.2，所述的(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的各初始原料的纯度均大于99.99％，配料前先预烧原料以除去H2O和CO2，按各组分原料的摩尔配比Lu2O3∶Re2O3∶CeO2∶SiO2＝(1-x-y)∶y∶2x∶2精准称料，充分混合研磨均匀；
<2>在200MPa压力下压制成块，将料块放进马弗炉里，在1400℃下烧结15小时形成掺铈二硅酸镥多晶；
<3>将烧好的多晶料块装进炉膛中的铱金坩埚内，把二硅酸镥籽晶装入籽晶夹中，装入提拉单晶炉膛，该二硅酸镥籽晶的方向与完全解理面(110)平行，并与不完全解理面(001)的夹角≤25°；
<4>充入保护气氛，以300～500℃/hr的升温速度升温至2000～2100℃化料，再在此温度范围内恒温1～3小时，使坩埚内的熔体完全均化；
<5>将温度回降至(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的结晶温度下种，恒温0.5～1h后，缩径、放肩、等径程序，采用较低的提拉速度为0.5～1.5mm/hr生长，晶体转速为10～30RPM；
<6>等径晶体长度达到预定尺寸时，采用收尾程序进行生长：即通过缓慢的升温程序5～50℃/hr进行晶体的升温生长，使晶体形成与肩部相对称一致的圆锥形状，直径逐渐变细，待晶体尾部直径达到与籽晶尺寸相同时，恒温生长5～20mm长后，开始采用缓慢的降温程序将(CexReyLu1-x-y)2Si2O7单晶降至室温。
2、根据权利要求1所述的掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，其特征在于所述的保护气氛为中性气氛。
3、根据权利要求2所述的掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，其特征在于所述的中性气氛为氮气或氩气。
4、根据权利要求1或2或3所述的掺铈二硅酸镥闪烁单晶的生长方法，其特征在于所述的掺铈二硅酸镥闪烁单晶(CexReyLu1-x-y)2Si2O7的结晶温度在1850-1950℃范围。
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