CN111910254A - 掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法 - Google Patents

掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法，在该方法中，我们采用基于提拉法的制备方法生长出化学式为Cex:Er2y:Yb2(1‑y)Si(1‑x)O5的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体，其中0.0025≤x≤0.01,0.04≤y≤0.6,与传统的硅酸盐闪烁晶体相比，掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体光产额更大，荧光衰减时间短，对γ射线具有更好的探测效率，化学性质稳定、不潮解、机械强度好，同时镱价格是镥价格的2％，但原子序数只少1，有望获得性能与LSO相近的闪烁晶体，而价格低一个数量级以上。

Description

掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及闪烁晶体制备领域，尤其涉及一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法。
背景技术
闪烁晶体是一种能够和高能粒子相互作用，并在与其相互作用时，将高能粒子的动能，转换为光能并发岀可见光的特殊晶体材料。闪烁晶体密度较高，可以使光子在晶体内部获得较为完全的能量沉积，并通过相互作用，将高能粒子转换为可见光光子。在核医学，高能物理等领域，闪烁晶体一直扮演着重要的角色。
而在闪烁晶体中，LSO(硅酸镥)闪烁晶体因为密度大，有效原子序数大，可以在很短的距离内对γ射线进行阻挡，同时又具有很大的发光强度和很短的衰减时间，所以一直是CT,PET等仪器中常用的闪烁晶体之一，但是其高昂的价格也使得CT,PET等仪器整机的费用相应的提高，为高端医疗仪器的发展和推广带来了阻碍和难度。
因此，如何降低闪烁晶体的成本并保持其能量分辨率和时间分辨率等性能不变是本发明要解决的技术瓶颈。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题在于提出一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法，解决了现有技术的问题，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先设置温场，并根据晶体原料的熔点选择坩埚和感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料按照(1-y):(1-x):x:y的摩尔比加入坩埚中，并经过混料研磨，其中0.0025≤x≤0.01,0.04≤y≤0.6；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入惰性气体，实验时为了保护坩埚防止其氧化，在晶体生长前可以不用充入氧气，设置升温程序，将原料完全化开，过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种，晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长，放肩完成，晶体开始等径生长；
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
优选的，所述晶体的化学式为Cex:Er2y:Yb2(1-y)Si(1-x)O5。
优选的，Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料纯度皆为99.99％。
优选的，所述提拉2～4天，即可得到所需晶体。
优选的，所述放肩完成后，调整提拉速度为1～2mm/h。
优选的，所述提拉炉抽真空时晶体炉内的压强为2000～4000Pa。
优选的，为了确保原料称量时的准确性，需要将原料分别放置在烘箱中，在1000℃下烘干6～12小时去除可能含有的水分和二氧化碳。
优选的，所述退火即在提托晶体后，恒温半小时，输入降温程序，采用三段退火方式，根据晶体的大小确定退火的时间。
优选的，所述晶体生长过程中，温度应维持在1300～1400℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
硅酸镱具有良好的相稳定性、优异的耐水蒸气腐蚀性能和较低的热膨胀系数，而掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体光产额更大，荧光衰减时间短，对γ射线具有更好的探测效率，化学性质稳定、不潮解、机械强度好，同时镱价格是镥价格的2％，但原子序数只少1，有望获得性能与硅酸镥相近的闪烁晶体，而价格低一个数量级以上。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法结构示意图。
图2为本发明掺铈及掺铒的硅酸镱室温下300～1700nm的吸收光谱。
图3为本发明掺铈及掺铒的硅酸镱与硅酸镥闪烁晶体的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
S1、首先设置温场，并根据晶体原料的熔点选择坩埚和感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料按照(1-y):(1-x):x:y的摩尔比加入坩埚中，并经过混料研磨，其中0.0025≤x≤0.01,0.04≤y≤0.6；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入惰性气体，实验时为了保护坩埚防止其氧化，在晶体生长前可以不用充入氧气，设置升温程序，将原料完全化开，过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种，晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长，放肩完成，晶体开始等径生长；
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
在实际晶体生长时，由于不同材料的熔点不同，熔点较低的晶体原料挥发较多，所以应按摩尔比多加晶体原料，确保晶体生长过程中的不会缺少原料。
晶体的化学式为Cex:Er2y:Yb2(1-y)Si(1-x)O5。
Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料纯度皆为99.99％。
提拉2～4天，即可得到所需晶体。
放肩完成后，调整提拉速度为1～2mm/h。
提拉炉抽真空时晶体炉内的压强为2000～4000Pa。
为了确保原料称量时的准确性，需要将原料分别放置在烘箱中，在1000℃下烘干6～12小时去除可能含有的水分和二氧化碳。
退火即在提托晶体后，恒温半小时，输入降温程序，采用三段退火方式。根据晶体的大小确定退火的时间。
晶体生长过程中，温度应维持在1400～1500℃。
调试温场时，温场可分为轴向温度梯度(熔体和熔体正上方的温度差)和径向温度梯度(熔体中心及周围部分的温度分布)，受到晶体炉盖板孔径和层数，保温罩高度和厚度，坩埚位置等因素的影响。通常高质量的单晶需要较小的径向温度的梯度，较大的纵向温度梯度。钒酸盐略有不同，需要相对较大的径向温梯和较小的轴向温梯。根据经验及上次晶体生长过程的情况，通过增减石英桶下面的垫片调整坩埚与线圈的相对的高度，或者改变坩埚上方保温盖板层数或者厚度改变轴向温场梯度。
本发明中晶体生长采用的是方法为提拉法，提拉法又称丘克拉斯基法，是丘克拉斯基在1917年发明的从熔体中提拉生长高质量单晶的方法。其原理为首先将待生长的晶体的原料事先压成块儿，而后放在耐高温的坩埚中，采用电阻或感应加热使得原料熔化。调整炉内温度梯度，使熔体上部处于过冷形态，将籽晶固定在籽晶杄上，让籽晶接触熔体表面进行接种，等候一段时间接种完成后提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而凝结于籽晶上。在不断提拉和旋转过程中，使籽晶不断长大，达到目标直径后保持等径生长，最后生长出圆柱状晶体。这种方法不仅免除了工业生产中对人造晶体所带来的繁重的机械加工，还有效的节约了原料，降低了生产成本
实施例1：
一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法,如图1所示，其具体制备方法如下：
S1、首先设置温场，使用氧化铝作为坩埚下的垫块和后加热部分，保证炉内温度为1400℃，所以选择铱金坩埚和中频感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料共790.9克加入坩埚中，并经过混料研磨，其中x取0.01,y取0.5，Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3的摩尔比为1:0.18:0.02:1；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入氮气，控制晶体炉内的压强为2000～4000Pa。设置升温程序，将原料完全化开。过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种。晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长。放肩完成，晶体开始等径生长。
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
对制备的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体进行光谱测试和X射线衍射实验，吸收光谱如图2所示，掺铈及掺铒的硅酸镱与硅酸镥闪烁晶体的X射线衍射实验结果如图3所示。
实施例2：
一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法,如图1所示，其具体制备方法如下：
S1、首先设置温场，使用氧化铝作为坩埚下的垫块和后加热部分，保证炉内温度为1400℃，所以选择铱金坩埚和中频感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料共395.5克加入坩埚中，并经过混料研磨，其中x取0.01,y取0.5，Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3的摩尔比为1:0.18:0.02:1；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入氮气，控制晶体炉内的压强为2000～4000Pa。设置升温程序，将原料完全化开。过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种。晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长。放肩完成，晶体开始等径生长。
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
实施例3：
一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体及其制备方法,如图1所示，其具体制备方法如下：
S1、首先设置温场，使用氧化铝作为坩埚下的垫块和后加热部分，保证炉内温度为为1450℃，所以选择铱金坩埚和中频感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料共790.9克加入坩埚中，并经过混料研磨，其中x取0.01,y取0.5，Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3的摩尔比为1:0.18:0.02:1；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入氮气，控制晶体炉内的压强为2000～4000Pa。设置升温程序，将原料完全化开。过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种。晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长。放肩完成，晶体开始等径生长。
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
最后说明的是，以上仅对本发明具体实施例进行详细描述说明。但本发明并不限制于以上描述具体实施例。本领域的技术人员对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都涵盖在本发明范围内。

Claims (9)

1.一种掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先设置温场，并根据晶体原料的熔点选择坩埚和感应线圈，然后将坩埚放入石英桶，保证坩埚与石英桶同心，将石英桶放进提拉炉，调整石英桶的位置调平坩埚并保持坩埚与线圈同心；
S2、然后将Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料按照(1-y):(1-x):x:y的摩尔比加入坩埚中，并经过混料研磨，其中0.0025≤x≤0.01,0.04≤y≤0.6；
S3、然后选取铱籽晶杆，将籽晶绑在铱籽晶杆上，固定在提拉杆上，微调整籽晶杆使籽晶指在坩埚中心，保证其在提拉晶体时与籽晶杆同心转动；
S4、然后将提拉炉抽真空，充入惰性气体，实验时为了保护坩埚防止其氧化，在晶体生长前可以不用充入氧气，设置升温程序，将原料完全化开，过热，保证原料混合均匀，预热籽晶，在原料完全化开时的温度尝试下种，晶体生长开始后，开始提拉，并且稍微升温，缩颈至籽晶直径的2/3，缓慢降温，晶体肩部开始长出，放肩开始即可观察到晶体的对称生长，放肩完成，晶体开始等径生长；
S5、晶体生长完成后，需要在开炉前进行退火，然后进行抽气与放气，最后再取出晶体。
2.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体的化学式为Cex:Er2y:Yb2(1-y)Si(1-x)O5。
3.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，Yb2O3，SiO2，CeO2，Er2O3四种晶体原料纯度皆为99.99％。
4.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述提拉2～4天，即可得到所需晶体。
5.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述放肩完成后，调整提拉速度为1～2mm/h。
6.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述提拉炉抽真空时晶体炉内的压强为2000～4000Pa。
7.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，为了确保原料称量时的准确性，需要将原料分别放置在烘箱中，在1000℃下烘干6～12小时去除可能含有的水分和二氧化碳。
8.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述退火即在提托晶体后，恒温半小时，输入降温程序，采用三段退火方式，根据晶体的大小确定退火的时间。
9.根据权利要求1所述的掺铈及掺铒的硅酸镱闪烁晶体的制备方法，其特征在于，所述晶体生长过程中，温度应维持在1300～1400℃。
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