CN208038588U - 感应泡生法晶体生长装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种感应泡生法晶体生长装置，包括提拉炉，其中，所述提拉炉内设有保温罩和保温桶，所述保温罩和保温桶之间形成有密闭的空腔，所述空腔的纵向高度小于横向宽度，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，并在空腔中形成温度梯度变化。本实用新型提供的感应泡生法晶体生长装置，能够实现更大尺寸高温氧化物晶体制备，降低晶体制造成本，从而解决高温氧化物晶体生长的尺寸问题和产业化过程的投入成本问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种高温氧化物晶体生长装置，尤其涉及一种感应泡生法晶体生长装置。
背景技术
传统泡生炉、热交换炉可以生长出大尺寸晶体，例如蓝宝石晶体直径可以达到300mm以上，但其加热和保温材料多选用钨钼等材料，钨钼材料高温时容易被氧化，大大限制了其使用范围。当前大部分高温氧化物晶体主要还是通过提拉法制备，提拉法受热场影响(温度梯度大)难以生长较大尺寸的高温氧化物晶体(例如YAG，GGG，LAO，LSAT，LYSO，LSO等等)。另外，已经产业化的激光晶体YAG，闪烁晶体LYSO晶体直尺基本都在4英寸，都是通过感应加热提拉法实现，坩埚尺寸一般都大于晶体尺寸一倍左右，通常这些生长4英寸高温氧化物的铱金坩埚尺寸到达220mm，铱金投入费用巨大。
中国专利文献CN 104313693A公开的掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法，其中使用的是钨或者钼坩埚，在生长高温氧化物晶体，特别是制备氧气分压较高的晶体时，会造成坩埚氧化而在熔体表面形成漂浮氧化物，不利于接种及晶体质量控制。
中国专利文献CN 103147121A中公开的提拉泡生法生长晶体的装置，只适合其专利中提及的蓝宝石这类高温热稳定性极佳的晶体；并不适合其他高温氧化物晶体，特别是氧气分压较高的晶体。因其使用的加热器、坩埚和保温材料多为钨钼材料，高温时会对热场及坩埚氧化而在熔体表面形成漂浮氧化物，不利于接种及晶体质量控制。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种感应泡生法晶体生长装置，能够实现更大尺寸高温氧化物晶体制备，降低晶体制造成本，从而解决高温氧化物晶体生长的尺寸问题和产业化过程的投入成本问题。
本实用新型为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种感应泡生法晶体生长装置，包括提拉炉，其中，所述提拉炉内设有保温罩和保温桶，所述保温罩和保温桶之间形成的空腔，所述空腔的纵向高度小于横向宽度，所述保温桶内设有铱金坩埚，所述铱金坩埚外设有感应线圈进行加热，并在空腔中形成温度梯度。
上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述保温罩和保温桶的材质为氧化锆，所述保温罩的厚度范围为30—50mm。
上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述保温罩朝向炉体上观察窗处设有观察孔，所述观察孔用蓝宝石片进行封闭。
上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述感应线圈内侧和保温桶之间设有固定桶，所述固定桶的底部通过托盘和支架安装在提拉炉内，所述固定桶和保温桶之间填充有保温沙。
上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述固定桶为石英桶或氧化铝桶，所述保温沙为氧化锆保温沙，所述托盘的材质为氧化铝或者氧化锆。
上述的感应泡生法晶体生长装置，其中，所述空腔的纵横比为0.3～0.5，所述空腔中温度梯度变化为5-10℃/厘米。
本实用新型对比现有技术有如下的有益效果：本实用新型提供的感应泡生法晶体生长装置，采用氧化锆保温罩与氧化锆保温桶构成的大腔体，可以营造小的温度梯度。传统高温氧化物晶体生长设备温度梯度较大，所采用的铱金坩埚长期使用温度一般建议为2200℃，大部分高温氧化物晶体的熔点在2000℃左右，因此生长晶体尺寸受到限制。采用本实用新型装置可以营造接近泡生法生长设备的温度梯度，晶体尺寸可以增大一倍。此外，该装置由于所述的保温材料为氧化锆材料，坩埚为铱金材料，比传统泡生法中使用的钨坩埚、钨发热体以及钨钼保温有更好的抗氧化能力，可以生长如YAG，GGG，LAO，LSAT，LYSO，LSO等高温氧化物晶体。
附图说明
图1为本实用新型感应泡生法晶体生长装置结构示意图。
图中：
1保温罩 2保温桶 3空腔
4感应线圈 5铱金坩埚 6观察窗
7观察孔 8蓝宝石片 9保温沙
10固定桶 11托盘 12支架
13籽晶 14晶体 15熔体
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的描述。
图1为本实用新型感应泡生法晶体生长装置结构示意图。
请参见图1，本实用新型提供的感应泡生法晶体生长装置，包括一台提拉法生长单晶炉，炉体内设有保温罩1和保温桶2，所述保温罩1和保温桶2的材质为氧化锆；其中氧化锆保温罩1与氧化锆保温桶2构成的空腔3，所述空腔3的纵向高度小于横向宽度，以便营造小的温度梯度；所述的感应泡生法晶体生长装置通过感应线圈4感应铱金坩埚5的方式加热，铱金坩埚5内放置烧结好的原料；加温后原料形成熔体15，并下降带籽晶13的提拉杆到合适位置，14为生长从出的晶体。氧化锆保温罩1厚度一般为30-50mm。所述保温罩1朝向炉体上观察窗6方向留有观察孔7，观察孔上用蓝宝石片8封闭，蓝宝石片8表面抛光。
传统提拉法保温腔在竖直方向(即纵向)比较长，纵横比大，温度梯度一般在20℃/厘米，本实用新型装置在保温腔在竖直方向(即纵向)比较短，纵横比小，一般小于0.5，纵横比优选为0.3～0.5，温度梯度一般在5-10℃/厘米。本实用新型针对高温氧化物晶体，采用铱金坩埚有更好的抗氧化能力，可以生长如YAG，GGG，LAO，LSAT，LYSO，LSO等高温氧化物晶体。
本实用新型提供的感应泡生法晶体生长装置，所述感应线圈4内侧和保温桶2之间设有固定桶10，所述固定桶10的底部通过托盘11和支架12安装在炉体内，所述固定桶10和保温桶2之间填充有保温沙9。所述固定桶10为石英桶或氧化铝桶，所述保温沙9为氧化锆保温沙；所述托盘11的材质为氧化铝或者氧化锆。
实施例1：
利用本实施例装置进行LAO生长，情况如下：
按照摩尔比La2O3:A12O3＝l:1称取纯度为99.99％的干燥的原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ170×40mm3的料饼，1500℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ180×120mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内。提拉杆上安装好籽晶后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用[100]方向的LAO籽晶引晶，采用泡生法生长工艺，提拉速度为0.2-2毫米/小时，晶体转速5-10转/分。晶体生长完成后，缓慢降温40小时后取出晶体，生长出了Φ150×50mm3透明完整的LAO晶体。
实施例2：
利用本实施例装置进行Ce:LYSO生长，情况如下：
按照摩尔比CeO2:Lu2O3:Y2O3:SiO2＝0.05:1.8:0.2:2称取纯度为99.99％的干燥的原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ210×40mm3的料饼，1100℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ220×120mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内。提拉杆上安装好籽晶后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用[001]方向的LYSO籽晶引晶，采用泡生法生长工艺，提拉速度为0.2-2毫米/小时，晶体转速5-15转/分。晶体生长完成后，缓慢降温50小时后取出晶体，生长出了Φ200×100mm3透明完整的LYSO晶体。
实施例3：
利用本实施例装置进行YAG生长，情况如下：
按照摩尔比Y2O3：A12O3＝3：5称取纯度为99.999％的干燥的原料，混合均匀，在100MPa的压力下压成Φ210×40mm3的料饼，1100℃预烧合成10小时；将烧结块料装入中Φ220×120mm3的铱金坩埚5内，并装入提拉炉内。提拉杆上安装好籽晶后密封炉膛并抽真空(优于6×10-3Pa)，后充入高纯N2气，升温化料；待料全部熔化后成熔体，恒温2小时；采用[111]方向的YAG籽晶引晶，采用泡生法生长工艺，提拉速度为0.2-2毫米/小时，晶体转速5-20转/分。晶体生长完成后，缓慢降温36小时后取出晶体，生长出了Φ200×100mm3透明完整的YAG晶体。
虽然本实用新型已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本实用新型，任何本领域技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本实用新型的保护范围当以权利要求书所界定的为准。
Claims (6)
1.一种感应泡生法晶体生长装置，包括提拉炉，其特征在于，所述提拉炉内设有保温罩(1)和保温桶(2)，所述保温罩(1)和保温桶(2)之间形成有空腔(3)，所述空腔(3)的纵向高度小于横向宽度，所述保温桶(2)内设有铱金坩埚(5)，所述铱金坩埚(5)外设有感应线圈(4)进行加热，并在空腔(3)中形成温度梯度。
2.如权利要求1所述的感应泡生法晶体生长装置，其特征在于，所述保温罩(1)和保温桶(2)的材质为氧化锆，所述保温罩(1)的厚度范围为30—50mm。
3.如权利要求1所述的感应泡生法晶体生长装置，其特征在于，所述保温罩(1)朝向炉体上观察窗(6)处设有观察孔(7)，所述观察孔(7)用蓝宝石片(8)进行封闭。
4.如权利要求1所述的感应泡生法晶体生长装置，其特征在于，所述感应线圈(4)内侧和保温桶(2)之间设有固定桶(10)，所述固定桶(10)的底部通过托盘(11)和支架(12)安装在提拉炉内，所述固定桶(10)和保温桶(2)之间填充有保温沙(9)。
5.如权利要求4所述的感应泡生法晶体生长装置，其特征在于，所述固定桶(10)为石英桶或氧化铝桶，所述保温沙(9)为氧化锆保温沙，所述托盘(11)的材质为氧化铝或者氧化锆。
6.如权利要求1所述的感应泡生法晶体生长装置，其特征在于，所述空腔(3)的纵横比为0.3～0.5，所述空腔(3)中温度梯度变化为5-10℃/厘米。
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| CN201820368330.XU CN208038588U (zh) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 感应泡生法晶体生长装置 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114059162A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-02-18 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 氧化镓晶体生长装置及晶体生长方法 |
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2018
- 2018-03-19 CN CN201820368330.XU patent/CN208038588U/zh active Active
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| CN114059162A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-02-18 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 氧化镓晶体生长装置及晶体生长方法 |
| CN114059162B (zh) * | 2022-01-14 | 2022-05-13 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 氧化镓晶体生长装置及晶体生长方法 |
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