CN207944168U - 一种pvt法单晶生长炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及晶体制造技术领域，尤其涉及PVT法单晶生长炉，包括炉体和安瓿，炉体包括保温套和加热装置，安瓿伸入保温套的内侧，保温套内侧分为上温区和下温区，加热装置包括分别对应上温区和下温区设置的上加热件和下加热件，下加热件为电磁感应加热件。本实用新型分为炉体和安瓿，炉体包括外围的高铝预制保温套和控制晶体生长环境温度的加热装置，安瓿上预先放置多晶料源并将安瓿置入保温套的内侧，加热装置的下加热件为电磁感应加热件，利用磁感应效应为下温区的晶体生长提供热量，与上加热件配合调控晶体生长的纵向温度梯度，下加热件还可精确控制位于下温区中衬底处的横向温度梯度，稳定晶体生长速率，减少因温度控制不当造成的晶体缺陷。
Description
技术领域
本实用新型涉及晶体制造技术领域，尤其涉及一种晶体生长炉。
背景技术
硒化锌属于宽禁带半导体材料，具有纤锌矿和闪锌矿两种结构，在温度1425℃两相发生转变。常温下稳定的闪锌矿结构属于立方晶系，晶格常数为熔点为1526℃，分凝因数为0.9448，热导率为0.187Wcm-1K-1，密度为5.27gcm-3。硒化锌材料为II-VI族化合物材料，其在激光红外等光电子领域具有重要的应用价值。另外在非线性光学、核辐射探测、光电信息处理等领域具有广泛的应用前景。
目前，硒化锌材料的合成方法较多，比如熔体法、区熔法、高温溶液法以及气相法等，其中物理气相传输法PVT(physical vapor transport)因具有设备要求相对简单，晶体生长温度低且不易相变，晶体结晶度高、缺陷密度低等优势，其广泛应用于硒化锌单晶的合成。物理气相传输法原理是多晶料源在高温端升华，通过热扩散、输运或对流等方式运输到低温端凝华成晶体的可逆反应。
传统硒化锌单晶生长炉，炉膛包括上温区和下温区，上温区为高温区，是多晶料源升华区域，下温区为低温区，是晶体生长区，炉膛内采用电阻丝加热，上温区和下温区采用电阻丝发热方式，上下温区之间用隔热板阻热，这有利于形成纵向的温度梯度，实现晶体的生长。升温前，把设计好的安瓿放入炉膛内相应位置，升温进行晶体生长。
传统的硒化锌单晶生长炉具有温度梯度不易精确控制，生长界面气体的饱和度难调控，晶体生长速率不稳定等缺点，尤其晶体生长的横向温场不易控制，导致生长的晶体尺寸较小，晶体生长缓慢，晶体质量较差等问题。
实用新型内容
(一)要解决的技术问题
本实用新型要解决的技术问题是解决现有的晶体生长炉纵向与横向温度梯度不易精确控制的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种PVT法单晶生长炉，包括炉体和安瓿，所述炉体包括保温套和加热装置，所述安瓿伸入所述保温套的内侧，所述保温套内侧分为上温区和下温区，所述加热装置包括分别对应所述上温区和所述下温区设置的上加热件和下加热件，所述下加热件为电磁感应加热件。
其中，所述下加热件包括感应线圈和发热件，所述感应线圈设置于所述保温套内且可外部通电，所述发热件位于所述安瓿内侧，并于对应所述感应线圈的位置处设置。
其中，所述发热件包括石墨和石英衬底，所述石英衬底密封所述石墨，所述石英衬底的下端设有沿所述安瓿长度方向设置的石英支柱。
其中，所述安瓿自上而下依次分为料源区和生长区，所述料源区位于所述上温区内，所述上加热件在对应所述料源区处的设置比其对应所述生长区处的设置密集。
其中，所述上加热件为电炉丝。
其中，所述炉体还包括将所述保温套内侧分为所述上温区和所述下温区的隔热板，所述隔热板沿所述保温套的横截面方向贯穿所述保温套与所述安瓿的外壁连接。
其中，所述隔热板由陶瓷材料制成，且厚度为4-7cm。
其中，所说保温套的底端设有防风隔板，所述防风隔板与所述安瓿连接。
其中，还包括真空系统，所述真空系统包括真空机组、密封圈和法兰，所述安瓿的底部通过所述密封圈与所述法兰连接，且所述真空机组与所述安瓿的底端连接。
(三)有益效果
本实用新型的上述技术方案具有如下优点：本实用新型PVT法单晶生长炉，分为炉体和安瓿，炉体包括外围的高铝预制保温套和控制晶体生长环境温度的加热装置，安瓿上预先放置多晶料源并将安瓿置入保温套的内侧，炉体为两个温区，上温区用上加热件加热，为高温区，下温区采用下加热件加热，为低温生长区，加热装置的上加热件在上温区为晶体生长提供热量，加热装置的下加热件为电磁感应加热件，其利用磁感应效应为下温区的晶体生长提供热量，从而与上加热件配合调控晶体生长的纵向温度梯度，同时，下加热件还可精确控制位于下温区中衬底处的横向温度梯度，稳定晶体生长速率，减少因温度控制不当造成的晶体缺陷。
除了上面所描述的本实用新型解决的技术问题、构成的技术方案的技术特征以及有这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本实用新型的其他技术特征及这些技术特征带来的优点，将结合附图作出进一步说明。
附图说明
图1是本实用新型实施例晶体生长炉的结构示意图；
图2是本实用新型实施例晶体生长炉的炉体的结构示意图。
图中：1：安瓿；2：保温套；3：加热装置；4：隔热板；5：防风隔板；6：真空系统；11：料源区；12：生长区；21：上温区；22：下温区；31：上加热件；32：下加热件；61：真空机组；62：密封圈；63：法兰；321：感应线圈；322：发热件；323：石英支柱；3221：石墨；3222：石英衬底。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上，“若干个”、“若干根”、“若干组”的含义是一个或一个以上。
如图1和图2所示，本实用新型实施例提供的PVT法单晶生长炉，包括炉体和安瓿1，炉体包括保温套2和加热装置3，安瓿1伸入保温套2的内侧，保温套2内侧分为上温区21和下温区22，加热装置3包括分别对应上温区21和下温区22设置的上加热件31和下加热件32，下加热件32为电磁感应加热件。
本实用新型PVT法单晶生长炉，分为炉体和安瓿，炉体包括外围的高铝预制保温套和控制晶体生长环境温度的加热装置，安瓿上预先放置多晶料源并将安瓿置入保温套的内侧，炉体为两个温区，上温区用上加热件加热，为高温区，下温区采用下加热件加热，为低温生长区，加热装置的上加热件在上温区为晶体生长提供热量，加热装置的下加热件为电磁感应加热件，其利用磁感应效应为下温区的晶体生长提供热量，从而与上加热件配合调控晶体生长的纵向温度梯度，同时，下加热件还可精确控制位于下温区中衬底处的横向温度梯度，稳定晶体生长速率，减少因温度控制不当造成的晶体缺陷。
具体的，下加热件32包括感应线圈321和发热件322，感应线圈321设置于保温套2内且可外部通电，发热件322位于安瓿1内侧，并于对应感应线圈321的位置处设置。下温区中的下加热件采用磁感应加热的方式，通过磁感应效应在发热件中产生感应电流，电流通过发热件产生热量，达到精确调控纵向与横向温场的目的，同时在晶体生长完成后，控制降温速率，缓慢释放晶体内的应力，避免晶体缺陷的产生。磁感应加热系统可在晶体生长过程中保证恒定的生长速率，晶体生长后期精确控制降温工艺，降低晶体降温时造成晶体缺陷。
其中，发热件322包括石墨3221和石英衬底3222，石英衬底3222密封石墨3221，石英衬底3222的下端设有沿安瓿1长度方向设置的石英支柱323。用于长晶体的衬底材料采用高纯度脱羟基处理的石英材料，石英衬底内高纯石墨在高真空1×10-3Pa条件下密封，防止高温下石墨挥发出碳原子污染晶体，影响晶体生长。石墨可根据晶体生长的需要加工成需要的异型结构，感应线圈通电，通过磁感应效应在异型石墨中产生感应电流，电流通过石墨产生热量，达到精确调控纵向温场的目的，同时在调控石英衬底处的横向温场，实现晶体的扩径。晶体生长完成后，感应加热控制温度，实现微逆温梯缓慢降温，解决降温过程中晶体的继续生长问题以及缓慢降温降低晶体内的缺陷。由此，本实用新型实现纵向温度梯度的调节外，对生长界面的横向温度也可实现精确控制，提高大尺寸晶体的成品率，实现晶体大尺寸高质量单晶的生长。由于石墨与石英的热膨胀系数不同，石墨与石英衬底之间保持1mm左右的缝隙，防止石英在高温下胀裂。石英衬底的下端用高纯石英柱用于支撑。
其中，安瓿1自上而下依次分为料源区11和生长区12，料源区11位于上温区21内，上加热件31在对应料源区11处的设置比其对应生长区12处的设置密集。其中，上加热件31为电炉丝。多晶料源放置于安瓿上的料源区上，上加热件在安瓿上的料源区的周向范围内密集设置，靠近晶体的生长区逐渐周向范围内稀疏设置，在生长晶体时，加热装置的密集设置有效的提供了多晶料的升华温度，稀疏设置热量降低，形成所需的温度梯度，这样可以有效的在晶体生长区与料源区形成温度梯度。本实用新型的上加热件优选用HRE高温电炉丝，通电加热，电炉丝以缠绕方式预埋入保温套内，在对应料源区密集处缠绕，在对应生长区处稀疏缠绕，通过给电炉丝加电流产生热量，通过热辐射的方式传导热量上温区，密集缠绕的电炉丝通电流发热有效的提供了多晶料的升华温度(1100-1200℃)，稀疏缠绕电炉丝发热量降低，从而在晶体生长区与料源区形成一定的温度梯度。
进一步的，炉体还包括将保温套2内侧分为上温区21和下温区22的隔热板4，隔热板4沿保温套2的横截面方向贯穿保温套2与安瓿1的外壁连接。其中，隔热板4由陶瓷材料制成，且厚度为4-7cm。上温区与下温区之间放入一定厚度的陶瓷隔热板，隔热板内径与安瓿外径相等并与安瓿外壁紧密连接，有效阻挡上下温区热扩散效应，实现上下温区的精确控制，避免上下温区的干扰。隔热板为陶瓷材料，厚度太宽影响温场，太窄起不到隔绝效果，因此优选厚度为4-7cm。
其中，保温套2的底端设有防风隔板5，防风隔板5与安瓿1连接。炉体的下端用防风隔板封住下端炉口，防风隔板内径与安瓿外径相等并与安瓿紧密连接。
其中，本实用新型晶体生长炉还包括真空系统6，真空系统6包括真空机组61、密封圈62和法兰63，安瓿1的底部通过密封圈62与法兰63连接，且真空机组61与安瓿1的底端连接。真空系统包括不锈钢法兰、双O形密封圈和真空机组。
本实施例的PVT法单晶生长炉用于硒化锌单晶生长的工艺流程如下：
将化学计量比为1:1的硒化锌多晶料装于生长安瓿中，用真空系统抽真空至1×10-4Pa以下，关闭真空系统，充入Ar气惰性气体，进行安瓿内部清洗处理，再次抽真空至1×10-4Pa以下，关闭真空系统。晶体生长炉升温，石英衬底温度设定1100℃，多晶料源处的温度设定为1080℃，形成2℃/cm的微逆向的温度梯度，保温5小时，用于除去石英衬底处硒化锌籽晶表面的杂晶。通过电炉丝加热与感应线圈加热方式，改变温场为正向温度梯度，使多晶料源温度为1180℃，石英衬底处的温度为1110℃，梯度区的温度梯度控制在7℃/cm范围内，进入晶体生长阶段。晶体生长完成后，改变温度梯度使温场形成微逆向温场，防止降温过程中在晶体上的二次成核，通过控制感应线圈使晶体以＜5℃/分钟的降温速度缓慢降温，直至降至室温，利用真空系统抽出安瓿内的尾气，取出晶体。
综上所述，本实用新型PVT法单晶生长炉，分为炉体和安瓿，炉体包括外围的高铝预制保温套和控制晶体生长环境温度的加热装置，安瓿上端的料源区预先放置多晶料源，将安瓿置入保温套的内侧，加热装置上加热件电炉丝在安瓿上的料源区的周向范围内密集设置，靠近晶体的生长区电炉丝逐渐周向范围内稀疏设置，在生长晶体时，加热装置的密集设置有效的提供了多晶料的升华温度，稀疏设置热量降低，这样可以有效的在晶体生长区与料源区形成温度梯度，加热装置下加热件为磁感应加热方式，利用磁感应效应使异型石墨发热体产生热量，在精确调控晶体生长的纵向温度梯度的同时，精确调控衬底处的横向温度梯度，稳定生长速率，减少因温度控制不当造成的晶体缺陷。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种PVT法单晶生长炉，其特征在于：包括炉体和安瓿，所述炉体包括保温套和加热装置，所述安瓿伸入所述保温套的内侧，所述保温套内侧分为上温区和下温区，所述加热装置包括分别对应所述上温区和所述下温区设置的上加热件和下加热件，所述下加热件为电磁感应加热件。
2.根据权利要求1所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述下加热件包括感应线圈和发热件，所述感应线圈设置于所述保温套内且可外部通电，所述发热件位于所述安瓿内侧，并于对应所述感应线圈的位置处设置。
3.根据权利要求2所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述发热件包括石墨和石英衬底，所述石英衬底密封所述石墨，所述石英衬底的下端设有沿所述安瓿长度方向设置的石英支柱。
4.根据权利要求1所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述安瓿自上而下依次分为料源区和生长区，所述料源区位于所述上温区内，所述上加热件在对应所述料源区处的设置比其对应所述生长区处的设置密集。
5.根据权利要求4所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述上加热件为电炉丝。
6.根据权利要求1所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述炉体还包括将所述保温套内侧分为所述上温区和所述下温区的隔热板，所述隔热板沿所述保温套的横截面方向贯穿所述保温套与所述安瓿的外壁连接。
7.根据权利要求6所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所述隔热板由陶瓷材料制成，且厚度为4-7cm。
8.根据权利要求7所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：所说保温套的底端设有防风隔板，所述防风隔板与所述安瓿连接。
9.根据权利要求1所述的PVT法单晶生长炉，其特征在于：还包括真空系统，所述真空系统包括真空机组、密封圈和法兰，所述安瓿的底部通过所述密封圈与所述法兰连接，且所述真空机组与所述安瓿的底端连接。
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