CN107201548B - 碲化锌单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲化锌单晶的制备方法,用于解决现有方法制备的碲化锌单晶质量差的技术问题。技术方案是将高纯的碲单质和合成的碲化锌多晶料放入石英坩埚中,在高真空下熔封。然后,将石英坩埚放入ACRT型五温区晶体生长炉中。首先以一定的升温速率加热,得到预先设定的温场,保温一段时间,坩埚以0.1‑0.2mm/h的速率下降,晶体生长的温度梯度为10±1℃/cm和结晶温度为1060±1℃;生长过程中温场一直不变,晶体生长后以3℃/h降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭电源,炉冷。获得了具有足够长度、结晶质量好的ZnTe晶体。
Description
技术领域
本发明属于Ⅱ-Ⅵ族半导体材料制备领域,特别涉及一种碲化锌单晶的制备方法。
背景技术
ZnTe为II-VI直接带隙的化合物半导体,室温带隙宽度为2.26eV,可用于制备黄色和绿色发光二极管(LED)和激光二极管(LD)。ZnTe具有良好的相位匹配特性和较好的光电性质,作为光整流产生和探测THz辐射的器件具有很大的应用价值。相对于其它的II–VI族化合物半导体材料,ZnTe的生长及表征的研究相对较少,缺乏足够的实验结果来支撑晶体制备及器件研究工作的深入展开。目前,ZnTe晶体的价格高,结晶质量还有待提高,严重制约相关研究的开展。因此,高效地生长出高质量的ZnTe体单晶是非常关键的。
根据生长ZnTe单晶的母相不同,可以将制备碲化锌单晶的方法分为:气相法、熔体法、溶剂法。气相法生长ZnTe晶体是将多晶料密封在坩埚中,然后置于有温度梯度的生长炉中,利用原材料的升华、气相输运及重结晶生长出晶体。熔体法生长ZnTe晶体时原料符合化学计量比,在一维温度梯度中,熔体随温场的降低,晶体进行定向生长。溶剂法生长ZnTe晶体是从添加了可以降低体系结晶温度的溶剂的溶液中生长ZnTe晶体,通常选用Zn或Te溶剂。
文献1“Uen W Y,Chou S Y,Shin H Y,et al.Characterizations of ZnTe bulksgrown by temperature gradient solution growth[J].Materials Science andEngineering:B,2004,106(1):27-32.”公开了一种制备ZnTe单晶的方法,该方法是从添加了降低体系结晶温度的溶剂的溶液中析出ZnTe单晶体。该方法生长晶体中,溶质的析出温度线是非线性下降的,给温场的控制带来诸多的不便。由于降温析出,会导致不同时间析出晶体中的过饱和固溶Te含量或Te沉淀相的分布不均匀。并且随着晶体的生长进行,溶液越稀薄,导致后析出的晶体可能出现比较多的夹杂相及相关诱生缺陷,晶体的质量低。
发明内容
为了克服现有方法制备的碲化锌单晶质量差的不足,本发明提供一种碲化锌单晶的制备方法。该方法将高纯的碲单质和合成的碲化锌多晶料放入石英坩埚中,在高真空下熔封。然后,将石英坩埚放入ACRT型五温区晶体生长炉中。首先以一定的升温速率加热,得到预先设定的温场,保温一段时间,坩埚以0.1-0.2mm/h的速率下降,晶体生长的温度梯度为10±1℃/cm和结晶温度为1060±1℃;生长过程中温场一直不变,晶体生长后以3℃/h降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭电源,炉冷。获得了具有足够长度、结晶质量好的ZnTe晶体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种碲化锌单晶的制备方法,其特点是包括以下步骤:
步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干。
步骤二、将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入清洗处理后的第一石英坩埚中,抽真空至10-5Pa量级时熔封,合成多晶料。
步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使第二石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜。
步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至10-5Pa量级时,进行熔封。
步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶。
步骤六、五温区晶体生长炉温度不发生变化,通过控制系统移动坩埚,使坩埚尖端温度在1060±1℃数值,此位置的温度梯度为10±1℃/cm。打开ACRT坩埚旋转系统,维持时间为48h,碲熔剂达到饱和。
步骤七、石英坩埚旋转结束后,打开下降控制,使石英坩埚以0.1-0.2mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长。生长400-500h后,停止石英坩埚下降,五温区生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
本发明的有益效果是:该方法将高纯的碲单质和合成的碲化锌多晶料放入石英坩埚中,在高真空下熔封。然后,将石英坩埚放入ACRT型五温区晶体生长炉中。首先以一定的升温速率加热,得到预先设定的温场,保温一段时间,坩埚以0.1-0.2mm/h的速率下降,晶体生长的温度梯度为10±1℃/cm和结晶温度为1060±1℃;生长过程中温场一直不变,晶体生长后以3℃/h降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭电源,炉冷。获得了具有足够长度、结晶质量好的ZnTe晶体。该方法用熔区移动法制备碲化锌单晶体,由于生长温度较低,化学计量性好,在结晶学上比熔体法生长的晶体更为优良。晶体生长过程中,温场不发生变化,生长出本征点缺陷浓度均匀的碲化锌单晶体。使用碲溶剂的量较少,相对于温度梯度溶液法,减少了碲溶剂的用量,节约了经济成本。另外,在坩埚的下端不断析出碲化锌的同时,坩埚上部的碲化锌多晶料不断融进溶液,维持碲溶剂的饱和状态,使下端不断随坩埚下降析出。理论上只要多晶料足够多,可以生长足够长的碲化锌单晶。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1中室温下ZnTe晶体的紫外-可见-近红外透过光谱和(αhν)2与hν关系及拟合结果。
图2是本发明方法实施例1中室温下ZnTe晶体的红外透过光谱。
图3是本发明方法实施例2中室温下ZnTe晶体的紫外-可见-近红外透过光谱和(αhν)2与hν关系及拟合结果。
图4是本发明方法实施例2中室温下ZnTe晶体的红外透过光谱。
具体实施方式
以下实施例参照图1-4。
实施例1:
步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干。
步骤二、按摩尔比1:1,将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入处理后的第一石英坩埚中,在真空度为5.3×10-5Pa时,合成多晶料。
步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜。
步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至5.0×10-5Pa时,进行熔封。
步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉开始加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶。
步骤六、五温区晶体生长炉温度不发生变化,通过控制系统移动坩埚,使坩埚尖端温度在1061℃,此位置的温度梯度为11℃/cm,打开ACRT坩埚旋转系统,维持时间为48h,碲熔剂达到饱和。
步骤七、石英坩埚旋转后,打开下降控制,使石英坩埚以0.2mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长。生长400h后,停止石英坩埚下降,五温区晶体生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
本实施例生长出直径30mm,长度58mm的ZnTe单晶体,禁带宽度为2.225eV,红外透过率约50%,晶体结晶效果好,质量高。
实施例2:
步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干。
步骤二、按摩尔比1:1,将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入处理后的第一石英坩埚中,在真空度为5.2×10-5Pa时熔封,合成多晶料。
步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜。
步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至4.9×10-5Pa时,进行熔封。
步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉开始加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶。
步骤六、五温区晶体生长炉温度不发生变化,通过控制系统移动坩埚,使坩埚尖端温度在1059℃,此位置的温度梯度为9℃/cm,打开ACRT坩埚旋转系统,维持时间为48h,碲熔剂达到饱和。
步骤七、石英坩埚旋转后,打开下降控制,使石英坩埚以0.1mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长。生长500h后,停止石英坩埚下降,五温区晶体生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
本实施例生长出直径30mm,长度68mm的ZnTe单晶体,禁带宽度为2.1930eV,红外透过率约55%,晶体结晶效果好质量高。
实施例3:
步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干。
步骤二、按摩尔比1:1,将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入处理后的第一石英坩埚中,在真空度为5.2×10-5Pa时熔封,合成多晶料。
步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜。
步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至4.9×10-5Pa时,进行熔封。
步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉开始加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶。
步骤六、五温区晶体生长炉温度不发生变化,通过控制系统移动坩埚,使坩埚尖端温度在1060℃,此位置的温度梯度为10℃/cm,打开ACRT坩埚旋转系统,维持时间为48h,碲熔剂达到饱和。
步骤七、石英坩埚旋转后,打开下降控制,使石英坩埚以0.1mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长。生长450h后,停止石英坩埚下降,五温区晶体生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
Claims (1)
1.一种碲化锌单晶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、清洗两根石英坩埚上的油污,并将石英坩埚浸泡在分析纯丙酮中24h;将石英坩埚浸泡在浓盐酸和浓硝酸体积比为3:1的溶液中24h;将石英坩埚浸泡在浓度为10%的氢氟酸溶液中30min,取出石英坩埚,用去离子水清洗,于100℃下烘干;
步骤二、将纯度为99.9999%的锌和碲单质原料装入清洗处理后的第一石英坩埚中,抽真空至10-5Pa量级时熔封,合成多晶料;
步骤三、将清洗处理后的第二石英坩埚放入管式炉,通过热分解丙酮使第二石英坩埚内壁附着一层石墨态的碳膜;
步骤四、将物料由下往上按照碲单质、碲化锌多晶料的顺序放入第二石英坩埚中,抽真空至10-5Pa量级时,进行熔封;
步骤五、将第二石英坩埚放入五温区晶体生长炉中,第一段设定温度为1087℃,第二段设定温度为1080℃,第三段设定温度为1118℃,第四段设定温度为850℃,第五段设定温度为875℃,五温区晶体生长炉加热24h后保温,碲单质开始熔融并开始熔融碲化锌多晶;
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步骤七、石英坩埚旋转结束后,打开下降控制,使石英坩埚以0.1-0.2mm/h的速率下降,石英坩埚下端温度降低,饱和溶解度降低开始析出碲化锌晶体,同时溶剂熔区开始上移,继续溶解碲化锌多晶料,实现碲化锌单晶生长;生长400-500h后,停止石英坩埚下降,五温区生长炉同时以3℃/h的降温速率降温,降温时间为50h,然后以5℃/h的速率降温,降温时间为100h,最后关闭程序,炉冷降到室温。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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