CN101122045A - 多元化合物半导体单晶的制备方法与生长装置 - Google Patents

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Abstract

一种多元化合物半导体单晶的制备方法，工艺步骤为：①清洁坩埚，②装料并除气封结，③晶体生长，④退火与冷却。与该方法配套的单晶生长装置含有可移动下炉加热器及含有中部辅助加热器的单晶生长炉，它可以灵活根据多元化合物的结晶习性，实现对结晶温度梯度区的温场调节，获得化合物单晶生长所需的窄温区、大温梯的结晶温场分布，维持固－液界面的稳定，实现单晶体的平界面生长。使用该生长装置，采用坩埚下降法可成功生长出外观完整、结晶性能好的多种多元化合物半导体单晶体。

Description

多元化合物半导体单晶的制备方法与生长装置
技术领域
本发明属于无机单晶材料制备领域，特别涉及一种熔体法生长多元化合物半导体单晶的方法和相应的生长装置。
技术背景
多元化合物半导体单晶，例如ZnGeP2、CdGeAs2、AgGaS2、AgGaSe2、AgGa1-xInxSe2、Cd1-xZnxTe等，由于具有优异的红外非线性光学性能或室温核辐射探测性能，可在中远红外波段的频率转换和室温核辐射探测领域广泛应用。上述化合物半导体单晶生长困难，一般可用Brigdman-Stockarger(简称B-S法)法生长单晶，但是这些化合物组分多，熔点差别大，饱和蒸汽压差别大，高温下易分解，加之熔体粘滞系数大，低温下还会产生脱溶分解析出第二相；尤其是结晶过程中，由于组成化合物各组元物质的分凝系数不同，加之固体与熔体的导热性能差别大，随着晶体生长过程中固-液量的变化，会使结晶区的温场发生变化，导致固-液界面发生漂移，很难维持晶体生长所需的平(或微凸)界面生长，所以，通常的B-S方法很难获得完整性好的化合物半导体单晶体，制约了其器件的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种多元化合物半导体单晶的制备方法及其与该方法配套使用的单晶生长装置，以制备出外观完整、结晶性能好的多种多元化合物半导体单晶体。
本发明针对多元化合物半导体单晶生长的技术难点，设计出一种具有可移动下炉加热器及中部辅助加热器的单晶生长装置，它可以灵活根据多元化合物的结晶习性，实现对结晶温度梯度区的温场调节，获得化合物单晶生长所需的窄温区、大温梯的结晶温场分布，维持固-液界面的稳定，实现单晶体的平界面生长。使用该生长装置，采用坩埚下降法可成功生长出外观完整，结晶性能好的多种多元化合物半导体单晶体。
本发明所述多元化合物半导体单晶的制备方法，以多元化合物多晶体粉末为原料，以石英坩埚为生长容器，依次包括以下工艺步骤：
①清洁坩埚
清洁坩埚是将坩埚内壁进行去除杂质的处理；
②装料并除气封结
将多元化合物多晶体粉末装入清洁后的坩埚内，然后在200℃～350℃下抽空除气，当坩埚内的气压降至10-3～10-4Pa时封结；
③晶体生长
A、将封结后的坩埚放入单晶生长炉内，让坩埚尖部位于上炉加热器的控温热偶之上3～5cm处，将上炉以2～3℃/min的速率升温至多元化合物熔点以上50℃～100℃，下炉以同样速率升温至多元化合物熔点以下、脱熔分解温度以上，辅助加热器的控制温度为多元化合物的熔点温度，保温24小时～36小时，
B、上述保温结束后，以10mm/h～15mm/h的速率下降坩埚尖部至辅助加热器的控温热偶处，保温4小时～6小时后以0.2mm/h～0.5mm/h的速率下降坩埚开始晶体生长，经过2～4周时间，让熔体全部移动通过固-液界面；
④退火与冷却
完成单晶体生长后将坩埚下降至下炉等温区退火2～4天，然后断电，让晶锭随炉冷却至室温后取出。
本发明所述多元化合物半导体单晶生长装置，包括炉体、各自独立加热控温的上炉加热器、辅助加热器和下炉加热器，上炉加热器和辅助加热器的发热体沿炉体的轴向自上而下依次安装在炉体上，下炉加热器的发热组装体安装在下部升降机构上，其主体伸入炉体并位于辅助加热器的发热体之下；在辅助加热器的发热体分布区l2，自下而上重叠安装了由下层导热环、中层导热环和上层保温隔热环组成的复合保温隔热层，下层导热环、中层导热环和上层保温隔热环的内径与多元化合物半导体单晶生长坩埚的外形尺寸相匹配；辅助加热器的控温热偶安装在上层保温隔热环与中层导热环之间，上炉加热器的控温热偶安装在上炉加热器发热体的下端，下炉加热器的控温热偶安装在下炉加热器发热体的上端，上炉温度监测热偶安装在上炉加热器发热体分布区l1的中部。上炉加热器的控温热偶与下炉加热器的控温热偶之间的区域为结晶温度梯度区，操作下部升降机构，使下炉加热器的发热组装体沿炉体的轴向上下移动，即可改变结晶温度梯度区的宽度。
上层保温隔热环的作用是阻挡上炉高温区的热量向梯度区的辐射、对流和传导，以减小高温区的温差，维持温场的稳定；中层导热环和下层导热环的作用是形成导热通道，通过导走部分热量来形成生长化合物晶体所需的大温梯。因此，下层导热环的外径大于中层导热环和上层保温隔热环的外径，且下层导热环与炉体的保温隔热层相接。
辅助加热器的增设，有助于稳定固-液界面。实验表明，辅助加热器的发热体分布区l2的长度以8cm～12cm为宜。
本发明具有以下有益效果：
1、通过下炉加热器发热组装体的升降调节，可以灵活地调节结晶温度梯度区的宽度；同时将上、下炉的控温点由通常的加热器发热体中部移至结晶温度梯度区的上、下边缘，避免了因结晶过程中固、熔体量的改变而导致的传热性能改变(因为Ks、Kl差别较大)。
2、采用三层复合保温隔热层，有助于在维持上炉高温区较小的ΔT的同时，在结晶温度梯度区产生较大的温差，从而将固-液界面的生长过程压缩在一个较狭窄的区域内。
3、在结晶温度梯度区内增设了短区间分布的辅助加热器发热体，其控温点设置在上层保温隔热环与中层导热环之间的固-液界面处，有助于稳定固-液界面，使其不漂移，同时也可进一步调节结晶温度梯度区的温场分布，形成窄温区、大梯度的温度场，该温度场能够减小在结晶过程中的晶体成分偏析。
4、通过在固-液界面设置控温热偶，可实时了解并监控固-液界面的移动过程，相当于间接观察到固-液界面的移动过程，有助于控制完整单晶的生长。
5、在晶体生长炉形成窄温区大温梯的结晶温度梯度区的基础上，在晶体生长过程中，将上炉温度设置在多元化合物熔点之上50～100℃范围，下炉温度设置在化合物熔点以下、脱熔分解温度之上，有助于解决多元化合物半导体晶体材料高温易分解、低温易脱溶的问题，也有助于减小生长晶锭的应力，为完整性好的单晶生长提供有利的条件保障。
附图说明
图1是本发明所述晶体生长装置的结构简图及晶体生长阶段固-液界面所处位置的示意图；
图2是本发明所述晶体生长炉的温场分布图；；
图3是本发明所述方法制备的AgGaS2晶锭照片；
图4本发明所述方法制备的AgGaS2晶锭解理面的X射线衍射谱；
图5是本发明所述装置制备的CdGeAs2单晶体(101)面的X射线多级衍射谱。
图中，1-炉体、2-上炉加热器的发热体、3-上炉温度监测热偶、4-上炉加热器的控温热偶、5-辅助加热器的发热体、6-上层保温隔热环、7-辅助加热器的控温热偶、8-中层导热环、9-下层导热环、10-下炉加热器的控温热偶、11-下炉加热器的发热组装体、12-下部升降机构、13-上部升降机构、14-坩埚、15-固-液界面、l1-上炉加热器的发热体分布区、l2-辅助加热器的发热体分布区、l3-下炉加热器的发热体分布区。
具体实施方式
实施例1：多元化合物半导体单晶生长装置
本实施例中，多元化合物半导体单晶生长装置的结构如图1所示，包括炉体1、各自独立加热控温的上炉加热器、辅助加热器、下炉加热器、上炉温度监测仪、下层导热环9、中层导热环8、上层保温隔热环6、下部升降机构12、上部升降机构13。
上炉加热器的发热体2和辅助加热器的发热体5沿炉体的轴向自上而下依次安装在炉体上，下炉加热器的发热组装体11安装在下部升降机构12上，其主体伸入炉体并位于辅助加热器的发热体之下；
上层保温隔热环6由保温隔热棉制作，中层导热环8由刚玉制作，下层导热环9由水泥石棉板制作；下层导热环9、中层导热环8和上层保温隔热环6的内径与多元化合物半导体单晶生长坩埚的外形尺寸相匹配，下层导热环9、中层导热环8和上层保温隔热环6的厚度之和小于辅助加热器发热体分布区l2；下层导热环9、中层导热环8和上层保温隔热环6组成的复合保温隔热层以辅助加热器发热体分布区l2的下端为基准，自下而上重叠安装；下层导热环9的外径大于中层导热环8和上层保温隔热环6的外径，且下层导热环9与炉体的保温隔热层相接。
辅助加热器的控温热偶7安装在上层保温隔热环6与中层导热环8之间，辅助加热器的控温热偶7处为晶体生长阶段固-液界面所处位置；上炉加热器的控温热偶4安装在上炉加热器发热体的下端，下炉加热器的控温热偶10安装下炉加热器发热体的上端，上炉加热器的控温热偶与下炉加热器的控温热偶之间的区域为结晶温度梯度区；上炉温度监测热偶3安装在上炉加热器发热体分布区l1的中部。
上部升降机构13安装在炉体顶部之上，用于控制石英坩埚14的升降。
实施例2：AgGaS2单晶体的制备
本实施例中，以AgGaS2多晶体粉末为原料，以石英坩埚为生长容器，使用实施例1所述的晶体生长装置，该装置中，辅助加热器发热体分布区l2的长度为12cm。制备方法依次包括以下工艺步骤：
①清洁坩埚
清洁坩埚采用综合清洗与真空烘烤相结合的工艺，首先用自来水浸湿冲洗坩埚内壁，然后注入氢氟酸洗液浸泡3分钟，再用自来水冲洗至中性，最后置于超声波清洗槽中振荡清洗8分钟并用高阻去离子水反复冲洗，将清洗好的坩埚置于真空烘箱中，温度控制在130℃，烘烤时间为3.5小时；
②装料并除气封结
将100g左右AgGaS2多晶粉末装入清洁后的坩埚内，然后在300℃下抽空除气，当坩埚内的气压降至10-3Pa下用氢氧焰封结，
③晶体生长
A将封结后的坩埚放入单晶生长炉内，让坩埚尖部位于上炉加热器的控温热偶之上4cm处，将上炉以3℃/min的速率升温至1080℃，下炉以同样速率升温至880℃，辅助加热器的控制温度为AgGaS2的熔点996℃，保温24小时，
B、上述保温结束后，以12mm/h的速率下降坩埚尖部至辅助加热器的控温热偶7处，保温5小时后以0.3mm/h的速率下降坩埚开始晶体生长，经过3周左右时间，让熔体全部移动通过固-液界面结晶；
④退火与冷却
完成单晶体生长后将坩埚下降至下炉等温区退火3天，然后断电，让晶锭随炉冷却至室温后取出。
本实施例所制备的AgGaS2单晶体见图3，AgGaS2晶锭解理面的X射线衍射谱见图4，从图可以看出，晶体结构完整、结晶性能好。
实施例3：CdGeAs2单晶体的制备
本实施例中，以CdGeAs2多晶体粉末为原料，以石英坩埚为生长容器，使用实施例1所述的晶体生长装置，该装置中，辅助加热器发热体分布区l2的长度为8cm。制备方法依次包括以下工艺步骤：
①清洁坩埚
清洁坩埚采用综合清洗与真空烘烤相结合的工艺，首先用自来水浸湿冲洗坩埚内壁，然后注入氢氟酸洗液浸泡3分钟，再用自来水冲洗至中性，最后置于超声波清洗槽中振荡清洗8分钟并用高阻去离子水反复冲洗，将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在130℃，烘烤时间为3.5小时；
②装料并除气封结
将30g左右CdGeAs2多晶粉末装入清洁后的坩埚内，然后在室温抽空除气，当坩埚内的气压降至10-3Pa下用氢氧焰封结；
③晶体生长
A将封结后的坩埚放入单晶生长炉内，让坩埚尖部位于上炉加热器的控温热偶之上3cm处，将上炉以2℃/min的速率升温至730℃，下炉以同样速率升温至500℃，辅助加热器的控制温度为CdGeAs2的熔点654℃，保温36小时，
B、上述保温结束后，以10mm/h的速率下降坩埚尖部至辅助加热器的控温热偶7处，保温4小时后以0.2mm/h的速率下降坩埚开始晶体生长，经过2周左右时间，让熔体全部移动通过固-液界面；
④退火与冷却
完成单晶体生长后将坩埚下降至下炉等温区退火72小时，然后断电，让晶锭随炉冷却至室温后取出。
本实施例所制备的CdGeAs2单晶体(101)面的X射线多级衍射谱见图5。

Claims (6)

1.一种多元化合物半导体单晶的制备方法，以多元化合物多晶体粉末为原料，以石英坩埚(14)为生长容器，其特征在于依次包括以下工艺步骤：
①清洁坩埚
清洁坩埚是将坩埚内壁进行去除杂质的处理；
②装料并除气封结
将多元化合物多晶体粉末装入清洁后的坩埚内，然后在200℃～350℃下抽空除气，当坩埚内的气压降至10-3～10-4Pa时封结；
③晶体生长
A、将封结后的坩埚(14)放入单晶生长炉内，让坩埚尖部位于上炉加热器的控温热偶(4)之上3～5cm处，将上炉以2～3℃/min的速率升温至多元化合物熔点以上50℃～100℃，下炉以同样速率升温至多元化合物熔点以下、脱熔分解温度以上，辅助加热器的控制温度为多元化合物的熔点温度，保温24小时～36小时，
B、上述保温结束后，以10mm/h～15mm/h的速率下降坩埚尖部至辅助加热器的控温热偶(7)处，保温4小时～6小时后以0.2mm/h～0.5mm/h的速率下降坩埚开始晶体生长，经过2周～4周时间，让熔体全部移动通过固-液界面(15)；
④退火与冷却
完成单晶体生长后将坩埚下降至下炉等温区退火2天～4天，然后断电，让晶锭随炉冷却至室温后取出。
2.一种多元化合物半导体单晶生长装置，包括炉体(1)，其特征在于还包括各自独立加热控温的上炉加热器、辅助加热器和下炉加热器，上炉加热器和辅助加热器的发热体(2)(5)沿炉体的轴向自上而下依次安装在炉体上，下炉加热器的发热组装体(11)安装在下部升降机构(12)上，其主体伸入炉体并位于辅助加热器的发热体之下，
在辅助加热器的发热体分布区l2，自下而上重叠安装了由下层导热环(9)、中层导热环(8)和上层保温隔热环(6)组成的复合保温隔热层，下层导热环(9)、中层导热环(8)和上层保温隔热环(6)的内径与多元化合物半导体单晶生长坩埚的外形尺寸相匹配，
辅助加热器的控温热偶(7)安装在上层保温隔热环(6)与中层导热环(8)之间，上炉加热器的控温热偶(4)安装在上炉加热器发热体的下端，下炉加热器的控温热偶(10)安装下炉加热器发热体的上端，上炉温度监测热偶(3)安装在上炉加热器发热体分布区l1的中部。
3.根据权利要求2所述的多元化合物半导体单晶生长装置，其特征在于下层导热环(9)的外径大于中层导热环(8)和上层保温隔热环(6)的外径，且下层导热环(9)与炉体的保温隔热层相接。
4.根据权利要求2或3所述的多元化合物半导体单晶生长装置，其特征在于上层保温隔热环(6)由保温隔热棉制作，中层导热环(8)由刚玉制作，下层导热环(9)由水泥石棉板制作。
5.根据权利要求2或3所述的多元化合物半导体单晶生长装置，其特征在于辅助加热器的发热体分布区l2的长度为8cm～12cm。
6.根据权利要求4所述的多元化合物半导体单晶生长装置，其特征在于辅助加热器的发热体分布区l2的长度为8cm～12cm。
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