CN101701354B - 碲铟汞单晶的制备方法及其专用石英坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碲铟汞单晶的制备方法，还公开了所述碲铟汞单晶制备方法专用石英坩埚，用来制备大尺寸的碲铟汞单晶，所述专用石英坩埚的引晶区由两段圆锥体构成，上锥体与下锥体等分引晶区，上锥体的锥度是40～50°，下锥体的锥度是10～13°。本发明通过增大石英坩埚的直径，并将石英坩埚引晶区设计为两个锥度，控制MIT晶体生长的温度梯度和晶体生长速率，利用变速晶体生长，制备出的MIT单晶尺寸由现有技术的＜5mm×5mm增加到20mm×20mm以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶的制备方法，特别是一种碲铟汞(以下简称MIT)单晶的制备方法。
背景技术
文献“Signle-crystal Growth of Mercury Indium Telluride(MIT)by Vertical Bridgman Method(VB)[J].J.Cryst.Growth，2006，290：203”公开了一种生长MIT单晶的方法，该方法采用垂直布里奇曼法对MIT晶体生长进行了初步研究，但是所生长的MIT晶体直径较小(直径为15mm)，单晶尺寸较小(＜5mm×5mm)，难以对晶体进行定向切割，获得特定晶体取向的单晶片，另外晶粒比较多，晶锭的单晶率很不理想，从而影响了材料本身的电学和光学性能，在器件制造方面不能达到最佳的应用效果。
现有技术制备出的碲铟汞单晶尺寸小的一个重要原因是其所设计的石英坩埚直径小(直径为15mm)，影响MIT晶体的直径、晶粒的大小和数量；石英坩埚引晶区只有一个锥度，且角度大于30°，与MIT的晶系不匹配，影响单晶率的提高。
发明内容
为了克服现有技术制备出的MIT单晶尺寸小的不足，本发明提供一种碲铟汞单晶的制备方法，采用生长MIT单晶专用石英坩埚，通过增大石英坩埚的直径，并将石英坩埚引晶区设计为两个锥度，控制MIT晶体生长的温度梯度和晶体生长速率，利用变速晶体生长，可以制备出大尺寸的碲铟汞单晶。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种碲铟汞单晶的制备方法，其特点是包括下述步骤：
(a)准备石英坩埚，该石英坩埚由引晶区和晶体生长区构成，所述生长区是圆柱形，所述引晶区由两段圆锥体构成，上锥体与下锥体等分引晶区，上锥体的锥度是40～50°，下锥体的锥度是10～13°，所述生长区直径是30mm，清洗所述石英坩埚并干燥，给石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取高纯Hg、In和Te单质，按顺序依次将Hg、In和Te放入石英坩埚，将石英塞置于石英坩埚开口处，对石英坩埚抽真空，当真空度达到2×10-5～5×10-5Pa时，封接石英坩埚；
(b)对封接好的石英坩埚进行高温退火处理，以去除应力，工艺条件是：温度600～800℃，时间5～10min；
(c)将经过退火处理的石英坩埚放入单温区合料炉中合成多晶料锭，以5～10℃/h的升温速率将炉温升至350～380℃时并保温24～36h，接着以4～8℃/h的升温速率将炉温升至 400～460℃时并保温24～36h，再以5～10℃/h的升温速率将炉温升至760～780℃，保温24～36h后摇动炉体，摇摆24～36h使熔体混合均匀，断电冷却到室温；
(d)将经过前述步骤处理的石英坩埚放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在18～20h内将高温区温度升至760～780℃，低温区温度升至580～610℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点50～60℃过热24～36h，调整支撑杆使石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长240～260h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.5～0.7mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.3～0.5mm/h；
(e)晶体生长完成后石英坩埚置于生长设备的低温区中，以3～5℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至590～610℃，进行130～150h退火，再以3～5℃/h将高温区和低温区温度均降至370～380℃，进行130～150h退火；
(f)退火结束后，将生长设备快速降温至室温。
本发明的有益效果是：由于采用生长MIT单晶专用石英坩埚，通过增大石英坩埚的直径，并将石英坩埚引晶区设计为两个锥度，控制MIT晶体生长的温度梯度和晶体生长速率，利用变速晶体生长，制备出的MIT单晶尺寸由现有技术的＜5mm×5mm增加到20mm×20mm以上。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1生长碲铟汞单晶专用石英坩埚示意图。
图2是图1所示石英坩埚在晶体生长设备中的位置示意图。
图3是本发明实施例1MIT多晶料锭合成控温程序示意图。
图4是本发明实施例1MIT晶体生长控温程序示意图。
图5是本发明实施例1所制备MIT单晶晶片的I-V曲线。
图6是本发明实施例2所制备MIT单晶晶片的红外透过率图谱。
图中，1-石英坩埚，2-引晶区，3-生长区，4-高温区，5-低温区，6-梯度区，7-支撑杆，8-石英塞。
具体实施方式
以下实施例参照图1～6。
实施例1：首先设计石英坩埚1，石英坩埚1由锥形引晶区2和圆柱形生长区3组成。引 晶区2高度为30mm，由两段圆锥构成，下锥体的锥度为12°，高是15mm，上锥体的锥度为45°，高是15mm。在石英坩埚1的开口处是石英塞8，石英塞8的外径与生长区3的内径等大。圆锥与所生长晶体的晶系密切相关，正确选择圆锥角度是提高单晶率的关键环节。晶体生长区3的长度为200mm，直径为30mm，壁厚为4mm。所设计的石英坩埚形状有利于高温熔体自发形核，通过晶核淘汰机制，生长单晶体。通过加厚石英坩埚壁，提高了石英坩埚的抗压能力。然后考虑MIT晶体材料的特性和晶锭规格尺寸大小，设计出适合直径为30mmMIT晶体生长的温度梯度为13℃/cm。由于晶体生长过程中热传输情况的变化使固液界面温度梯度发生变化，采用变速晶体生长，晶体的生长速率0.7mm/h由逐渐变为0.5mm/h，避免晶体生长速度与石英坩埚下降的速度不符合，严格控制小晶形成，提高单晶率。并精确控制晶体生长过程，在晶体生长炉的高温区和结晶区各放一支镍铬镍硅热电偶，控制高温熔体位置和晶体结晶位置，监控结晶位置的温度变化调整晶体生长速率。
制备大尺寸MIT单晶的方法具体步骤如下：
首先清洗上述专用石英坩埚l并干燥，给专用石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取300g高纯(7N)Hg、200g高纯(7N)In和600g高纯(7N)Te单质，精度为0.1mg，按顺序依次将Hg、In和Te放入所述专用石英坩埚1，将石英塞8置于专用石英坩埚1开口处，将专用石英坩埚1与抽真空系统连接，对专用石英坩埚1抽真空，当真空度达到2×10 -5Pa时，用乙炔焰焊封并进行高温退火处理，以去除应力。工艺条件是：温度600℃，时间10min。
将封装好的石英坩埚放入单温区合料炉中，MIT晶体生长前需要首先对原料进行多晶料锭合成，促使原材料反应生成化合物，并混合均匀。致密、混合均匀的多晶料锭有利于生长优质单晶。但是，化合反应会导致剧烈放热，因此合成过程同时也是一个危险的过程，控制不当会导致石英坩埚破裂甚至爆管。我们的具体作法是采用分段升温、变速升温和恒温保温相结合的方法进行控温，以5℃/h将温度升高到360℃时并保温24小时，接着以5℃/h将温度升高到400℃时并保温24小时，再以5℃/h的升温速率将温度升高到目标温度760℃，熔体保温24小时后开始摇动炉体，摇摆24小时使熔体混合均匀，断电冷却到室温，多晶料锭合成完毕。
将经过前述步骤处理的专用石英坩埚1放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在18h内将高温区4的温度升至760℃，低温区5的温度升至610℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点60℃过热24h，调整支撑杆使专用石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长240h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.5mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.3mm/h。
原位退火，原位退火工艺分为高温退火和中温退火。晶体生长完成后专用石英坩埚1置于生长设备的低温区5中，以5℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至610℃，进行150h退火，再以5℃/h将高温区和低温区温度均降至380℃，进行150h退火，以减小或消除晶锭中的热应力，并减少由此而产生的各类缺陷。
退火结束后，将生长设备快速降温至室温，防止晶体发生相变。
经测定，生长的Hg3In2Te6晶锭直径30mm，长约140mm，(111)晶面单晶尺寸20mm×20mm×10mm，晶片在室温下导电类型为n型，电阻率为103Ωcm数量级，载流子浓度约为1013cm-3数量级，载流子迁移率约为102cm2V-1s-1数量级。红外透过率达到50％以上，满足制备大尺寸高性能MIT探测器的要求。
实施例2：设计的石英坩埚1由锥形引晶区2和圆柱形生长区3组成。引晶区2高度为30mm，由两段圆锥构成，下锥体的锥度为10°，高是15mm，上锥体的锥度为40°，高是15mm。在石英坩埚1的开口处是石英塞8，石英塞8的外径与生长区3的内径等大。
制备大尺寸MIT单晶的方法具体步骤如下：
首先清洗上述专用石英坩埚1并干燥，给专用石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取150g高纯(7N)Hg、100g高纯(7N)In和300g高纯(7N)Te单质，精度为0.1mg，按顺序依次将Hg、In和Te放入所述专用石英坩埚1，将石英塞8置于专用石英坩埚1开口处，将专用石英坩埚1与抽真空系统连接，对专用石英坩埚1抽真空，当真空度达到4×10 -5Pa时，用乙炔焰焊封并进行高温退火处理，以去除应力。工艺条件是：温度700℃，时间8min。
将经过退火处理的专用石英坩埚放入单温区合料炉中合成多晶料锭，以8℃/h将温度升高到350℃时并保温30小时，接着以4℃/h将温度升高到430℃时并保温30小时，再以8℃/h的升温速率将温度升高到目标温度770℃，熔体保温30小时后开始摇动炉体，摇摆30小时使熔体混合均匀，断电冷却到室温，多晶料锭合成完毕。
将经过前述步骤处理的专用石英坩埚1放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在19h内将高温区4的温度升至770℃，低温区5的温度升至600℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点50℃过热30h，调整支撑杆使专用石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长250h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.6mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.4mm/h。
原位退火，原位退火工艺分为高温退火和中温退火。晶体生长完成后专用石英坩埚1置于生长设备的低温区5中，以3℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至590℃，进行130h退火，再以3℃/h将高温区和低温区温度均降至370℃，进行130h退火，以减小或 消除晶锭中的热应力，并减少由此而产生的各类缺陷。
退火结束后，将生长设备快速降温至室温，防止晶体发生相变。
经测定，生长的Hg3In2Te6晶锭直径25mm，长约130mm，(111)晶面单晶尺寸20mm×20mm×15mm。
实施例3：设计的石英坩埚1由锥形引晶区2和圆柱形生长区3组成。引晶区2高度为30mm，由两段圆锥构成，下锥体的锥度为13°，高是15mm，上锥体的锥度为50°，高是15mm。在石英坩埚1的开口处是石英塞8，石英塞8的外径与生长区3的内径等大。
制备大尺寸MIT单晶的方法具体步骤如下：
首先清洗上述专用石英坩埚1并干燥，给专用石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取600g高纯(7N)Hg、400g高纯(7N)In和1200g高纯(7N)Te单质，精度为0.1mg，按顺序依次将Hg、In和Te放入所述专用石英坩埚1，将石英塞8置于专用石英坩埚1开口处，将专用石英坩埚1与抽真空系统连接，对专用石英坩埚1抽真空，当真空度达到5×10-5Pa时，用乙炔焰焊封并进行高温退火处理，以去除应力。工艺条件是：温度800℃，时间5min。
将经过退火处理的专用石英坩埚放入单温区合料炉中合成多晶料锭，以10℃/h将温度升高到380℃时并保温36小时，接着以8℃/h将温度升高到460℃时并保温36小时，再以10℃/h的升温速率将温度升高到目标温度780℃，熔体保温36小时后开始摇动炉体，摇摆36小时使熔体混合均匀，断电冷却到室温，多晶料锭合成完毕。
将经过前述步骤处理的专用石英坩埚1放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在20h内将高温区4的温度升至780℃，低温区5的温度升至580℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点55℃过热36h，调整支撑杆使专用石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长260h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.7mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.5mm/h。
原位退火，原位退火工艺分为高温退火和中温退火。晶体生长完成后专用石英坩埚1置于生长设备的低温区5中，以4℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至600℃，进行140h退火，再以4℃/h将高温区和低温区温度均降至375℃，进行140h退火，以减小或消除晶锭中的热应力，并减少由此而产生的各类缺陷。
退火结束后，将生长设备快速降温至室温，防止晶体发生相变。
经测定，生长的Hg3In2Te6晶锭直径35mm，长约150mm，(111)晶面单晶尺寸20mm×20mm×20mm。
发明人在上述工艺条件范围内进行了多次实验，均取得了较好的效果。
Claims (1)
1.一种碲铟汞单晶的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)准备石英坩埚，该石英坩埚由引晶区和晶体生长区构成，所述生长区是圆柱形，所述引晶区由两段圆锥体构成，上锥体与下锥体等分引晶区，上锥体的锥度是40～50°，下锥体的锥度是10～13°，所述生长区直径是30mm，清洗所述石英坩埚并干燥，给石英坩埚内壁镀碳膜，再按照Hg3In2Te6配比分别称取高纯Hg、In和Te单质，按顺序依次将Hg、In和Te放入石英坩埚，将石英塞置于石英坩埚开口处，对石英坩埚抽真空，当真空度达到2×10-5～5×10-5Pa时，封接石英坩埚；
(b)对封接好的石英坩埚进行高温退火处理，以去除应力，工艺条件是：温度600～800℃，时间5～10min；
(c)将经过退火处理的石英坩埚放入单温区合料炉中合成多晶料锭，以5～10℃/h的升温速率将炉温升至350～380℃时并保温24～36h，接着以4～8℃/h的升温速率将炉温升至400～460℃时并保温24～36h，再以5～10℃/h的升温速率将炉温升至760～780℃，保温24～36h后摇动炉体，摇摆24～36h使熔体混合均匀，断电冷却到室温；
(d)将经过前述步骤处理的石英坩埚放入ACRT-B(II)型晶体生长设备中进行晶体生长，工艺条件：加热初始阶段，在18～20h内将高温区温度升至760～780℃，低温区温度升至580～610℃，达到目标温度后，在高温区高于晶体熔点50～60℃过热24～36h，调整支撑杆使石英坩埚的引晶区进入温度梯度区，开始晶体生长，生长240～260h，晶体生长前半个期，支撑杆的抽拉速率是0.5～0.7mm/h，晶体生长后半个期，支撑杆的抽拉速率是0.3～0.5mm/h；
(e)晶体生长完成后石英坩埚置于生长设备的低温区中，以3～5℃/h的升温速率将炉内高温区和低温区温度均降至590～610℃，进行130～150h退火，再以3～5℃/h将高温区和低温区温度均降至370～380℃，进行130～150h退火；
(f)退火结束后，将生长设备快速降温至室温。
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