CN106119968B - Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Zn(1‑x)MnxTe单晶体的制备方法，用于解决现有ZnMnTe单晶体的制备方法复杂的技术问题。技术方案是将单质金属Zn、Mn、Te原料真空封装在镀碳膜石英坩埚中，然后在摇摆炉中合料，合料完成后装入晶体生长炉，在一定的温度场、降温速率和坩埚下降速率下，实现无籽晶条件下晶体生长。该方法结合生长晶炉温场、降温速率和坩埚下降速率进行设计，使晶体生长初期自由引晶，之后逐步降低熔体温度，使熔液维持适宜的过饱和状态，以保证晶体生长的连续稳定进行，最后采用合适的降温过程来对晶体进行原位退火以控制裂纹的产生。由于晶料的合成与生长在同一坩埚中进行，无需预先合成ZnTe和MnTe，制备方法简单。

Description

Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法
技术领域
本发明属于II-IV族化合物半导体材料领域，特别涉及一种Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法。
背景技术
ZnTe作为一种光学性能优异的II-IV族化合物半导体材料，一直备受关注。一方面， ZnTe晶体是直接带隙材料，室温下的禁带宽度为2.26eV，而且还可以通过掺杂改变其带隙宽度，因此在薄膜太阳能电池、半导体发光器件等领域应用的潜力具大。另一方面，ZnTe也是理想的绿光发光材料，可用于研制高亮度、大功率的绿光LED。尤其 Mn2+de掺杂，掺杂后的晶体仍具有面心立方闪锌矿结构，属于非中心对称结构，且 Mn2+位于四面体中心，电子或空穴受Mn3d轨道的影响，会产生特殊的磁光、磁电现象，有望在磁传感器、光隔离器、半导体激光器方面得到应用。
文献“Le Van Khoi，A.Avdonin，R.R.et al.Laser controlledmagnetization in bulk Zn1–xMnxTe[J].phys.stat.sol.(b)244,No.1680–1684(2007)”公开了一种 ZnMnTe单晶体的制备方法。该方法以预先合成的ZnTe和MnTe为原料，采用高压布里奇曼法将ZnTe和MnTe封装在石英坩埚中，并抽真空到10-3Pa。生长过程中，向生长炉中充入工业纯氮气，压力为1Mpa，得到了直径为10-14mm，长约60mm的晶锭。该制备方法的工艺过程较为复杂，需预先合成ZnTe和MnTe原材料，且高压布里奇曼法设备昂贵，操作复杂。
发明内容
为了克服现有ZnMnTe单晶体的制备方法复杂的不足，本发明提供一种 Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法。该方法将单质金属Zn、Mn、Te原料真空封装在镀碳膜石英坩埚中，然后在摇摆炉中预先合料，合料完成后装入晶体生长炉，并在一定的温度场、降温速率和坩埚下降速率下，实现无籽晶条件下晶体生长。该方法结合生长晶炉温场、降温速率和坩埚下降速率进行设计，使晶体生长初期自由引晶，之后以其作为生长基础，逐步降低熔体温度，使熔液维持适宜的过饱和状态，以保证晶体生长的连续稳定进行，最后采用合适的降温过程来对晶体进行原位退火以控制裂纹的产生。由于晶料的合成与生长在同一坩埚中进行，无需预先合成ZnTe和MnTe，制备方法简单，而且有效减少了再次装料的造成的污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，然后用去离子水冲洗，再用体积比为盐酸:硝酸＝3:1的混合溶液浸泡2～5小时，洗去石英坩埚表面附着的金属离子，然后用去离子水反复清洗干净，放在真空干燥箱内烘干20～24小时。使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤法使封口段2的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用。
步骤二、将摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质Zn、Te原料和单质Mn原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口端1固定在真空机上，抽真空到4×10-5pa～1× 10- 5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段2使其变软，并在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚的真空封装。
步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，采用阶梯升温。先以25～35℃/h升温到400～500℃，再以升温速率为10～20℃/h升温到 500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温。保温2～4小时后开启摇摆，摇摆时间为12～15小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3～5小时，保温结束后关闭电源使其炉冷到室温。
步骤四、将经过步骤三合料后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，将支撑端5固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段4处于上炉区中心，经过 12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，即上炉1070～1100℃，下炉700～780℃进行保温。3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段4处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段3 正式生长。晶体生长300～360小时后，进行上下两段炉同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。
本发明的有益效果是：该方法将单质金属Zn、Mn、Te原料真空封装在镀碳膜石英坩埚中，然后在摇摆炉中预先合料，合料完成后装入晶体生长炉，并在一定的温度场、降温速率和坩埚下降速率下，实现无籽晶条件下晶体生长。该方法结合生长晶炉温场、降温速率和坩埚下降速率进行设计，使晶体生长初期自由引晶，之后以其作为生长基础，逐步降低熔体温度，使熔液维持适宜的过饱和状态，以保证晶体生长的连续稳定进行，最后采用合适的降温过程来对晶体进行原位退火以控制裂纹的产生。由于晶料的合成与生长在同一坩埚中进行，无需预先合成ZnTe和MnTe，制备方法简单，而且有效减少了再次装料的造成的污染。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法用石英坩埚的剖示图。
图中，1-抽真空接口端，2-封口段，3-生长段，4-选晶段，5-支撑端。
具体实施方式
以下实施例参照图1。
实施例1。Φ30mmZn0.95Mn0.05Te单晶体制备。
步骤一、坩埚的处理；将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡3小时，以去除附着在坩埚壁的有机杂质，然后用去离子水冲洗，洗去残留的丙酮溶液后，再用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡5小时，洗去其表面附着的金属离子，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干24小时。使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的坩埚内壁上沉积一层碳膜，然后用热烤法使封口段4的碳膜热解，最后将坩埚保存在真空干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％和单质Mn,，纯度为99.998％。称取58.8421g单质Zn，267.9602g单质Te和2.4732g单质Mn装入预先处理好的石英坩埚中，将坩埚的抽真空接口端1固定在真空机上，抽真空到4×10-5pa，然后用氢氧焰烘烤坩埚封口段2，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以25℃/h升温到400℃，降低升温速率为10℃ /h升温到500℃，再以25℃/h升温到1080℃进行保温，保温4小时后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为12小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温4小时,保温结束后以40℃/h降温到500℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑端5固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段4处于上炉区中心，开始升温，经过12小时升温上炉温度为1080℃，下炉为700℃，此时进行保温，保温3小时后以 0.10mm/h的速率开始下降坩埚在选晶段2处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长360小时后，上下两段炉同时以0.10℃/h的相同速率进行降温，降温400小时后停止坩埚下降，晶体生长结束，进入原位退火过程，降温速率为5℃/h，当上炉温度降到700℃，下炉降到300℃后关闭电源，进行炉冷。
在使用单只Zn(99.99999％)、Te(99.99999％)和Mn(99.998％)为原料，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径30mm，长度75mm的Zn0.95Mn0.05Te单晶体，晶体红外透过率为62％。
实施例2。Φ30mmZn0.9Mn0.1Te单晶体制备。
步骤一、坩埚的处理；将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2小时，以去除附着在坩埚壁的有机杂质，然后用去离子水冲洗，洗去残留的丙酮溶液后，再用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2小时，洗去其表面附着的金属离子，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干20小时。使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的坩埚内壁上沉积一层碳膜，然后用热烤法使封口段4的碳膜热解，最后将坩埚保存在真空干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn、单质Te，纯度均为99.99999％和单质Mn，纯度为99.998％。称取56.8796g单质Zn，266.1241g单质Te和4.9464g单质Mn装入预先处理好的石英坩埚中，将坩埚的抽真空接口端1固定在真空机上，抽真空到3×10-5pa，然后用氢氧焰烘烤坩埚封口段2，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以30℃/h升温到425℃，降低升温速率为15℃ /h升温到520℃，再以30℃/h升温到1085℃进行保温，保温3h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为15小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3小时，保温结束后以45℃/h降温到450℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑端5固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段4处于上炉区中心，开始升温，经过13小时升温上炉温度为1070℃，下炉为715℃，此时进行保温，保温5小时后以 0.12mm/h的速率开始下降坩埚在选晶段4处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长400小时后，上下两段炉同时以0.15℃/h的相同速率进行降温，降温350小时后停止坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为7℃/h，当上炉温度降到660℃，下炉降到260℃后关闭电源，进行炉冷。
在使用单质Zn(99.99999％)、Te(99.99999％)和Mn(99.998％)为原料，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径30mm，长度80mm的Zn0.95Mn0.05Te单晶体，晶体红外透过率为60％。
实施例3。Φ30mmZn0.7Mn0.3Te单晶体制备。
步骤一、坩埚的处理；将石英坩埚图1用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡5小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡3小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干22小时。坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使封口段4的碳膜热解，再将坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％以及单质Mn纯度为99.998％。称取58.8423g单质Zn，267.9604单质Te和21.1904g单质Mn装入预先处理好的石英坩埚中，将坩埚的抽真空接口端1固定在真空机上，抽真空到2×10-5pa，然后用氢氧焰烘烤坩埚封口段2，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以30℃/h升温到450℃，降低升温速率为15℃ /h升温到550℃，再以30℃/h升温到1085℃进行保温，保温3h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为13小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3小时，保温结束后以45℃/h降温到450℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑端5固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段4处于上炉区中心，开始升温，经过13小时升温上炉温度为1080℃，下炉为715℃，此时进行保温，保温4小时后以 0.12mm/h的速率开始下降坩埚在选晶段4处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长340小时后，上下两段炉同时以0.15℃/h的相同速率进行降温，降温350小时后停止坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为7℃/h，当上炉温度降到660℃，下炉降到260℃后关闭电源，进行炉冷。
在使用单质Zn(99.99999％)、Te(99.99999％)和Mn(99.998％)为原料，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径30mm，长度75mm的Zn0.7Mn0.3Te单晶体，晶体红外透过率为58％。
实施例4。Φ60mm直径Zn0.9Mn0.1Te单晶体制备。
步骤一、坩埚的处理；将石英坩埚图1用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡4小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡4小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干21小时。坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使封口段2的碳膜热解，再将坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％。称取379.8576g单质Zn和1729.8302g单质Te以及单质35.4655gMn装入已经处理好的石英坩埚中，将坩埚的抽真空接口端1固定在真空机上，抽真空到1×10-5pa，然后用氢氧焰烘烤坩埚封口段2，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以35℃/h升温到500℃，降低升温速率为20℃ /h升温到600℃，再以35℃/h升温到1100℃进行保温，保温2h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为14小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温5小时，保温结束后以50℃/h降温到400℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑端5固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段4处于上炉区中心，开始升温，经过15小时升温上炉温度为1100℃，下炉为780℃，此时进行保温，保温3小时后以 0.15mm/h的速率开始下降坩埚在选晶段4处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长300小时后，上下两段炉同时以0.25℃/h的相同速率进行降温，降温300小时后停止坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为10℃/h，当上炉温度降到600℃，下炉降到200℃后关闭电源，进行炉冷。
在使用单质Zn(99.99999％)、Te(99.99999％)和Mn(99.998％)为原料，成功生长出直径60mm，长度75mm的Zn0.9Mn0.1Te单晶体，晶体红外透过率为58％。

Claims (1)

1.一种Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，然后用去离子水冲洗，再用体积比为盐酸:硝酸＝3:1的混合溶液浸泡2～5小时，洗去石英坩埚表面附着的金属离子，然后用去离子水反复清洗干净，放在真空干燥箱内烘干20～24小时；使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤法使封口段(2)的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用；
步骤二、将摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质Zn、Te原料和单质Mn原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口端(1)固定在真空机上，抽真空到4×10-5pa～1×10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段(2)使其变软，并在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚的真空封装；
步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，采用阶梯升温；先以25～35℃/h升温到400～500℃，再以升温速率为10～20℃/h升温到500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温；保温2～4小时后开启摇摆，摇摆时间为12～15小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3～5小时，保温结束后关闭电源使其炉冷到室温；
步骤四、将经过步骤三合料后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，将支撑端(5)固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段(4)处于上炉区中心，经过12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，即上炉1070～1100℃，下炉700～780℃进行保温；3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段(4)处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段(3)正式生长；晶体生长300～360小时后，进行上下两段炉同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。
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