CN105063741A - ZnTe单晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZnTe单晶体的制备方法，用于解决现有方法制备的ZnTe单晶体尺寸小的技术问题。技术方案是首先对石英坩埚进行处理，并在石英坩埚内壁上沉积一层碳膜。将单质Zn和Te装入处理好的石英坩埚中并真空封装。将真空封装好的石英坩埚装入摇摆炉中，使用阶梯升温、摇摆，使融化的单质Zn和Te充分混合，摇摆结束后保温，之后炉冷至室温。对上下炉体升温到预设的目标温度后进行保温，后下降石英坩埚进行晶体选晶生长，晶体生长一段时间后，对上下炉体同时同速率降温，晶体生长结束，降温退火后关闭电源进行炉冷。本发明通过对长晶炉温场、降温速率和石英坩埚下降速率进行控制，在无籽晶条件下制备出了大尺寸ZnTe单晶体。

Description

ZnTe单晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶体的制备方法，特别涉及一种ZnTe单晶体的制备方法。
背景技术
ZnTe作为一种光学性能优异的II-IV族化合物半导体材料，一直备受关注。一方面，ZnTe晶体是直接带隙材料，室温下的禁带宽度为2.26eV，而且还可以通过掺杂改变其带隙宽度，因此在薄膜太阳能电池、半导体发光器件等领域应用的潜力具大。另一方面，ZnTe也是理想的绿光发光材料，可用于研制高亮度、大功率的绿光LED。尤其值得关注的是，ZnTe晶体具有面心立方闪锌矿结构，属于非中心对称结构，是一种具有良好相位匹配特性和较好光电性质的晶体，其二阶非线性系数(X(2)＝1.6×10-7esu)和电光系数(r41＝4.04pm/V)均较大，并且〈110〉方向的ZnTe晶体在800nm附近激光脉冲作用下相位匹配最好,产生和探测THz辐射的效率较高。基于ZnTe晶体探测灵敏度高、探测带宽宽、稳定性强等特点，目前其已成为最常用的产生和探测THz辐射的电光材料，应用于THz器件和电光传感器。作为实际应用的前提，大尺寸高质量的体单晶的制备非常关键，研究应用潜力巨大。
文献1“YuVKorostelin，KozlovskyVI，etal.Seeded-vapourphasefreegrowthandcharacterizationofZnTesinglectystals[J].JCraystGrowth，2000，214-215：870”中以取向为〈111〉方向的ZnSe作为籽晶，制备出具有一定尺寸的ZnTe单晶体，随后在该单晶体结晶质量较好的部位制作同质ZnTe籽晶，进行晶体生长，制备了直径40mm，长15mm的单晶体。该制备方法的工艺过程较为复杂，制备周期较长，晶体尺寸较小，尤其是籽晶制备困难且价格昂贵，整体工艺过程复杂、成本高，难以实现大规模生产。
发明内容
为了克服现有方法制备的ZnTe单晶体尺寸小的不足，本发明提供一种ZnTe单晶体的制备方法。该方法对石英坩埚进行处理，去掉其表面附着的金属离子，使用去离子水反复清洗后烘干，采用化学气相沉积法在石英坩埚内壁上沉积一层碳膜，并使封口段的碳膜热解。将单质Zn和单质Te装入处理好的石英坩埚中并真空封装。将真空封装好的石英坩埚装入摇摆炉中，使用阶梯升温，开启摇摆，使融化的单质Zn和单质Te原料充分混合，摇摆结束后保温，之后炉冷至室温。对上下炉体升温到预设的目标温度后进行保温，后下降石英坩埚进行晶体选晶生长，晶体生长一段时间后，对上下炉体同时同速率降温，晶体生长结束，降温退火后关闭电源进行炉冷。本发明通过对长晶炉温场、降温速率和石英坩埚下降速率进行控制，在无籽晶条件下制备出了大尺寸ZnTe单晶体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种ZnTe单晶体的制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2～5小时，以去掉其表面附着的金属离子，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，以去除附着在石英坩埚壁的有机杂质，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干20～24小时。使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜，然后用热烤法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用。
步骤二、选取摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，将石英坩埚抽取真空到4x10-5pa～1x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其变软并在外在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚真空封装。
步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，使用阶梯升温。先以25～35℃/h升温到400～500℃，降低升温速率为10～20℃/h升温到500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温。保温2～4小时，之后开启摇摆，使融化的Zn、Te单质原料充分混合，摇摆时间为20～24小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温2～4小时，之后开始降温，以40～50℃/h降温到400～500℃后关闭摇摆炉的加热电源，炉冷至室温。
步骤四、将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉体中心，经过12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，上炉体1070～1100℃，下炉体700～740℃，进行保温。3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段2处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长300～360小时后，进行上下炉体同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。
本发明的有益效果是：该方法对石英坩埚进行处理，去掉其表面附着的金属离子，使用去离子水反复清洗后烘干，采用化学气相沉积法在石英坩埚内壁上沉积一层碳膜，并使封口段的碳膜热解。将单质Zn和单质Te装入处理好的石英坩埚中并真空封装。将真空封装好的石英坩埚装入摇摆炉中，使用阶梯升温，开启摇摆，使融化的单质Zn和单质Te原料充分混合，摇摆结束后保温，之后炉冷至室温。对上下炉体升温到预设的目标温度后进行保温，后下降石英坩埚进行晶体选晶生长，晶体生长一段时间后，对上下炉体同时同速率降温，晶体生长结束，降温退火后关闭电源进行炉冷。本发明通过对长晶炉温场、降温速率和石英坩埚下降速率进行控制，在无籽晶条件下制备出了大尺寸ZnTe单晶体。所制备的ZnTe单晶体尺寸由背景技术的直径40mm，长15mm提高到直径60mm，长79～82mm。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明ZnTe单晶体的制备方法用坩锅的剖视图。
图中，1-支撑段，2-选晶段，3-生长段，4-封口段，5-抽真空接口端。
具体实施方式
以下实施例参照图1。
实施例1：
步骤一、石英坩埚的处理；将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干20小时。石英坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，再将石英坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％。称取379.4459g单质Zn和1727.9549g单质Te装入已经处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，抽真空到4x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的石英坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以25℃/h升温到400℃，降低升温速率为10℃/h升温到500℃，再以25℃/h升温到1080℃进行保温，保温4小时后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为24小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温4小时,保温结束后以40℃/h降温到500℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉区中心，开始升温，经过12小时升温上炉温度为1070℃，下炉为700℃，此时进行保温，保温5小时后以0.10mm/h的速率开始下降石英坩埚在选晶段2处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长360小时后，上下两段炉同时以0.10℃/h的相同速率进行降温，降温400小时后停止石英坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5℃/h，当上炉温度降到700℃，下炉降到300℃后关闭电源，进行炉冷。
在无籽晶的条件下，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径60mm，长度80mm的ZnTe单晶体，晶体红外透过率为60％。
实施例2：
步骤一、石英坩埚的处理；将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡3小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡3小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干22小时。石英坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，再将石英坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％。称取379.2040g单质Zn和1726.8533g单质Te装入已经处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，抽真空到1x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的石英坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以28℃/h升温到425℃，降低升温速率为14℃/h升温到520℃，再以28℃/h升温到1085℃进行保温，保温3h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为22小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3小时，保温结束后以45℃/h降温到450℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉区中心，开始升温，经过13小时升温上炉温度为1080℃，下炉为715℃，此时进行保温，保温4小时后以0.12mm/h的速率开始下降石英坩埚在选晶段2处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长340小时后，上下两段炉同时以0.15℃/h的相同速率进行降温，降温350小时后停止石英坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为7℃/h，当上炉温度降到660℃，下炉降到260℃后关闭电源，进行炉冷。
在无籽晶的条件下，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径60mm，长度79mm的ZnTe单晶体，晶体红外透过率为61％。
实施例3：
步骤一、石英坩埚的处理；将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡3小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡3小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干22小时。石英坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，再将石英坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％。称取379.5309g单质Zn和1728.3420g单质Te装入已经处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，抽真空到1x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的石英坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以30℃/h升温到450℃，降低升温速率为15℃/h升温到550℃，再以30℃/h升温到1085℃进行保温，保温3h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为22小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3小时，保温结束后以45℃/h降温到450℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉区中心，开始升温，经过13小时升温上炉温度为1080℃，下炉为715℃，此时进行保温，保温4小时后以0.12mm/h的速率开始下降石英坩埚在选晶段2处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长340小时后，上下两段炉同时以0.15℃/h的相同速率进行降温，降温350小时后停止石英坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为7℃/h，当上炉温度降到660℃，下炉降到260℃后关闭电源，进行炉冷。
在无籽晶的条件下，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径60mm，长度81mm的ZnTe单晶体，晶体红外透过率为60％。
实施例4：
步骤一、石英坩埚的处理；将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡5小时，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡5小时，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干24小时。石英坩埚干燥后采用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮在石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤方法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，再将石英坩埚保存在干燥箱中待用。
步骤二、装料过程；原料为市售单质Zn与单质Te，纯度均为99.99999％。称取379.8578g单质Zn和1729.8306g单质Te装入已经处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，抽真空到1x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其软化并在外在大气压的作用下粘连在一起，达到真空封装。
步骤三、合料过程；用乙醇将步骤二中真空封装的石英坩埚外壁清洗后装入摇摆炉中，进行合料。合料过程采用阶梯加热方式，先以35℃/h升温到500℃，降低升温速率为20℃/h升温到600℃，再以35℃/h升温到1100℃进行保温，保温2h后开启摇摆，将融化的原料充分混合，摇摆时间为20小时；摇摆结束后关闭摇摆并继续保温2小时，保温结束后以50℃/h降温到400℃后关闭摇摆炉，进行炉冷。
步骤四、晶体生长；将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉区中心，开始升温，经过15小时升温上炉温度为1100℃，下炉为740℃，此时进行保温，保温3小时后以0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚在选晶段2处进行晶体选晶生长；之后晶体开始在生长段3正式生长。晶体生长300小时后，上下两段炉同时以0.25℃/h的相同速率进行降温，降温300小时后停止石英坩埚下降，晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为10℃/h，当上炉温度降到600℃，下炉降到200℃后关闭电源，进行炉冷。
在无籽晶的条件下，成功生长出了没有裂纹和孔洞的直径60mm，长度82mm的ZnTe单晶体，晶体红外透过率为59％。

Claims (1)

1.一种ZnTe单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、将石英坩埚用体积比为3:1的盐酸和硝酸混合溶液浸泡2～5小时，以去掉其表面附着的金属离子，然后用去离子水冲洗，洗去残留的混合溶液后，再将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，以去除附着在石英坩埚壁的有机杂质，取出后使用去离子水反复清洗干净；最后放在真空干燥箱内烘干20～24小时；使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁上沉积一层碳膜，然后用热烤法使石英坩埚的封口段4的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用；
步骤二、选取摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口段5固定在真空机上，将石英坩埚抽取真空到4x10-5pa～1x10-5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段4，使其变软并在外在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚真空封装；
步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，使用阶梯升温；先以25～35℃/h升温到400～500℃，降低升温速率为10～20℃/h升温到500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温；保温2～4小时，之后开启摇摆，使融化的Zn、Te单质原料充分混合，摇摆时间为20～24小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温2～4小时，之后开始降温，以40～50℃/h降温到400～500℃后关闭摇摆炉的加热电源，炉冷至室温；
步骤四、将步骤三合料完成后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，使支撑段1固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段2处于上炉体中心，经过12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，上炉体1070～1100℃，下炉体700～740℃，进行保温；3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段2处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段3正式生长；晶体生长300～360小时后，进行上下炉体同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。
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