CN102877117B - 基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及多晶硅铸锭炉的制造技术领域，旨在提供一种基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法。该铸锭炉热场结构包括置于炉室内的坩埚，坩埚的热场包括顶部加热器、侧部加热器、位于坩埚底部的热交换台、位于热交换台底部的底部加热器；与顶部加热器及侧部加热器相配合的是红外测温仪，与底部加热器相配合的是红外测温仪或热电偶。该运行方法的运行过程包括：加热阶段、融化阶段、长晶阶段、退火阶段、冷却阶段。本发明能够有效监测热场各部分的温度，调整各个加热器的功率输出，建立更加合理的温度梯度，适应大投料量以及大尺寸铸锭趋势，使长晶初期晶核形成更均匀，增大晶粒，减少晶界，改善晶向，降低能耗，最终提高晶锭的品质。

Description

基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭炉的制造技术领域，具体涉及一种基于多加热器的多晶硅铸锭炉热场结构及运行方法，适用于制造大投料量大尺寸高品质的多晶硅锭。

背景技术

多晶硅铸锭炉是一种专业的硅重熔设备，用于生产合格的太阳能级多晶硅铸锭。铸锭生产是先将符合要求的多晶硅原料装入炉中，而后按照工艺设定进行加热、熔化、长晶、退火、冷却等各个步骤，最终将多晶硅锭取出的过程。

但是，铸造多晶硅内部存在大量的晶界，洁净的晶界呈非电活性，对少数载流子寿命并无影响或只有微小影响，而杂质的偏聚或沉淀会改变晶界的电活性，会显著降低少数载流子寿命，晶界越多，影响越大。因此，相比于单晶，多晶硅所制备的太阳能电池效率低，影响了其在太阳能光伏行业的广泛应用。

多晶炉中硅原料的重熔和长晶需要一个稳定的温度梯度环境，通常称之为热场。常见的热场结构通常主要由炉室、隔热笼体、顶部保温板、顶侧加热器、坩埚及护板、支撑柱及下保温层以及负责定向散热的助凝块等构成（如图1所示）。中国发明专利“用于多晶硅垂直定向生长的随动隔热环热场结构”（ZL 201010108876.X）揭示了另一种热场结构（如图2所示）：包括置于炉室内的坩埚，坩埚的热场包括顶部加热器、侧部加热器和位于坩埚底部的热交换台，其中顶部加热器和侧部加热器固定于电极上；所述炉室内设有侧面包围式的隔热笼体，所述坩埚及热场均置于隔热笼体中，隔热笼体的上端与提升装置相连；隔热笼体上下分别设置顶部保温板和下保温层，其中顶部保温板固定悬挂于电极上，下保温层及所述热交换台均固定于支撑柱上，顶部保温板与隔热笼体上端活动相接、下保温层与隔热笼体下端活动相接；一个环形的随动隔热环通过数个连接装置固定在隔热笼体的内部。

上述两种热场结构的运行过程基本相似：熔化阶段，隔热笼关闭，由隔热笼体、顶部保温板及下保温层组成一个封闭的腔室，加热器工作将硅料熔化；长晶阶段，隔热笼打开，由定向助凝块负责散热，坩埚底部产生了低温区，开始进行硅液的结晶过程。

常规的多晶铸锭炉，一般只获取热场内一个特定点的温度，并根据该信号温度对加热器功率输出进行整体控制，其余测温点仅做参考使用，不参与温控。这样的工作方式，决定了炉体内温度的可控性差，不能构建合理的温度梯度，在面临大投料量及大尺寸铸锭的形势下，具有不可克服的缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种基于多加热器的铸锭炉热场结构及运行方法。通过该热场结构及温控系统，能够有效监测热场各部分的温度，调整各个加热器的功率输出，建立更加合理的温度梯度，适应大投料量以及大尺寸铸锭趋势。使长晶初期晶核形成更均匀，增大晶粒，减少晶界，改善晶向，降低能耗，最终提高晶锭的品质。

为解决技术问题，本发明所采用的技术方案是：

提供一种多加热器的铸锭炉热场的运行方法，在坩埚的顶部、侧部以及热交换台的底部分别设置顶部加热器、侧部加热器和底部加热器，其运行过程包括：

（1）加热阶段：在按照工艺要求完成装料并抽真空后，启用全部加热器；各加热器均按照工艺设定要求采用功率输出控制，使炉内温度在5小时内上升至1000℃以上；

（2）融化阶段：继续升温，当坩埚顶板温度达到1500℃后，将各加热器的功率输出控制改为采用温度输出控制，根据坩埚表面的温度检测信号来调节各加热器功率，使各控制点的温度均符合工艺设定要求；在将固态硅料全部融化成液态后，保持稳定的加热状态0.5～1小时；然后降低底部加热器的功率直至关闭，同时降低顶部加热器和侧部加热器的功率，用1个小时使坩埚的温度下降至硅结晶点，为晶体生长做准备；

（3）长晶阶段：开启隔热笼体和炉体冷却水进行散热，根据坩埚顶部和侧部的表面温度调节顶部加热器和侧部加热器的功率，控制垂直方向上的温度梯度确保长长晶速度在1～15mm/hr，并使长晶速度保持稳定；

（4）退火阶段：关闭隔热笼体，并重新启用底部加热器，使坩埚底部温度在15分钟内上升至1300℃；

（5）冷却阶段：关闭底部加热器，并重新打开隔离笼体，使硅锭在10～12个小时内缓慢冷却至400℃；然后将炉体打开，取出硅锭。

进一步地，本发明提供了一种用于实现前述方法的基于多加热器的铸锭炉热场结构，包括置于炉室内的坩埚，坩埚的热场包括顶部加热器、侧部加热器和位于坩埚底部的热交换台；坩埚及热场均置于隔热笼体中，顶部保温板与隔热笼体上端相接、底部保温板与隔热笼体下端活动相接；该热场还包括位于热交换台底部的底部加热器，所述侧部加热器至少有两组；各加热器均设有单独的控制器、测温仪和变压器；其中，与顶部加热器及侧部加热器相配合的是红外测温仪，与底部加热器相配合的是红外测温仪或热电偶。

本发明中，所述测温仪是双色红外测温仪。

本发明中，炉室壁上设配置透明玻璃的测温窗口，所述红外测温仪固定安装于测温窗口处；与各侧温窗口相对应地，在顶部保温板、隔热笼体或底部保温板上开设有预留口。

本发明中，在顶部保温板或底部保温板上开设的预留口是圆形的孔，其直径为5~50mm。

本发明中，在隔热笼上开设的预留口是U型槽，其宽度为5~50mm，长度伪10~500mm。

本发明的有益效果在于：

通过调整顶侧底部加热器的功率匹配，能够在大投料量下（600~1000KG），解决由于硅锭高度增加后纵向梯度不足所导致的中心长晶后期速度慢，边角长晶时间长等问题。

通过调整顶侧底部加热器的功率匹配，能够在G6（1000*1000mm）大尺寸铸锭需求下，解决横向温度梯度过大造成的长晶速度差过大，长晶界面过凸，退火不充分出现的裂纹等一系列问题。

通过调整顶侧底部加热器的功率匹配，能够在融化阶段控制底部散热块的温度，保证底部硅料低于熔点，可方便实现籽晶不熔化的目的，实现类单晶生长。

通过调整顶侧底部加热器的功率匹配，可灵活便捷地调整隔热笼内的温度梯度，可获得温度均匀的热场环境，从而有效地控制长晶过程的进行，使得长晶界面更加水平，有效改善多晶硅晶向，增大晶粒，减少晶界，从而提高多晶硅锭品质。

附图说明

图1 常规多晶炉热场结构；

图2 另一种多晶炉热场结构；

图3 多加热器热场结构。

图中的附图标记为：1 炉体、2顶部保温板、3 顶部加热器、4 侧部加热器之一、5 侧部加热器之二、6 底部加热器、7 底部保温板、8 支撑柱、9 底部测温仪、10 石英坩埚、11 侧部测温仪之二、12 侧部测温仪之一、13 坩埚侧板、14 坩埚顶板、15 顶部测温仪。

具体实施方式

下面结合附图和优选实例对本发明做进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意的方式说明本发明的基本结构，因此仅显示与本实施例相关的构成。

如图3是一种多加热器的热场结构，包括置于炉体1内的隔热笼体，隔热笼体上部的顶部保温板2，顶部保温板下部的顶部加热器3，侧部加热器之一4和侧部加热器之二5位于隔热笼体四周；此外，还包括置于支撑柱8上的下保温层7及热交换台，位于热交换台下方的底部加热器6，放置于热交换台上的石英坩埚10和石墨坩埚侧板13和坩埚顶板14，以及安装固定于炉体上底部测温仪9、侧部测温仪之一12、侧部测温仪之二11以及顶部测温仪15等部件。

具体运行实例：

多晶硅铸锭炉是一种硅重熔设备，实现需要将达到一定纯度要求的多晶硅（600~700KG）装入炉中，并按工艺要求首先需要进行抽真空工序，达到一定真空度后进行炉体整体检漏操作，泄漏率满足要求继续进行加热工序。此时，顶侧底部所有加热器开始工作。由于此时温度相对较低，红外测温仪器测温存在较大误差，因此加热阶段各加热器均采用功率控制，按照工艺设定进行功率输出，由于采用了顶侧底六面全方位加热，功率输出更大，可以快速使炉内温度上升至1000℃以上。当顶部测温仪温度达到1500℃后，进入融化工序，加热器的功率输出采用温度控制，通过测温仪检测温度的变化调节加热器功率，使炉内顶侧底各位置的温度均符合工艺设定。持续十多个小时后将固态硅料全部融化成液态，并稳定1个小时左右，通过高温将硅料及热场中的杂质挥发出来，充分将杂质排出。接着，在1小时左右时间将温度下降至硅结晶点附近，为晶体生长做准备，各个加热器功率下降，尤其是底部加热器6逐渐降低直至关闭。

长晶阶段需要开启隔热笼体，将散热块的热量辐射至炉壁上，并由炉体中的冷却水带走，此时底部温度首先降低，形成自下而上的温度梯度。由于可以直接检测坩埚侧部护板的温度，并根据此温度调节顶侧部加热器的功率可以控制垂直方向上的温度梯度，使得长晶速度更加稳定。普通铸锭热场条件下，长晶后期，硅液中液体减少而固体进一步增加，散热效率变差，受到侧部加热器的影响，长晶界面容易形成过凸的现象，需要加大四周散热。采用本发明的热场结构，可以灵活调整侧部加热器之间的功率匹配，将垂直的温度梯度进一步加大，降低四周功率，改善热场内水平温度的偏差，减小界面过凸的现象，改善晶向垂直度。

当长晶完成后，需要进行退火工艺，退火的目的是使整个硅锭的温度达到一致，消除由于温度偏差带来的热应力。因此，关闭隔热笼体使隔热笼体内形成封闭的整体，并将长晶阶段关闭的底部加热器6重新打开，使硅锭底部温度快速上升至1300℃。由于顶侧底六面加热的缘故，退火更加快速，时间缩短近一个小时。接着，继续进行冷却工艺，将底部加热器6关闭后重新打开隔离笼体，使硅锭在10~12个小时内缓慢冷却至400℃左右，再将炉体打开，取出硅锭。

采用本热场结构，在大投料铸锭条件下，硅锭高度在380~420mm的应用场合下，通过调整顶侧加热器的功率匹配，可是垂直温度梯度更大更均匀，加快后期长晶速度，缩短边角长晶时间，使长晶界面更加水平。

Claims (1)

1.一种基于多加热器的铸锭炉热场结构的运行方法，其特征在于，在坩埚的顶部、侧部以及热交换台的底部分别设置顶部加热器、侧部加热器和底部加热器，其运行过程包括：

(1)加热阶段：在按照工艺要求完成装料并抽真空后，启用全部加热器；各加热器均按照工艺设定要求采用功率输出控制，使炉内温度在5小时内上升至1000℃以上；

(2)融化阶段：继续升温，当坩埚顶板温度达到1500℃后，将各加热器的功率输出控制改为采用温度输出控制，根据坩埚表面的温度检测信号来调节各加热器功率，使各控制点的温度均符合工艺设定要求；在将固态硅料全部融化成液态后，保持稳定的加热状态0.5～1小时；然后降低底部加热器的功率直至关闭，同时降低顶部加热器和侧部加热器的功率，用1个小时使坩埚的温度下降至硅结晶点，为晶体生长做准备；

(3)长晶阶段：开启隔热笼体和炉体冷却水进行散热，根据坩埚顶部和侧部的表面温度调节顶部加热器和侧部加热器的功率，控制垂直方向上的温度梯度确保长晶速度在1～15mm/hr，使长晶速度保持稳定；

(4)退火阶段：关闭隔热笼体，并重新启用底部加热器，使坩埚底部温度在15分钟内上升至1300℃；

(5)冷却阶段：关闭底部加热器，并重新打开隔离笼体，使硅锭在10～12个小时内缓慢冷却至400℃；然后将炉体打开，取出硅锭。