CN108866622A - 多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法，包括分别与三个电源连接的顶部加热器、侧部加热器和底部加热器，顶部加热器安装在多晶铸锭炉内的坩埚上方，侧部加热器安装在坩埚的四个外侧，底部加热器安装在石墨DS块的下方。根据加热器结构及所在的功能区域，配备三个独立的控制电源，形成三温区独立控制的六面加热系统，有效改善铸锭热场的均匀性，有利于晶体硅的垂直、均匀和连续的生长，解决多晶硅锭边缘晶体与中心晶体质量不一致的难题，提升多晶硅锭的光电转换效率。本发明具有结构设计合理和运行方法简便，可通过软硬件结合控制各个阶段的温度与功率相协调，满足多晶铸锭预热、加热、熔化、定向结晶、退火和冷却各阶段的功率要求。

Description

多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法

技术领域

本发明涉及多晶硅铸锭技术领域，具体涉及一种多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法。

背景技术

铸锭炉是专为太阳能工业设计的专用设备，多晶硅铸锭炉主要用于太阳能级多晶硅锭的大生产，它采用先进的多晶硅定向凝固技术，将硅料高温熔融后通过特殊工艺定向冷凝结晶，从而达到太阳能电池生产用多晶硅品质的要求，是一种适用于长时间连续工作，精度、可靠性、自动化程度都比较高的智能化大生产设备。传统的铸锭炉（GT炉、京运通炉、晶盛炉）采用的加热系统一般为五面加热结构，加热器分布在坩埚的顶部以及四个侧壁的外侧，并且由一个电源控制，完成铸锭加热、熔化、凝固结晶、退火、冷却各阶段所需的热场。ALD炉的加热系统为两面加热结构，加热器分布在坩埚顶部和铸锭炉热交换台的底部，顶部和底部加热有两个独立的电源控制，通过顶底的加热形式，完成铸锭过程中各个工艺阶段。随着铸锭炉技术的发展，传统的五面加热结构的加热系统也有所技术变化，将顶部加热器独立电源控制，四个侧部加热器由单独的电源控制，组成双电源五面加热系统完成铸锭过程中各个工艺阶段。

目前在光伏行业多晶铸锭领域，硅锭的面积逐渐增大，从G4铸锭技术发展到今天的G7铸锭技术，铸锭的投料量及单位成本有突飞猛进的发展，但是G4硅锭到G7硅锭技术都没有解决靠近坩埚内壁边缘硅块的晶体垂直性问题，经检测G6硅锭晶体倾斜的边缘硅块的位错密度较中心硅块高，并且随着硅锭面积增大，铸锭热场的均匀性越来越难控制。由于现有铸锭炉的加热系统都还存在着一些不足：1）缺少底部辅助加热器或侧部加热器，导致在铸锭的熔化阶段，熔化效率低、熔化周期长和能耗高；2）采用单/双电源控制的电压均为24V，电压档位单一不可调整，无法解决铸锭热场均匀性的难题，导致多晶硅锭中边缘硅块的晶体垂直性差，位错密度高，光电转换效率较中心硅块的效率差异0.05%-0.1%；3）加热器的结构设计不合理，与电源电压的匹配不协调，不仅能耗增加，还造成热场存在局部热点的问题。为此，开发一种多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法，根据铸锭热场的功能区域设计合理的加热器结构，并配备相应的独立电源电压，具有结构设计合理和运行步骤简单等优点，便于软硬件结合控制各个阶段的温度和功率相协调，铸锭热场的均匀性得到质的改善，有效解决多晶硅锭边缘晶体与中心晶体质量不一致的难题，从而提高铸锭成品的品质，已成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法，不仅具有结构设计合理和运行步骤简单等优点，便于软硬件结合控制各个阶段的温度和功率相协调，有效改善铸锭热场的均匀性，解决多晶硅锭边缘晶体与中心晶体质量不一致的难题，提升整锭的光电转换效率，同时还兼顾降低能耗，有利于提高排杂的能力。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种多晶铸锭炉的加热系统，包括分别与三个电源连接的顶部加热器、侧部加热器和底部加热器，顶部加热器安装在多晶铸锭炉内的坩埚上方，侧部加热器安装在坩埚的四个外侧，坩埚位于石墨DS块的上方，石墨DS块设置在石墨支撑柱上，底部加热器安装在石墨DS块的下方。

优选的方案中，所述三个电源的电压档位为12V、24V、36V、48V、60V五个档位中的两或三个档位。

优选的方案中，所述顶部加热器、侧部加热器和底部加热器均采用等静压石墨材料或C-C复合材料制成。

优选的方案中，所述顶部加热器、侧部加热器和底部加热器在不同电压下的电阻值能发生相应的变化，电源的电压档位越高，电阻值越大。

优选的方案中，所述顶部加热器包括两个蛇形加热条，两个蛇形加热条对称连接在第一连接件的两端，顶部加热器的厚度为10-30mm。

优选的方案中，所述蛇形加热条中部设有加固连通件。

优选的方案中，所述侧部加热器为波形加热板，波形加热板为5波-15波，其宽度为270-400mm，厚度10-30mm。

优选的方案中，所述底部加热器包括两个矩形加热条，两个矩形加热条对称连接在第二连接件的两端，底部加热器安装在石墨DS块下方10-30mm。

优选的方案中，还包括PLC控制器和多个温度传感器，温度传感器安装在铸锭炉内，用于监测坩埚周围六面的温度，PLC控制器通过信号线分别与温度传感器和三个电源连接。

为解决上述技术问题，本发明还提供所述多晶铸锭炉的加热系统的运行方法，其特征是：包含如下步骤：

1）准备：将多晶硅材料装入石英坩埚中，再将坩埚放入多晶铸锭炉内，封闭炉室后抽真空；

2）预热：开启顶部加热器进行预热，选定顶部加热器的电压档位为12V，预热时间为20-40分钟；

3）加热：开启侧部加热器进行加热，选定顶部加热器和侧部加热器的电压档位均为24V，初步加热时间为30-60分钟，提高侧部加热器的电压档位至36V继续加热30-60分钟，进一步提高侧部加热器的电压档位至48V加热20-40分钟，避免铸锭炉升温过快；

4）熔化：开启底部加热器进行加热，将加热器的电压档位控制改为采用温度输出控制，选定底部加热器的电压档位为36V，将坩埚顶部的温度升高至1150±50℃，再提高底部加热器的电压档位至48V继续加热，将铸锭炉内的温度升高至1520±20℃，并保持铸锭炉内的温度稳定4-6小时，以将固态硅料融化至籽晶保留高度；

5）定向结晶：关闭底部加热器，开启顶部加热器和侧部加热器维持硅液的液面温度，根据坩埚顶部和侧部的温度逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，控制垂直方向上的温度梯度确保长晶速度在3～10mm/h，使长晶速度保持稳定；

6）退火：重新启用底部加热器，选定底部加热器的电压档位为60V，使坩埚底部温度在15分钟内上升至1350±50℃；

7）冷却：关闭底部加热器，逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，将铸锭炉内的温度降至850±50℃，再关闭侧部加热器后调整顶部加热器的电压档位至12V，将铸锭炉内的温度降至350±50℃，最后关闭顶部加热器后，打开炉体取出硅锭。

本发明提供一种多晶铸锭炉的加热系统及其运行方法，采用上述结构和方法具有以下有益效果：

1）根据加热器结构及所在的功能区域，配备相应的三个独立的控制电源，形成三温区独立控制的六面加热系统，有效改善铸锭热场的均匀性，有利于晶体硅的垂直、均匀和连续的生长，解决多晶硅锭边缘晶体与中心晶体质量不一致的难题，实验结果表明：整锭的光电转换效率可提升0.05%-0.1%；

2）根据不同加热器结构及所在的功能区域，三个独立控制电源配备多个相应的电压档位，便于软硬件结合控制各个阶段的温度与功率相协调，以满足多晶铸锭预热、加热、熔化、定向结晶、退火和冷却各阶段的功率要求，不仅使加热系统的升温效率更高和热场均匀性更好，同时还兼顾降低能耗，有利于提高排杂的能力；

3）根据铸锭热场的功能区域设计不同的加热器结构，顶部加热器、侧部加热器和底部加热器分别采用蛇形加热条、波形加热板和矩形加热条的独特设计，不仅能大幅减小坩埚的边角与中心的温度梯度，使加热系统的热场均匀性更好，同时还兼顾加热效率和降低能耗；

4）采用顶部预热和分段加热的运行方法，并逐步调整相应加热器的电压档位，不仅避免铸锭炉升温过快，使得坩埚的横向温度布置比较均匀一致，有效降低硅锭的横向温度梯度，而且控制坩埚的纵向温度梯度在设定范围内，实现坩埚中的多晶硅材料的熔化从上至下进行，坩埚中的硅液的定向结晶从下至上进行，通过精确控制温度梯度稳定长晶的速度，使得硅锭边缘区域与中心区域的晶体一致达到垂直、均匀、连续的生长，降低硅锭内部晶体的缺陷，有效的降低位错密度的增值，从而提高整锭的光电转换效率。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

图1为本发明的主视结构示意图；

图2为本发明中顶部加热器的结构示意图；

图3为本发明中侧部加热器的结构示意图；

图4为本发明中底部加热器的结构示意图；

图5为本发明制备的控制结构示意图；

图6为本发明制备的多晶硅锭的晶垂直性示意图；

图7为普通的多晶硅锭的晶垂直性示意图；

图8为本发明制备的多晶硅锭的位错分布示意图；

图9为普通的多晶硅锭的位错分布示意图。

图中：顶部加热器1、侧部加热器2，底部加热器3，多晶铸锭炉4，坩埚5，石墨DS块6，蛇形加热条7，第一连接件8，加固连通件9，矩形加热条10，第二连接件11，PLC控制器12，温度传感器13。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

如图1-9中，一种多晶铸锭炉的加热系统，包括分别与三个电源连接的顶部加热器1、侧部加热器2和底部加热器3，顶部加热器1安装在多晶铸锭炉4内的坩埚5上方，侧部加热器2安装在坩埚5的四个外侧，坩埚5位于石墨DS块6的上方，石墨DS块6设置在石墨支撑柱上，石墨DS块6为定向凝固块，采用等静压石墨材料制成，主要起支撑坩埚和底部散热作用，提供多晶铸锭形核及长晶的驱动力，底部加热器3安装在石墨DS块6的下方。根据加热器结构及所在的功能区域，配备相应的三个独立的控制电源，形成三温区独立控制的六面加热系统，有效改善铸锭热场的均匀性，有利于晶体硅的垂直、均匀和连续的生长，解决多晶硅锭边缘晶体与中心晶体质量不一致的难题，整锭的光电转换效率可提升0.05%-0.1%。

优选的方案中，所述三个电源的电压档位为12V、24V、36V、48V、60V五个档位中的两或三个档位。根据不同加热器结构及所在的功能区域，三个独立控制电源配备多个相应的电压档位，便于软硬件结合控制各个阶段的温度与功率相协调，以满足多晶铸锭预热、加热、熔化、定向结晶、退火和冷却各阶段的功率要求，不仅使加热系统的升温效率更高和热场均匀性更好，同时还兼顾降低能耗，有利于提高排杂的能力。

优选的方案中，所述顶部加热器1、侧部加热器2和底部加热器3均采用等静压石墨材料或C-C复合材料制成，具有导热性好、热稳定性好和热膨胀系数低等优点。

优选的方案中，所述顶部加热器1、侧部加热器2和底部加热器3在不同电压下的电阻值能发生相应的变化，电源的电压档位越高，电阻值越大，提升电源的电压能快速提高加热系统的升温效率。

优选的方案中，所述顶部加热器1包括两个蛇形加热条7，两个蛇形加热条7对称连接在第一连接件8的两端，顶部加热器1的厚度为20mm，面积为1216mm×1225mm，满足坩埚5的覆盖面积。

优选的方案中，所述蛇形加热条7中部设有加固连通件9，如图2所示，不仅能提高蛇形加热条7的结构强度，而且中部连通形成两段并联的加热部，减小蛇形加热条7的电阻，任一段烧断不影响另一段的使用。

优选的方案中，所述侧部加热器2为9波幅加热板，波峰间距为40mm，其宽度为320mm，厚度19mm，满足坩埚5的覆盖面积。

优选的方案中，所述底部加热器3包括两个矩形加热条10，两个矩形加热条10对称连接在第二连接件11的两端，底部加热器3的厚度为24mm、面积为900mm×960 mm²，其安装在石墨DS块6下方10-30mm。

优选的方案中，还包括PLC控制器12和多个温度传感器13，温度传感器13安装在铸锭炉4内，用于监测坩埚5周围六面的温度，PLC控制器12通过信号线分别与温度传感器13和三个电源连接。本实施例中温度传感器13为热电偶，利用多个热电偶有效监测热场各部分的温度，通过PLC控制器12调整各个加热器的功率输出，形成合理的温度梯度，精确控制温度梯度稳定长晶的速度，使得硅锭边缘区域与中心区域的晶体一致达到垂直、均匀、连续的生长，有效的降低位错密度的增值，提高整锭的光电转换效率，最终提高多晶硅锭的品质。

为解决上述技术问题，本发明还提供所述多晶铸锭炉的加热系统的运行方法，其特征是：包含如下步骤：

1）准备：将多晶硅材料装入石英坩埚中，再将坩埚放入多晶铸锭炉内，封闭炉室后抽真空；

2）预热：开启顶部加热器进行预热，选定顶部加热器的电压档位为12V，预热时间为20-40分钟，使热量从上往下热辐射，避免铸锭炉升温过快，有效改善铸锭热场的均匀性，确保坩埚中的多晶硅材料的熔化从上至下进行；

3）加热：开启侧部加热器进行加热，选定顶部加热器和侧部加热器的电压档位均为24V，初步加热时间为30-60分钟，提高侧部加热器的电压档位至36V继续加热30-60分钟，进一步提高侧部加热器的电压档位至48V加热20-40分钟，避免铸锭炉升温过快，采用顶部、侧部分段加热的运行方法，并逐步调整相应加热器的电压档位，避免铸锭炉升温过快，有效改善铸锭热场的均匀性，确保坩埚中的多晶硅材料的熔化从上至下进行；

4）熔化：开启底部加热器进行加热，将加热器的电压档位控制改为采用温度输出控制，选定底部加热器的电压档位为36V，将坩埚顶部的温度升高至1150±50℃，再提高底部加热器的电压档位至48V继续加热，将铸锭炉内的温度升高至1520±20℃，并保持铸锭炉内的温度稳定4-6小时，以将固态硅料融化至籽晶保留高度，最后开启底部加热器进行加热，并逐步调整其电压档位，有效改善铸锭热场的均匀性，从而使得坩埚中的多晶硅材料的熔化从上至下进行；

5）定向结晶：关闭底部加热器，开启顶部加热器和侧部加热器维持硅液的液面温度，使得坩埚中的硅液的定向结晶从下至上进行，根据坩埚顶部和侧部的温度逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，精确控制垂直方向上的温度梯度，确保长晶速度稳定在3～10mm/h，使得硅锭边缘区域与中心区域的晶体一致达到垂直、均匀、连续的生长，有效的降低位错密度的增值，从而提高整锭的光电转换效率；

6）退火：重新启用底部加热器，选定底部加热器的电压档位为60V，使坩埚底部温度在15分钟内上升至1350±50℃，采用60V的高电压重新开启底部加热器，使坩埚底部温度在短时间内升高，有效消除多晶硅锭的内部应力；

7）冷却：关闭底部加热器，逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，将铸锭炉内的温度降至850±50℃，再关闭侧部加热器后调整顶部加热器的电压档位至12V，将铸锭炉内的温度降至350±50℃，最后关闭顶部加热器后，打开炉体取出硅锭。

本实例组成的三温区独立控制六面加热系统，在合理的铸锭工艺下，经过加热、熔化、定向结晶、退火、冷却几个阶段后制备出高效多晶硅锭，硅锭经过开方清洗后，硅锭的边角硅块与中心硅块的晶体垂直性结果如图7所示；所述的硅锭切片后，对硅片进行光致发光测试，硅锭A区（角区）、B区（边缘区）、C区（中心区域）统计位错密度结果如图8所示。从图7结果显示，硅锭边缘区域与中心区域垂直性趋于一致，从图8结果显示，三个区域的位置的位错密度分布基本在同一水平，较非本专利硅锭的边角硅块（A、B区）的位错密度明显降低。将硅片制成电池片后，测试效率发现实例中硅片制成电池片的转换效率较普通的多晶硅提升约0.1%。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，不是全部的实施例，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：包括分别与三个电源连接的顶部加热器（1）、侧部加热器（2）和底部加热器（3），顶部加热器（1）安装在多晶铸锭炉（4）内的坩埚（5）上方，侧部加热器（2）安装在坩埚（5）的四个外侧，坩埚（5）位于石墨DS块（6）的上方，石墨DS块（6）设置在石墨支撑柱上，底部加热器（3）安装在石墨DS块（6）的下方。

2.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述三个电源的电压档位为12V、24V、36V、48V、60V五个档位中的两或三个档位。

3.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述顶部加热器（1）、侧部加热器（2）和底部加热器（3）均采用等静压石墨材料或C-C复合材料制成。

4.根据权利要求3所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述顶部加热器（1）、侧部加热器（2）和底部加热器（3）在不同电压下的电阻值能发生相应的变化，电源的电压档位越高，电阻值越大。

5.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述顶部加热器（1）包括两个蛇形加热条（7），两个蛇形加热条（7）对称连接在第一连接件（8）的两端，顶部加热器（1）的厚度为10-30mm。

6.根据权利要求5所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述蛇形加热条（7）中部设有加固连通件（9）。

7.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述侧部加热器（2）为波形加热板，波形加热板为5波-15波，其宽度为270-400mm，厚度10-30mm。

8.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：所述底部加热器（3）包括两个矩形加热条（10），两个矩形加热条（10）对称连接在第二连接件（11）的两端，底部加热器（3）安装在石墨DS块（6）下方10-30mm。

9.根据权利要求1所述的多晶铸锭炉的加热系统，其特征是：还包括PLC控制器（12）和多个温度传感器（13），温度传感器（13）安装在铸锭炉（4）内，用于监测坩埚（5）周围六面的温度，PLC控制器（12）通过信号线分别与温度传感器（13）和三个电源连接。

10.采用权利要求1～9任一项所述的多晶铸锭炉的加热系统的运行方法，其特征是：包含如下步骤：

1）准备：将多晶硅材料装入石英坩埚中，再将坩埚放入多晶铸锭炉内，封闭炉室后抽真空；

2）预热：开启顶部加热器进行预热，选定顶部加热器的电压档位为12V，预热时间为20-40分钟；

3）加热：开启侧部加热器进行加热，选定顶部加热器和侧部加热器的电压档位均为24V，初步加热时间为30-60分钟，提高侧部加热器的电压档位至36V继续加热30-60分钟，进一步提高侧部加热器的电压档位至48V加热20-40分钟，避免铸锭炉升温过快；

4）熔化：开启底部加热器进行加热，将加热器的电压档位控制改为采用温度输出控制，选定底部加热器的电压档位为36V，将坩埚顶部的温度升高至1150±50℃，再提高底部加热器的电压档位至48V继续加热，将铸锭炉内的温度升高至1520±20℃，并保持铸锭炉内的温度稳定4-6小时，以将固态硅料融化至籽晶保留高度；

5）定向结晶：关闭底部加热器，开启顶部加热器和侧部加热器维持硅液的液面温度，根据坩埚顶部和侧部的温度逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，控制垂直方向上的温度梯度确保长晶速度在3～10mm/h，使长晶速度保持稳定；

6）退火：重新启用底部加热器，选定底部加热器的电压档位为60V，使坩埚底部温度在15分钟内上升至1350±50℃；

7）冷却：关闭底部加热器，逐步调整侧部加热器的电压档位至24V，将铸锭炉内的温度降至850±50℃，再关闭侧部加热器后调整顶部加热器的电压档位至12V，将铸锭炉内的温度降至350±50℃，最后关闭顶部加热器后，打开炉体取出硅锭。