CN104480527B - 一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺，涉及光伏制作技术领域。完全采用功率和时间控制完成铸锭过程中的加热、融化、长晶、退火和冷却五个阶段；加热阶段和融化阶段的结束分别由加热器上方的第一热电偶和石英坩埚下方的第二热电偶达到的预定设定温度警示；每个阶段又分为若干步，进行功率和时间控制；最后制得成品。本发明主能够提供稳定的热源，并能有效减小硅锭生长时上下温度梯度的温差，工艺控制更合理，能有效消除硅锭的内部应力，最大程度的减小热场波动，从而更有利于硅锭的长晶，提高硅锭的品质。

Description

一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺

技术领域

本发明涉及光伏制作领域，尤其涉及一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺。

背景技术

铸锭炉以多晶硅为原料，生产合格的多晶硅锭，所用的工艺分为加热、熔化、生长、退火、冷却五个阶段，在加热段使用功率控制使硅料升温，当温度达到温度转换功率参数值时，由加热段跳到熔化段，同时控制方式改为温度控制，使硅料全部熔化完成，当熔化完成后通过手动跳段进入到长晶阶段；在长晶阶段同样使用温度控制方式，打开底部隔热层或提升隔热笼使熔硅底部冷却，形成竖直的温度梯度，从而使熔硅由固液面从下往上生长，在生长完成后进入退火段，对硅锭进行退火处理，减少硅锭内部的内应力，在冷却段使硅锭冷却完成整个运行程序。

由于热场的结构特点，温度控制所使用的热电偶位置在加热器上方，由于温度设定值在变化时，相应的功率也会出现变化，加热器功率的变化会使所测得的温度出现较大波动，此时测量的温度会和硅料实际的温度会出现较大偏差，从而会使热场内出现热场不均匀，打破了硅锭在长晶过程中保持的稳定的平面固液面，使晶体在竖直方向长晶过程中出现凹凸不平液面，晶粒生长竖直方向受限，造成晶粒挤压，产生内部缺陷和热应力不均现象，不能很好的控制长晶，最终影响硅锭合格率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺，该方法能够提供稳定的热源，热场波动小，并能有效减小硅锭生长时上下温度梯度的温差，工艺控制更合理，能有效消除硅锭的内部应力。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺，完全采用功率和时间控制完成铸锭过程中的加热、融化、长晶、退火和冷却五个阶段；加热阶段和融化阶段的结束分别由加热器上方的第一热电偶和石英坩埚下方的第二热电偶达到的预定设定温度警示；每个阶段又分为若干步，进行功率和时间控制；最后制得成品。

优选的，所述的多晶硅铸锭炉型号为JJL500N或JJL800；

其加热阶段：将硅料升温，工艺步骤如下；

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，时间为10分钟，进行预热加热器，为后期加热做准备；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为定30%至50%，时间为60分钟，开始加热硅料；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为定50%至70%，时间为60分钟，进一步加热硅料；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为定70%，时间为600分钟，进行加热硅料；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为70%，当加热器上方的第一热电偶达到设定温度后，加热阶段工艺结束。

融化阶段：加热阶段结束后进入融化阶段，在12-15小时内将所有硅料完全熔化；其工艺步骤如下；

第一步：在120分钟内，将铸锭炉的加热器功率由70%逐渐降至60%，减小硅料顶部与底部的温差；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为60%，通过顶部高温计和第二热电偶的变化来判定硅料熔化，当顶部高温计曲线下降或第二热电偶曲线上升触发报警值时发出报警，操作员观察确定熔化完成后进行跳段处理，融化阶段工艺结束。

长晶阶段：融化阶段结束后进入长晶阶段，在25小时内完成整个硅液长晶过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为35%，时间为20分钟至40分钟，同时匀速打开热场窗口，其开度为30度，降低坩埚底部温度，使硅锭由底部开始生长；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为40%，时间为3小时，同时匀速将热场窗口，其开度为60度，硅锭开始再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配，保证硅液竖直方向长晶速度为每小时向上长晶12±3mm；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为45%，时间为5小时至10小时，同时匀速打开热场窗口，其开度为90度，硅锭处于再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，直至在顶部观察孔观察到硅液中心完全长晶，延时1小时后程序调整至下一步；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，时间为210分钟，完成硅液四周长晶，整个硅锭长晶完成。

退火阶段：长晶阶段结束后进入退火阶段，在3-5小时内完成退火程序，其工艺步骤如下：

将铸锭炉的加热器功率设定为35%，同时将底部散热窗口闭合，时间为3小时至5小时，消除硅锭长晶完成后竖直方向温度梯度，消除因温度梯度引起的热应力不均；

冷却阶段：退火阶段结束后进入冷却阶段，在20小时内完成硅锭冷却过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，同时将底部散热窗口逐步打开，时间为3小时，使加热器逐渐冷却，逐渐降低热场温度；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，同时将底部散热窗口打开至最大，时间为3小时，使硅锭降温；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，时间为10小时至15小时；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，当硅锭温度降低至400℃至450℃时进行出炉操作，整个硅锭铸锭过程结束。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明由原来的温度控制转化并进行工艺改进而来；主要是在融化及生长阶段设定恒定的功率百分比，使加热器均衡提供热量，避免了之前由于温度变化而造成的热场波动，加热器位于热场的正上方，会形成自上而下的竖直温度梯度（自上而下温度逐渐降低），硅料在恒定的温度梯度中生长会更加稳定。本发明从根本上改变了铸锭炉的控制方法，在整个运程程序全部使用功率控制，第一热电偶和第二热电偶辅助控制，通过改变工艺方法，在加热段使用高功率使硅料迅速升温，在熔化段跟据顶部高温计和第二热电偶（顶部高温计曲线下降达到报警参数或第二热电偶曲线上升）来判断熔化完成来进行跳段，在生长段用稳定的功率来提供恒定的热源，通过打开底部隔热层或提升隔热笼来形成竖直的温度梯度，使热场更加均恒，更加有利于硅锭生长，当顶部高温计曲线上升达到报警参数值后，生长阶段完成系统跳入退火段；在退火段使用功率控制减小硅锭上下的温度梯度，来消除硅锭的内部应力，冷却段降温完成整个运行程序。

附图说明

图1是本发明铸锭炉的结构示意图；

其中，1、加热器，2、隔热层，3、散热台，4、石英坩埚，5、石墨护板，6、第一电热偶，7、第二电热偶。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

如图1所示，本发明是一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺，完全采用功率和时间控制完成铸锭过程中的加热、融化、长晶、退火和冷却五个阶段；加热阶段和融化阶段的结束分别由加热器上方的第一热电偶和石英坩埚下方的第二热电偶达到的预定设定温度警示；每个阶段又分为若干步，进行功率和时间控制；最后制得成品。

所述的多晶硅铸锭炉型号为JJL500N或JJL800；

其加热阶段：将硅料升温，工艺步骤如下；

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，时间为10分钟，进行预热加热器，为后期加热做准备；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为定30%至50%，时间为60分钟，开始加热硅料；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为定50%至70%，时间为60分钟，进一步加热硅料；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为定70%，时间为600分钟，进行加热硅料；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为70%，当加热器上方的第一热电偶达到设定温度后，加热阶段工艺结束。

融化阶段：加热阶段结束后进入融化阶段，在12-15小时内将所有硅料完全熔化；其工艺步骤如下；

第一步：在120分钟内，将铸锭炉的加热器功率由70%逐渐降至60%，减小硅料顶部与底部的温差；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为60%，通过顶部高温计和第二热电偶的变化来判定硅料熔化，当顶部高温计曲线下降或第二热电偶曲线上升触发报警值时发出报警，操作员观察确定熔化完成后进行跳段处理，融化阶段工艺结束。

长晶阶段：融化阶段结束后进入长晶阶段，在25小时内完成整个硅液长晶过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为35%，时间为20分钟至40分钟，同时匀速打开热场窗口，其开度为30度，降低坩埚底部温度，使硅锭由底部开始生长；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为40%，时间为3小时，同时匀速将热场窗口，其开度为60度，硅锭开始再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配，保证硅液竖直方向长晶速度为每小时向上长晶12±3mm；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为45%，时间为5小时至10小时，同时匀速打开热场窗口，其开度为90度，硅锭处于再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，直至在顶部观察孔观察到硅液中心完全长晶，延时1小时后程序调整至下一步；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，时间为210分钟，完成硅液四周长晶，整个硅锭长晶完成。

退火阶段：长晶阶段结束后进入退火阶段，在3-5小时内完成退火程序，其工艺步骤如下：

将铸锭炉的加热器功率设定为35%，同时将底部散热窗口闭合，时间为3小时至5小时，消除硅锭长晶完成后竖直方向温度梯度，消除因温度梯度引起的热应力不均；

冷却阶段：退火阶段结束后进入冷却阶段，在20小时内完成硅锭冷却过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，同时将底部散热窗口逐步打开，时间为3小时，使加热器逐渐冷却，逐渐降低热场温度；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，同时将底部散热窗口打开至最大，时间为3小时，使硅锭降温；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，时间为10小时至15小时；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，当硅锭温度降低至400℃至450℃时进行出炉操作，整个硅锭铸锭过程结束。

本发明通过从根本上改变铸锭炉的生产工艺，将之前的功率、温度混合控制方法改变为单一的功率控制，为整个的热区提供稳定的热源，最大程度的减小热场波动，从而更有利于硅锭的长晶，提高硅锭的品质。以下是相关术语：

铸锭炉：一种制造多晶硅锭的设备。

温度控制：设定一个温度值，通过改变功率的大小，使当前温度达到设定值。（如设定值为1500°，当前温度值为1470°，系统就会增加功率来达到这个设定值）。

功率控制：功率的大小不受温度的影响（如设定功率为60％，则系统就会一直按照这个功率运行）。

石英坩埚4：一种容器用来剩放硅料的容器，主要成分为二氧化硅（SIO2)。内有氮化硅涂层，用来防止高温下熔硅与坩埚发生反应。

热电偶：一种测温元件。第一热电偶位于加热器6正上方，第二热电偶7测量坩埚底部温度。

加热器1：为石墨材质、片状的加热元件。

散热台3：承载装有硅料的石英坩埚以及石墨侧面护板和石墨底板，石墨材质，具有良好的热传导性，硅液长晶时通过散热台将热量辐射到底部的水冷炉壁上。

隔热层2：钢架结构，框架内由多块石墨硬毡材质保温板拼接组装，用来保温，且有伺服电机驱动，可以上下运动，在长晶过和中向上打开来散热。

石墨护板5：石墨材质，具有良好的热传导性。

固液面：硅液长晶过程中固体和液体的分界面，固液面温度决定硅液长晶方向。

Claims (1)

1.一种多晶硅铸锭炉全功率控制铸锭工艺，其特征在于：完全采用功率和时间控制完成铸锭过程中的加热、融化、长晶、退火和冷却五个阶段；加热阶段和融化阶段的结束分别由加热器上方的第一热电偶和石英坩埚下方的第二热电偶达到的预定设定温度警示；每个阶段又分为若干步，进行功率和时间控制；最后制得成品；

所述的多晶硅铸锭炉型号为JJL500或JJL800；

其加热阶段：将硅料升温，工艺步骤如下；

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，时间为10分钟，进行预热加热器，为后期加热做准备；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为30%至50%，时间为60分钟，开始加热硅料；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%至70%，时间为60分钟，进一步加热硅料；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为70%，时间为600分钟，进行加热硅料；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为70%，当加热器上方的第一热电偶达到设定温度后，加热阶段工艺结束；

融化阶段：加热阶段结束后进入融化阶段，在12-15小时内将所有硅料完全熔化；其工艺步骤如下；

第一步：在120分钟内，将铸锭炉的加热器功率由70%逐渐降至60%，减小硅料顶部与底部的温差；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为60%，通过顶部高温计和第二热电偶的变化来判定硅料熔化，当顶部高温计曲线下降或第二热电偶曲线上升触发报警值时发出报警，操作员观察确定熔化完成后进行跳段处理，融化阶段工艺结束；

长晶阶段：融化阶段结束后进入长晶阶段，在25小时内完成整个硅液长晶过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为35%，时间为20分钟至40分钟，同时匀速打开热场窗口，其开度为30度，降低坩埚底部温度，使硅锭由底部开始生长；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为40%，时间为3小时，同时匀速将热场窗口，其开度为60度，硅锭开始再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配，保证硅液竖直方向长晶速度为每小时向上长晶12±3mm；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为45%，时间为5小时至10小时，同时匀速打开热场窗口，其开度为90度，硅锭处于再长晶过程，由硅液底部小晶核逐渐变大，底部铺满固体硅后开始向竖直方向长晶，热场窗口打开速度和硅液再长晶速度相匹配；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，直至在顶部观察孔观察到硅液中心完全长晶，延时1小时后程序调整至下一步；

第五步：将铸锭炉的加热器功率设定为50%，同时保持热场窗口的开度为90度，时间为210分钟，完成硅液四周长晶，整个硅锭长晶完成；

退火阶段：长晶阶段结束后进入退火阶段，在3-5小时内完成退火程序，其工艺步骤如下：

将铸锭炉的加热器功率设定为35%，同时将底部散热窗口闭合，时间为3小时至5小时，消除硅锭长晶完成后竖直方向温度梯度，消除因温度梯度引起的热应力不均；

冷却阶段：退火阶段结束后进入冷却阶段，在20小时内完成硅锭冷却过程，其工艺步骤如下：

第一步：将铸锭炉的加热器功率设定为10%，同时将底部散热窗口逐步打开，时间为3小时，使加热器逐渐冷却，逐渐降低热场温度；

第二步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，同时将底部散热窗口打开至最大，时间为3小时，使硅锭降温；

第三步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，时间为10小时至15小时；

第四步：将铸锭炉的加热器功率设定为0%，当硅锭温度降低至400℃至450℃时进行出炉操作，整个硅锭铸锭过程结束。