CN107130296A - 一种多晶体硅制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶体硅制作工艺，包括一下步骤：（1）抽空，将硅料置于炉体内，抽空至0.06mbar，保持5～10min并在室温条件下进行漏率测试；（2）熔料，在720～780min内缓慢地将炉体内温度加热至高温，提高硅料熔化和排杂效率；（3）结晶，通过调整多晶炉顶部加热器和炉体底部加热器功率变化幅度来控制结晶速度，使得硅锭排杂效果更好，表面更平整，减小裂纹比例，从而提高硅锭的品质。本发明的优点在于：排杂质效率高、多晶体硅品质好。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术领域，特别是一种多晶体硅制作工艺。
背景技术
在光伏产业中，多晶硅是硅产品产业链中极为重要的中间产品，是制作硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料。多晶硅铸锭真空炉是用于铸造大型多晶硅锭的设备，它是将硅料高温熔融后通过定向凝固冷凝结晶，使其形成晶向一致的硅锭，从而达到太阳能电池对硅片品质的要求。定向凝固铸造多晶硅的原理是：将石英坩埚装入多晶硅料后放在导热性很强的石墨块上，关闭炉膛后抽真空，接通加热器电源待硅料完全熔化后，隔热笼缓慢外往上加热，漏出由下炉腔支撑的定向凝固块的下表面，通过定向凝固块将硅料结晶时释放的热量辐射到下炉腔的水冷内壁上，从而在坩埚内的硅料中形成一个竖直温度梯度。这个温度梯度使坩埚内的硅料从底部开始凝固，从溶体底部向顶部开始生产，当所有的硅料都凝固后，硅锭经过退火、冷却后出炉即完成整个铸锭过程。
传统多晶体硅的制作工艺是先逐渐加热温度至高温进行熔料，然后再通过控制温度层层降低来实现结晶，但是在结晶过程中，当炉体内温度达到某一温度时，硅料结晶会释放出热量，使得炉体内的温度又有回升，从而影响炉体内的温度，使炉体内的温度呈现一定程度的波动变化，并非是逐步降低的变化，得到的硅锭表面普遍不够平整，且易出现裂纹，裂纹比例达到2.00%左右，严重影响多晶硅的品质。且传统的熔料过程中，将硅料加热至高温所花的时间短，硅料排杂不充分，排杂效果差，最终影响硅锭的生产质量，常规工艺的杂质反切率达到15.00%左右。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种效率高、多晶体硅品质好的多晶体硅制作工艺。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种多晶体硅制作工艺，包括以下步骤：
（1）抽空，将硅料放置在多晶炉体后，在室温条件下，将多晶炉体抽空至0.06mbar，并保持5～10min，检测多晶炉是否漏气；
（2）熔料，包括以下步骤：
S1、当多晶炉内部无漏气情况时，向多晶炉体中通入氩气，保持多晶炉内气压为450～460mbar，氩气流速为10～15L/min，持续150～160min，在此期间内多晶炉体内顶部和底部的温度均为室温；
S2、对多晶炉进行加热，在720～780min内将炉体内顶部温度加热至1500～1510℃，将炉体内底部温度加热至1450～1460℃，加热时间为持续60～70min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S3、加热多晶炉体内顶部温度至1520～1530℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为450～470min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S4、加热多晶炉体内顶部温度至1540～1550℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为900～100min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S5、降低多晶炉体内顶部温度至1480～1490℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为30～35min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
（3）结晶，包括以下步骤：
S1、在开始的230～240min时间内，调节多晶炉顶部加热器的功率调整至48KW，当多晶炉底部加热器的功率调整是49KW，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S2、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为47KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S3、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为43KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S4、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为39KW，加热时间为360～370min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S5、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为34KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S6、调整多晶炉顶部加热器的功率为51KW，调整多晶炉底部加热器的功率为28KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S7、调整多晶炉顶部加热器的功率为56KW，调整多晶炉底部加热器的功率为16KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S8、调整多晶炉顶部加热器的功率为65KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为660～670min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S9、调整多晶炉顶部加热器的功率为57KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为70～80min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S10、在2～5min内加热多晶炉内顶部温度至1370～1380℃，底部温度加热至1000～1050℃，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S11、降低多晶炉内顶部温度至1150～1160℃，底部温度升为1150～1160℃，加热时间为100～110min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
（4）冷却后，炉体内温度为280～320℃，打开炉体，将结晶后的硅体取出。
所述的熔料步骤S1和S2，熔料步骤S3前300～310min中氩气流速为10～15L/min而后150～160min内氩气流速更变为30～35L/min，熔料步骤S4和S5中氩气流速为30～35L/min。
所述的结晶步骤S1～S7中氩气流速为30～35L/min，结晶步骤S8中氩气流速更变为10～15L/min，结晶步骤S9中前60～65min内氩气流速为10～15L/min而后15～20min时间内氩气流速为5～7L/min，结晶步骤S10～S11中氩气流速为5～7L/min。
所述的抽空步骤中，多晶炉抽空至0.06mbar所用的时间为30～60min。
本发明具有以下优点：熔化过程中熔化时间长，排杂效果好；结晶过程中，通过控制功率的梯度变化来实现结晶，使得到的硅锭表面平整且裂纹少，硅锭的品质得到显著增强。
附图说明
图1 为本发明的结晶的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
一种多晶体硅制作工艺，包括以下步骤：
（1）抽空，将硅料放置在多晶炉体后，在室温条件下，将多晶炉体抽空至0.06mbar，并保持5～10min，检测多晶炉是否漏气；
（2）熔料，包括以下步骤：
S1、当多晶炉内部无漏气情况时，向多晶炉体中通入氩气，保持多晶炉内气压为450～460mbar，氩气流速为10～15L/min，持续150～160min，在此期间内多晶炉体内顶部和底部的温度均为室温；
S2、对多晶炉进行加热，在720～780min内将炉体内顶部温度加热至1500～1510℃，将炉体内底部温度加热至1450～1460℃，加热时间为持续60～70min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S3、加热多晶炉体内顶部温度至1520～1530℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为450～470min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S4、加热多晶炉体内顶部温度至1540～1550℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为900～100min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S5、降低多晶炉体内顶部温度至1480～1490℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为30～35min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
（3）结晶，包括以下步骤：
S1、在开始的230～240min时间内，调节多晶炉顶部加热器的功率调整至48KW，当多晶炉底部加热器的功率调整是49KW，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S2、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为47KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S3、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为43KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S4、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为39KW，加热时间为360～370min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S5、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为34KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S6、调整多晶炉顶部加热器的功率为51KW，调整多晶炉底部加热器的功率为28KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S7、调整多晶炉顶部加热器的功率为56KW，调整多晶炉底部加热器的功率为16KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S8、调整多晶炉顶部加热器的功率为65KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为660～670min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S9、调整多晶炉顶部加热器的功率为57KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为70～80min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S10、在2～5min内加热多晶炉内顶部温度至1370～1380℃，底部温度加热至1000～1050℃，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S11、降低多晶炉内顶部温度至1150～1160℃，底部温度升为1150～1160℃，加热时间为100～110min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
（4）冷却后，炉体内温度为280～320℃，打开炉体，将结晶后的硅体取出。
所述的熔料步骤S1和S2，熔料步骤S3前300～310min中氩气流速为10～15L/min而后150～160min内氩气流速更变为30～35L/min，熔料步骤S4和S5中氩气流速为30～35L/min。
所述的结晶步骤S1～S7中氩气流速为30～35L/min，结晶步骤S8中氩气流速更变为10～15L/min，结晶步骤S9中前60～65min内氩气流速为10～15L/min而后15～20min时间内氩气流速为5～7L/min，结晶步骤S10～S11中氩气流速为5～7L/min。
所述的抽空步骤中，多晶炉抽空至0.06mbar所用的时间为30～60min。
抽空炉内压强至0.06mbar，再向加入原料并通入氩气，在熔料的前工序步骤时，氩气的流量为10L/min，在熔料的后工序步骤时，氩气流量上调到30L/min，在退火和冷却时，氩气流量为5L/min，不仅能起到排杂的作用，还有效地降低了氩气的使用成本；在熔料时，熔料花费的时间长，起到充分排杂的作用。且在结晶过程中，不再调整多晶炉炉体内的温度，而是通过调整多晶炉炉体顶部加热器和多晶炉底部加热的功率来进行结晶，结晶层次更分明，得到的硅锭表面平整，减小了硅锭的裂纹，消除传统温度控制的波动性对硅锭品质的影响。通过该工艺排杂效果好，杂质的反切率下降至0.05%，平均杂质反切率下降至5.00%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (4)
1.一种多晶体硅制作工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）抽空，将硅料放置在多晶炉体后，在室温条件下，将多晶炉体抽空至0.06mbar，并保持5～10min，检测多晶炉是否漏气；
（2）熔料，包括以下步骤：
S1、当多晶炉内部无漏气情况时，向多晶炉体中通入氩气，保持多晶炉内气压为450～460mbar，氩气流速为10～15L/min，持续150～160min，在此期间内多晶炉体内顶部和底部的温度均为室温；
S2、对多晶炉进行加热，在720～780min内将炉体内顶部温度加热至1500～1510℃，将炉体内底部温度加热至1450～1460℃，加热时间为持续60～70min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S3、加热多晶炉体内顶部温度至1520～1530℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为450～470min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S4、加热多晶炉体内顶部温度至1540～1550℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为900～100min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
S5、降低多晶炉体内顶部温度至1480～1490℃，炉体内底部温度为1450～1460℃，加热时间为30～35min，期间多晶炉内气压为450~460mbar；
（3）结晶，包括以下步骤：
S1、在开始的230～240min时间内，调节多晶炉顶部加热器的功率调整至48KW，当多晶炉底部加热器的功率调整是49KW，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S2、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为47KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S3、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为43KW，加热时间为225～230min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S4、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为39KW，加热时间为360～370min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S5、维持多晶炉顶部加热器的功率为48KW，调整多晶炉底部加热器的功率为34KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S6、调整多晶炉顶部加热器的功率为51KW，调整多晶炉底部加热器的功率为28KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S7、调整多晶炉顶部加热器的功率为56KW，调整多晶炉底部加热器的功率为16KW，加热时间为300～310min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S8、调整多晶炉顶部加热器的功率为65KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为660～670min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S9、调整多晶炉顶部加热器的功率为57KW，调整多晶炉底部加热器的功率为2KW，加热时间为70～80min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S10、在2～5min内加热多晶炉内顶部温度至1370～1380℃，底部温度加热至1000～1050℃，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
S11、降低多晶炉内顶部温度至1150～1160℃，底部温度升为1150～1160℃，加热时间为100～110min，期间多晶炉内气压为450～460mbar；
（4）冷却后，炉体内温度为280～320℃，打开炉体，将结晶后的硅体取出。
2.一种多晶体硅制作工艺，其特征在于：所述的熔料步骤S1和S2，熔料步骤S3前300～310min中氩气流速为10～15L/min而后150～160min内氩气流速更变为30～35L/min，熔料步骤S4和S5中氩气流速为30～35L/min。
3.一种多晶体硅制作工艺，其特征在于：所述的结晶步骤S1～S7中氩气流速为30～35L/min，结晶步骤S8中氩气流速更变为10～15L/min，结晶步骤S9中前60～65min内氩气流速为10～15L/min而后15～20min时间内氩气流速为5～7L/min，结晶步骤S10～S11中氩气流速为5～7L/min。
4.一种多晶体硅制作工艺，其特征在于：所述的抽空步骤中，多晶炉抽空至0.06mbar所用的时间为30～60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170905 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |