CN107130289A - 一种改进热交换大尺寸蓝宝石晶体的生长方法 - Google Patents

一种改进热交换大尺寸蓝宝石晶体的生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，包括籽晶种植、原料投放、接种、晶体生长与长成、退火和取晶，通过控制加热功率和氦气流量控制温度变化和炉内环境变化，与传统的热交换法以及泡生法等技术相比，保留了原有热交换技术自动引晶接种以及初期长晶的控制过程和泡生法后期通过缓慢降低加热功率维持晶体生长的优点，整个长晶过程自动可控，同时晶体内温差大大减小，有效避免了传统热交换法后期晶体内应力过大等造成的晶体缺陷及泡生法前期人工控制引入的缺陷，本发明生长的蓝宝石在尺寸和良率上明显高于已有方法生长的晶体，实现大尺寸高良率蓝宝石的规模化生产，可以显著降低生产成本，满足下游衬底和窗口材料的需求。

Description

一种改进热交换大尺寸蓝宝石晶体的生长方法
技术领域
本发明涉及蓝宝石晶体的制造技术领域，具体涉及一种热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法。
背景技术
蓝宝石(A -氧化铝)晶体材料是无色透明单晶材料，具有高强度、高硬度（莫氏9级）、耐高温、化学稳定性好等一系列优良的综合物化性能，被广泛应用于LED外延生长氮化镓的商业化衬底材料。同时由于超强的抗冲击及抗刮擦能力、高光学透过率以及抗辐射能力，目前也逐渐应用到手机面板、Home 键和Cover Lens 保护片等智能电子窗口材料相关领域。
目前，蓝宝石衬底需求主要向4吋到6吋过渡，手机屏幕随市场变化主要以5吋或者更大方向发展。因此，必须以大尺寸(百公斤级及以上)高良率蓝宝石晶体的生长与规模化生产才能显著降低生产成本，满足下游衬底和窗口材料的需求。
大尺寸蓝宝石晶体的制备方法主要有泡生（KY）法和热交换（HEM）法。大尺寸的泡生法在引晶阶段必须进行人工辅助，晶体最终的生长品质很大一部分取决于引晶人员的经验和素质。热交换法晶体具有较高的智能化水平，引晶和晶体后期生长都可实现自动化控制。
热交换法的晶体通过氦气冷却带走热量，实现晶体自下而上的生长。但后期为了维持长晶的驱动力，必须不断的增大氦气流量，随着氦气流量的增大，晶体内应力逐渐增大，大尺寸的晶体由于后期晶体的热应力过大而导致开裂，晶体在中后期生长至透顶后，生长速率控制较为困难，易在顶部出现气泡、“海绵层”、“烟雾”等缺陷，这些会极大的降低晶体的利用率。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，以解决生长大尺寸蓝宝石晶体因应力过大造成开裂、晶界等技术难题，避免晶体生长所带来的内部缺陷，满足LED衬底和窗口材料用蓝宝石晶体的性能要求。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，包括以下技术步骤：
（1）将特制形状的籽晶粘贴到生长炉内的坩埚底部；
（2）将配比好的原料装入坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2000~2030℃后暂停升温1-3h，缓慢升温至原料熔点附近后，以1~5slpm的速度充入惰性气体进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为10~30torr；
（4）继续升温至熔点温度以上30~60℃后，维持此温度5~15h，待籽晶开始熔化10-30min后，按照0.5~3℃/h的降温速度降温；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上15~30℃后，并维持此温度5~15h，同时以3~30slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的惰性气体流量，然后按照0.5~3℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上5~15℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.2~0.5℃/h；
（7）待晶体生长结束，以200~500w/h的速率降低加热功率，同时以10~30slpm的减速减小惰性气体流量，降低温度到熔点温度以下30~60℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以10~30℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
上述一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其中，步骤（1）中，所述籽晶的形状为圆柱形，所述坩埚为钼制旋压坩埚；
上述一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其中，步骤（2）中，所述原料为高纯氧化铝或高纯氧化铝与回炉氧化铝的混合物，其中，所述高纯氧化铝的纯度为4N~5N级；
上述一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其中，步骤（3）、（5）、（6）中，所述惰性气体为高纯氦气。
本发明具有以下突出效果：
本发明的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，与传统的热交换法以及泡生法等技术相比，该技术保留了原有热交换技术自动引晶接种以及初期长晶的控制过程，结合的采用了泡生法长晶中后期通过缓慢降低加热功率维持晶体生长的优点，整个长晶过程自动可控，同时晶体内温差大大减小，有效避免了热交换法大尺寸蓝宝石后期晶体内应力过大等造成的晶体缺陷及泡生法前期人工控制引入的缺陷，本发明的改进型热交换法技术生长的蓝宝石在尺寸和良率上明显高于已有方法生长的晶体，实现大尺寸高良率蓝宝石的规模化生产，可以显著降低生产成本，满足下游衬底和窗口材料的需求。
具体实施方式
实施例1
一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，包括以下技术步骤：
（1）将圆柱形的籽晶粘贴到生长炉内钼制旋压坩埚的底部；
（2）将纯度为4N级的高纯氧化铝装入钼制旋压坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2000℃后暂停升温1h，缓慢升温至原料熔点附近后，以1slpm的速度充入高纯氦气进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为10torr；
（4）继续升温至熔点温度以上30℃后，维持此温度5h，待籽晶开始熔化10min后，按照0.5℃/h的降温速度降温完成接种过程；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上15℃后，并维持此温度5h，同时以5slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的高纯氦气流量，晶体开始初期及扩肩生长，然后按照0.5℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上5℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.2℃/h，敬意开始中后期生长至长晶完成；
（7）待晶体生长结束，以200w/h的速率降低加热功率，同时以10slpm的减速减小高纯氦气流量，降低温度到熔点温度以下60℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以10℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
实施例2
一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，包括以下技术步骤：
（1）将圆柱形的籽晶粘贴到生长炉内钼制旋压坩埚的底部；
（2）将纯度为5N级的高纯氧化铝与回炉氧化铝按照质量比1：1装入钼制旋压坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2020℃后暂停升温2h，缓慢升温至原料熔点附近后，以3slpm的速度充入高纯氦气进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为20torr；
（4）继续升温至熔点温度以上40℃后，维持此温度10h，待籽晶开始熔化25min后，按照2℃/h的降温速度降温完成接种过程；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上23℃后，并维持此温度10h，同时以20slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的高纯氦气流量，晶体开始初期及扩肩生长，然后按照2℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上10℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.3℃/h，晶体开始中后期生长至长晶完成；
（7）待晶体生长结束，以300w/h的速率降低加热功率，同时以20slpm的减速减小高纯氦气流量，降低温度到熔点温度以下45℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以20℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
实施例3
一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，包括以下技术步骤：
（1）将圆柱形的籽晶粘贴到生长炉内钼制旋压坩埚的底部；
（2）将纯度为4N级的高纯氧化铝与回炉氧化铝按照质量比5：2装入钼制旋压坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2030℃后暂停升温3h，缓慢升温至原料熔点附近后，以5slpm的速度充入高纯氦气进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为30torr；
（4）继续升温至熔点温度以上60℃后，维持此温度15h，待籽晶开始熔化30min后，按照3℃/h的降温速度降温完成接种过程；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上30℃后，并维持此温度15h，同时以30slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的高纯氦气流量，晶体开始初期及扩肩生长，然后按照3℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上15℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.5℃/h，晶体开始中后期生长至长晶完成；
（7）待晶体生长结束，以500w/h的速率降低加热功率，同时以30slpm的减速减小高纯氦气流量，降低温度到熔点温度以下30℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以30℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
实施例4
一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，包括以下技术步骤：
（1）将圆柱形的籽晶粘贴到生长炉内钼制旋压坩埚的底部；
（2）将纯度为5N级的高纯氧化铝与回炉氧化铝按照质量比1：2装入钼制旋压坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2020℃后暂停升温3h，缓慢升温至原料熔点附近后，以4slpm的速度充入高纯氦气进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为25torr；
（4）继续升温至熔点温度以上50℃后，维持此温度12h，待籽晶开始熔化30min后，按照2.5℃/h的降温速度降温完成接种过程；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上25℃后，并维持此温度12h，同时以20slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的高纯氦气流量，晶体开始初期及扩肩生长，然后按照2.5℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上12℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.4℃/h，晶体开始中后期生长至长晶完成；
（7）待晶体生长结束，以350w/h的速率降低加热功率，同时以25slpm的减速减小高纯氦气流量，降低温度到熔点温度以下50℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以25℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，包括以下技术步骤：
（1）将特制形状的籽晶粘贴到生长炉内的坩埚底部；
（2）将配比好的原料装入坩埚后进行合炉，并进行抽真空至25mTorr并进行保压检漏；
（3）将坩埚内的温度升温至2000~2030℃后暂停升温1-3h，缓慢升温至原料熔点附近后，以1~5slpm的速度充入惰性气体进行吹扫1h后维持生长炉炉腔压力为10~30torr；
（4）继续升温至熔点温度以上30~60℃后，维持此温度5~15h，待籽晶开始熔化10-30min后，按照0.5~3℃/h的降温速度降温；
（5）当炉内温度降低到熔点温度以上15~30℃后，并维持此温度5~15h，同时以3~30slpm的增速增加生长炉底部热交换管内的惰性气体流量，然后按照0.5~3℃/h的降温速度降温；
（6）当炉内温度降低到熔点温度以上5~15℃后，维持当前的惰性气体流速不变，缓慢降低加热功率，使炉内降温速率维持在0.2~0.5℃/h；
（7）待晶体生长结束，以200~500w/h的速率降低加热功率，同时以10~30slpm的减速减小惰性气体流量，降低温度到熔点温度以下30~60℃，完成退火过程；
（8）完成退火过程后，按照加热功率百分比继续降低加热功率，保持以10~30℃/h的降温速率将炉温降至室温，取出晶体。
2.如权利要求1所述的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，步骤（1）中，所述籽晶的形状为圆柱形，所述坩埚为钼制旋压坩埚。
3.如权利要求1的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，步骤（2）中，所述原料为高纯氧化铝或高纯氧化铝与回炉氧化铝的混合物。
4.如权利要求3的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，所述高纯氧化铝的纯度为4N~5N级。
5.如权利要求1的一种改进热交换技术大尺寸蓝宝石晶体的生长方法，其特征在于，步骤（3）、（5）、（6）中，所述惰性气体为高纯氦气。
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