CN102978694A - 一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，包括准备原料、炉体抽真空、炉体加热、熔接晶种、晶颈生长、晶体生长、分离与退火、取晶步骤。在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区，可以精确控制晶体的冷却速度，减小热应力；晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；使用相同的氧化铝原料利用率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石工业化生产技术，具体涉及一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法。
背景技术
蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。
蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率较低，一般只有65%左右，同时由于普通泡生法制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大。
中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大且原料氧化铝的利用率不高。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大的缺陷且原料氧化铝的利用率不高而提供一种蓝宝石晶体前端热应力较小、氧化铝利用率较高的蓝宝石生长的改良泡生法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将堆积态或块状高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；
d）熔接晶种：待堆积态或块状高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速度旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105pa，然后保温5-8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。
在本技术方案中，泡生法是利用温度控制来生长晶体，它与柴氏拉晶法最大的差异是只拉出晶颈，晶身部分是靠着温度变化来生长，少了拉升及旋转的干扰，比较好控制晶体生长，并在拉晶颈的同时，调整加热器功率，使熔融的原料达到最合适的长晶温度范围，让生长速度达到理想化，因而长出品质理想的蓝宝石单晶。在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。这样就可以精确控制它的冷却速度，减小热应力；晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；氧化铝的利用率更高。
作为优选，步骤e）晶颈生长中，单晶晶种直径缩小至4-8mm以0.05-1mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.1-2rpm的速度旋转，同时以0.5-5℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.1-0.2kg时，以0.5-2mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.4-0.8kg时，以0.15-3mm/h的速度向上提拉晶种杆，以2-15℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.5-1.9kg时，以0.25-4mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温。
在本技术方案中，在晶颈生长中使用不同的提拉速度，使得晶颈部分缺陷减小，减小蓝宝石晶体前端的热应力。
作为优选，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃。
作为优选，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。在本技术方案中，使用氩气较其他惰性气体成本更低。
作为优选，氧化铝的纯度大于等于99.996%。
作为优选，堆积态的氧化铝颗粒体密度为3-4g/cm3，堆积密度为2-4g/cm3；块状的氧化铝直径为2-5cm。
本发明的有益效果是：
1）在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区，可以精确控制晶体的冷却速度，减小热应力；
2）晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；
3）晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；
4）使用相同的氧化铝原料利用率较高。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的蓝宝石晶体与对比例1的晶颈的示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的解释：
单晶晶种购自俄罗斯monocrystal公司。
实施例1
一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为20kg、纯度为99.996%的堆积态氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；其中，堆积态的颗粒体密度为3g/cm3，堆积密度为2g/cm3；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100℃；
d）熔接晶种：待氧化铝熔化成熔体，选用A向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当单晶晶种的直径缩小至4mm以0.05mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.1rpm的速度旋转，同时以0.5℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.1Kg时，以0.5mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.4Kg时，以0.15mm/h的速度向上提拉晶种杆，以2℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.5Kg时，以0.25mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1℃/h的速率降温；直至单晶晶种上结晶的质量达到2Kg；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以2℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加，表示晶体生长完成；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500℃下开始退火，以30℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为外界大气压的8×104pa，然后保温5h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶，得到18.5kg的蓝宝石晶体。
其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24℃。
实施例2
一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为36kg、纯度为99.999%的堆积态氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；其中，堆积态的颗粒体密度为3.5g/cm3，堆积密度为3g/cm3；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2120℃；
d）熔接晶种：待氧化铝熔化成熔体，选用C向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至6mm以0.5mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.8rpm的速度旋转，同时以2℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.2kg时，以1mm/h的速度向上提拉晶种杆，以5℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.6kg时，以1.5mm/h的速度向上提拉晶种杆，以5℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.7kg时，以2mm/h的速度向上提拉晶种杆，以5℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2.5kg；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以7℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加，表示晶体生长完成；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以12mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1600℃下开始退火，以100℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为9×104pa，然后保温6h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶，得到34kg的蓝宝石晶体。
其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为25℃。
实施例3
一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，所述改良泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为80kg、纯度为99.997%的块状氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；其中，块状氧化铝的直径为2cm；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2150℃；
d）熔接晶种：待氧化铝熔化成熔体，选用R向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至8mm以1mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有2rpm的速度旋转，同时以5℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.2kg时，以2mm/h的速度向上提拉晶种杆，以10℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.8kg时，以3mm/h的速度向上提拉晶种杆，以15℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.9kg时，以4mm/h的速度向上提拉晶种杆，以10℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到4.5kg；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加，表示晶体生长完成；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1800℃下开始退火，以200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为1×105pa，然后保温8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶，得到78kg蓝宝石晶体。
其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为26℃。
对比例1，采用常规泡生法制得的蓝宝石晶体，所用原料与实施例1相同。
对比例2，采用常规泡生法制得的蓝宝石晶体，所用原料与实施例2相同。
对比例3，采用常规泡生法制得的蓝宝石晶体，所用原料与实施例3相同。
表1、实施例1-3与对比例1-3制备的蓝宝石晶体的得率
| 原料用量/kg | 蓝宝石晶体产量/kg | 得率/% | |
| 实施例1 | 20 | 18.5 | 92.5 |
| 实施例2 | 36 | 34 | 94.4 |
| 实施例3 | 80 | 78 | 97.5 |
| 对比例1 | 20 | 16 | 80 |
| 对比例2 | 36 | 30 | 83.3 |
| 对比例3 | 80 | 67 | 83.75 |
从图1中可以看出，对比例1所制备的蓝宝石晶体的顶端晶颈处缺陷较大，而实施例1所制备的蓝宝石晶体的顶部晶颈部分有一个更好的弯曲，晶体的生长也更稳定，晶体热应力正比于晶体内的温度梯度、晶体热膨胀系数及晶体直径，最大热应力总是出现在籽晶与新生晶体的界面区域，较大热应力一般出现在结晶界面、放肩、收尾及直径发生突变的部位，在等径部位热应力相对较小，而本发明所制备的蓝宝石晶体减少了顶部缺陷，也就减少了晶体直径的突变部位，同时减少了热应力，通过测试热应力表明，实施例1所制备的蓝宝石晶体的热应力明显小于对比例1所制备的蓝宝石晶体的热应力。
Claims (6)
1.一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，所述改良泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将堆积态或块状高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空，真空度1×10-3pa；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；
d）熔接晶种：待堆积态或块状高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种接触到熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速度旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105pa，然后保温5-8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。
2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤e）晶颈生长中，单晶晶种直径缩小至4-8mm以0.05-1mm/h的速度向上提拉晶种杆并伴有0.1-2rpm的速度顺时针或逆时针旋转，同时以0.5-5℃/h的速度降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.1-0.2kg时，以0.5-2mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到0.4-0.8kg时，以0.15-3mm/h的速度向上提拉晶种杆，以2-15℃/h的速率降温；当单晶晶种上结晶的质量达到1.5-1.9kg时，以0.25-4mm/h的速度向上提拉晶种杆，以1-10℃/h的速率降温。
3.根据权利要求1或2所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃。
4.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，氧化铝的纯度大于等于99.996%。
6.根据权利要求1或2或4或5所述的一种蓝宝石晶体生长的改良泡生法，其特征在于，堆积态的氧化铝颗粒体密度为3-4g/cm3，堆积密度为2-4g/cm3；块状的氧化铝直径为2-5cm。
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| CN108588832B (zh) * | 2018-04-28 | 2021-09-24 | 内蒙古恒嘉晶体材料有限公司 | 制备蓝宝石晶体的改进的泡生法及晶体生长炉 |
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| PB01 | Publication | ||
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