CN103074671B - 一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，包括准备原料、炉体抽真空、炉体加热、熔接晶种、晶颈生长、晶体生长、分离与退火、取晶步骤。晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；将单晶晶种与晶种杆之间的捆绑成漏斗状，使得单晶晶种下端部晶体生长的界面为微凸，避免了蓝宝石晶体在生长过程中产生气泡；通过两次引晶，避免了将单晶晶种内部缺陷引入蓝宝石单晶，同时也可以避免在一次引晶过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石单晶，提高了蓝宝石单晶的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，具体涉及一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法。
背景技术
蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。
蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体。
目前，对于蓝宝石单晶中气泡的形成原因通常认为气泡来源于氧化铝熔体在高温条件下分解释放出气体，或者是坩埚及原材料所含的杂质在加热过程中相互作用而形成的气体。晶体中气泡或空腔的存在不仅会影响到晶体的光学性能，还会使气泡周围的应力集中，导致晶体位错，降低了晶体的使用性能，严重限制了蓝宝石晶体作为高级光学材料的应用。当晶体生长速率过快或速率波动过大时，反应生成的气体很容易从固液界面裹入到晶体中而保存下来。如果晶体生长的界面为平界面或凹界面，气体杂质更容易被带进晶体。
中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石单晶顶部存在气泡而引起蓝宝石性能下降。
发明内容
本发明的目的在于为了解决现有制得的蓝宝石顶部存在气泡而引起蓝宝石性能下降的缺陷而提供一种可以减少大尺寸蓝宝石单晶气泡的泡生法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，所述泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103pa停止；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；
d）熔接晶种：待高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，然后降低晶种杆使单晶晶种的下端面接近熔液表面，进行引晶；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，继续抽真空至真空度1×103pa，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速率旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg，继续抽真空至真空度1×102pa；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆并停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3pa，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105pa，然后保温5-8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。
在本技术方案中，步骤d）中将晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，可以减弱晶种杆下端面与单晶晶种根部接触处的气体湍流作用，达到减弱高温气体与单晶晶种的热交换作用，从而使得单晶晶种下端部晶体生长的界面为微凸，当生长界面为微凸时，氧化铝熔体在高温条件下分解释放出的气体就容易被熔体的自然对流带走，然后在熔体中充分扩散后经熔体自由界面排出，从而避免了蓝宝石晶体在生长过程中产生气泡，提高了蓝宝石单晶质量。
在本发明泡生法中，通过三次抽真空，可以将氧化铝熔体在高温条件下分解释放出的气体或坩埚及原材料所含的杂质在加热过程中相互作用而形成的气体带走。
在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。这样就可以精确控制它的冷却速度，减小热应力；晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中。这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；氧化铝的利用率更高。
作为优选，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃。
作为优选，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。
作为优选，氧化铝的纯度大于等于99.996%。
作为优选，高纯度氧化铝为块状，直径为2-5cm。
作为优选，步骤d）熔接晶体进行引晶时，以0.5-3mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为10-12mm，稳定30-35min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方40-50mm处，静置10-15min；以0.3-3mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方2-5mm处。
在本技术方案中，通过两次引晶，避免了将单晶晶种内部缺陷引入蓝宝石单晶，同时也可以避免在一次引晶过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石单晶，提高了蓝宝石单晶的质量。
作为优选，在降温过程中所用的冷却水为软水。
本发明的有益效果是：
1）晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；
2）晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；
3）将单晶晶种与晶种杆之间的捆绑成漏斗状，使得单晶晶种下端部晶体生长的界面为微凸，避免了蓝宝石晶体在生长过程中产生气泡；
4）通过三次抽真空，可以将氧化铝熔体在高温条件下分解释放出的气体或坩埚及原材料所含的杂质在加热过程中相互作用而形成的气体带走；
5）通过两次引晶，避免了将单晶晶种内部缺陷引入蓝宝石单晶，同时也可以避免在一次引晶过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石单晶，提高了蓝宝石单晶的质量。
附图说明
图1是本发明单晶晶种与晶种杆的捆绑示意图。
图1中，1、晶种杆；2、单晶晶种；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步的解释：
在降温过程中所用的冷却水为软水。
单晶晶种购自俄罗斯monocrystal公司。
实施例1
一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，所述泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为20kg、纯度为99.996%、直径为2cm的块状氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103pa停止；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100℃；
d）熔接晶种：待块状氧化铝熔化成熔液，选用A向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，进行引晶时，以0.5mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为10mm，稳定30min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方40mm处，静置10min；以0.3mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方2mm处；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4mm时，继续抽真空至真空度1×103pa，以0.05mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1rpm的速率旋转，同时以0.5℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2kg，继续抽真空至真空度1×102pa；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3pa，以2℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500℃下开始退火，以50℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入氩气，直至晶体生长炉内压强为8×104pa，然后保温5h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24℃。
实施例2
一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，所述泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为36kg、纯度为99.999%、直径为4cm的块状氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103pa停止；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2120℃；
d）熔接晶种：待块状氧化铝熔化成熔液，选用R向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与晶晶种捆绑处为漏斗状，进行引晶时，以1mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为11mm，稳定32min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方45mm处，静置12min；以1.5mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方4mm处；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至5mm时，继续抽真空至真空度1×103pa，以2mm/h的速度向上提拉晶种杆并以1rpm的速率旋转，同时以8℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到3kg，继续抽真空至真空度1×102pa；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3pa，以10℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以12mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1600℃下开始退火，以100℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入氩气，直至晶体生长炉内压强为9×104pa，然后保温6h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为25℃。
实施例3
一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，所述泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将质量为80kg、纯度为99.997%、直径为5cm的块状氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103pa停止；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2150℃；
d）熔接晶种：待块状氧化铝熔化成熔液，选用C向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，进行引晶时，以3mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为12mm，稳定35min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方50mm处，静置15min；以3mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方5mm处；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至8mm时，继续抽真空至真空度1×103pa，以4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以2rpm的速率旋转，同时以15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到4.5kg，继续抽真空至真空度1×102pa；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆与停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3pa，以15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1800℃下开始退火，以200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入氩气，直至晶体生长炉内压强为1×105pa，然后保温8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。其中，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为26℃。
对比例1，采用常规捆绑法捆绑单晶晶种与晶种杆，其余方法与实施例1相同。
对比例2，采用常规泡生法制得的蓝宝石晶体，所用原料与实施例1相同。
晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；晶体生长过程中若存在晶体的移动和转动，容易受到机械振动影响，本发明在晶颈形成后停止与旋转提拉晶种杆，有效的避免了晶体受到机械振动的影响；将单晶晶种与晶种杆之间的捆绑成漏斗状，使得单晶晶种下端部晶体生长的界面为微凸，避免了蓝宝石晶体在生长过程中产生气泡；通过两次引晶，避免了将单晶晶种内部缺陷引入蓝宝石单晶，同时也可以避免在一次引晶过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石单晶，提高了蓝宝石单晶的质量。
Claims (4)
1.一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，所述泡生法包括以下步骤：
a）准备原料：将高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；
b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103Pa 停止；
c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；
d）熔接晶种：待高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，然后降低晶种杆使单晶晶种的下端面接近熔液表面，进行引晶；熔接晶体进行引晶时，以0.5-3mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为10-12mm，稳定30-35min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方40-50mm处，静置10-15min；以0.3-3mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方2-5mm处；
e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，继续抽真空至真空度1×103Pa ，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速率旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg，继续抽真空至真空度1×102Pa ；
f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆并停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3Pa ，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；
g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105Pa ，然后保温5-8h；
h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶；步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃；氧化铝的纯度大于等于99.996%。
2.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。
3.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，高纯度氧化铝为块状，直径为2-5cm。
4.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，在降温过程中所用的冷却水为软水。
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Soaking method for reducing large size sapphire crystal bubble Effective date of registration: 20190619 Granted publication date: 20151028 Pledgee: Jiangxi Weijia Creative Development Enterprise Management Co., Ltd. Pledgor: Zeng Xiqiang Registration number: 2019360000018 |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201010 Address after: 330000 Room 908, Building A, Madison Square Commercial Office Building, 228 Jinggangshan Avenue, Qingyunpu District, Nanchang City, Jiangxi Province (9th floor) Patentee after: JIANGXI WEIJIA CHUANGZHAN ENTERPRISE MANAGEMENT Co.,Ltd. Address before: 698 No. 330095 Jiangxi city of Nanchang Province, high tech Industrial Development Zone, North Road Patentee before: JIANGXI EAST OCEAN SAPPHIRE OPTOELECTRONICS TECHNOLOGY Co.,Ltd. |