CN102140675A - 泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法。本发明在大尺寸蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程，本发明泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法在原有泡生法基础上进行了很大改进，具有生长周期更短，生长晶体尺寸更大，品质更高，晶体出材率更高，单位生产成本更低等优点。
Description
（一）技术领域
本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，具体涉及一种重量大于31kg的大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法。
（二）背景技术
蓝宝石单晶具有优良的光学、机械、化学和电性能，从0.190μm至5.5μm波段均具有较高的光学透过率，强度高、耐冲刷、耐腐蚀、耐高温，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛用作各种光学元件和红外军事装置、空间飞行器、高强度激光器的窗口材料。蓝宝石硬度高、耐磨性好，能够制造各种精密仪器仪表、钟表和其他精密机械的轴承或耐磨元件。此外，蓝宝石是目前为止综合性能最好的LED用半导体衬底材料，随着白光LED市场的日益扩张，对蓝宝石衬底的需求量不断扩大。
目前蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法、冷心放肩微量提拉法等，其中只有泡生法、热交换法和冷心放肩微量提拉法能够成功地生长出直径大于240mm的光学级蓝宝石晶体。
泡生法已被国外多家公司证明是目前最适合产业化生产的一种大尺寸蓝宝石单晶生长方法，但是由于传统泡生法生长周期长，重31公斤晶体生长周期约为12天左右，而重85公斤晶体生长周期更是超过了15天，而且晶体成品率低，一般只有65%左右，极大地限制了该方法的进一步推广应用。
（三）发明内容
本发明的目的在于提供一种具有效率更高，品质更好，成品率和出材率更高，单位生产成本更低等优点的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法。
本发明的目的是这样实现的：在大尺寸蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程，具体工艺过程如下：
（1）装炉：将31-95 kg高纯氧化铝原料（纯度>99.997%）装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为12-22mm的A向（或C向、M向、R向）籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.1o，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在27±1℃范围内；
（2）抽真空：启动真空系统，使炉内压力达到10-3Pa。
（3）加热化料：启动加热系统，调节加热电压，以200-400℃/h的升温速率加热，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温3-5小时后，调节加热电压，以20-30℃/h的降温速率降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5-30 mm；
（4）辅助温度场调节：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，以3-5℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
（5）引晶：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面以上4-8 mm处，稳定10-25分钟后，开始引晶，先将籽晶直径缩至10-12mm，引晶3-10次后使籽晶直径逐步缩小至4-8mm；
（6）放肩：以0.05-1mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-5℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，此时为一次放肩阶段；5-10小时后，当结晶直径达到40-80 mm时，以0.5-2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1-10℃/h的速率降温，此时为快速提拉阶段；5-10小时后，当结晶质量达到0.4-0.8 kg时，以0.15-3 mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-15℃/h的速率降温，此时为二次放肩阶段；
（7）收肩：放肩步骤之后10-25小时后，当结晶质量达到1.5-3.5 kg时，以0.25-4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1-10℃/h的速率降温。此时单晶直径开始收缩；
（8）等径生长：收肩步骤之后5-15小时后，当结晶质量达到2-4.5 kg时，以0.1-2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-15℃/h的速率降温。
（9）拉脱：等径生长步骤之后70-110小时后，当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以1-15mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；
（10）降温退火：调节加热电压，以150-300℃/h 的速度降温至1400-1500℃，再以20-50℃/h的降温速度退火；当温度降至800-1000℃后，以30-200℃/h的速度降温直至加热电压降至零；关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气；
（11）出炉：降温退火步骤之后保持5-12小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
本发明的有益效果在于：
1. 能够大幅度缩短大尺寸蓝宝石单晶的生长周期，重31kg晶体的生长周期为8天左右，重85kg晶体的生长周期为11.5天。
2. 能够生长出尺寸大于Φ330×350 mm、重量超过95kg的大尺寸光学级蓝宝石晶体。
3. 通过多次引晶，逐步缩小籽晶直径，避免了将籽晶内部缺陷引入蓝宝石晶体；同时在放肩第二阶段通过快速提拉，可以避免将一次放肩过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石晶体，提高了蓝宝石晶体质量。
4. 通过二次放肩、收肩阶段对提拉速度和降温速度的控制，能够使蓝宝石晶体的肩部均匀过度到等径部分，晶体出材率更高。
5. 晶体生长成功率能够达到80%以上。
综上所述，本发明泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法在原有泡生法基础上进行了很大改进，具有生长周期更短，生长晶体尺寸更大，品质更高，晶体出材率更高，单位生产成本更低等优点。因而本发明具有广阔的应用前景，该技术的推广应用能够创造出明显的社会效益和经济效益。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例一：本实施例具体工艺过程如下：
（1）装炉：将31 kg高纯氧化铝原料（纯度>99.997%）装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为12mm的A向（或C向、M向、R向）籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.1o，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在27±1℃范围内；
（2）抽真空：启动真空系统，使炉内压力达到10-3Pa。
（3）加热化料：启动加热系统，调节加热电压，以400℃/h的升温速率加热，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温3小时后，调节加热电压，以30℃/h的降温速率降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差15 mm；
（4）附加温度场调节：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，以5℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
（5）引晶：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面以上8 mm处，稳定10分钟后，开始引晶，先将籽晶直径缩至10mm，引晶5次后使籽晶直径逐步缩小至4mm；
（6）放肩：以0.05mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶；5小时后，结晶直径达到40 mm，以1mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2℃/h的速率降温；5小时后，结晶质量达到0.4 kg，以0.15mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以3℃/h的速率降温；
（7）收肩：15小时后，结晶质量达到2 kg，以0.25mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2℃/h的速率降温。此时单晶直径开始收缩；
（8）等径生长：5小时后，当结晶质量达到3 kg时，以0.15mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2.5℃/h的速率降温。此时单晶开始等径生长，质量均匀增加，质量增加速率为380-500 g/h。
（9）拉脱：70小时后，晶体质量不再增加，表明晶体已经生长完毕，此时以8mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；
（10）降温退火：调节加热电压，以300℃/h 的速度降温至1400℃，再以40℃/h的降温速度退火；当温度降至1000℃后，以50-200℃/h的速度降温直至加热电压降至零；关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气；
（11）出炉：保持5小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
实施例二：本实施例具体工艺过程如下：
（1）装炉：将85 kg高纯氧化铝原料（纯度>99.997%）装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为18mm的A向（或C向、M向、R向）籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.1o，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在27±1℃范围内；
（2）抽真空：启动真空系统，使炉内压力达到10-3Pa。
（3）加热化料：启动加热系统，调节加热电压，以200℃/h的升温速率加热，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温5小时后，调节加热电压，以20℃/h的降温速率降温至2060℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差30 mm；
（4）附加温度场调节：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合；调节加热电压，以3℃/h的降温速率降温至2050℃，观察熔体液面状态，此时液面对流状态稳定；
（5）引晶：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面以上4 mm处，稳定25分钟后，开始引晶，先将籽晶直径缩至12mm，引晶8次后使籽晶直径逐步缩小至6mm；
（6）放肩：以0.1mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5℃/h的速率降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，此时为一次放肩阶段；10小时后，当结晶直径达到80 mm时，以2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1℃/h的速率降温，此时为快速提拉阶段；10小时后，结晶质量达到0.8 kg，以0.2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2℃/h的速率降温，此时为二次放肩阶段；
（7）收肩：25小时后，结晶质量达到3.5 kg，以0.5/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1℃/h的速率降温。此时单晶直径开始收缩；
（8）等径生长：15小时后，结晶质量达到4.5 kg，以0.2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2℃/h的速率降温。此时单晶开始等径生长，质量均匀增加，质量增加速率为700-800 g/h。
（9）拉脱：110小时后，当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以3mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；
（10）降温退火：调节加热电压，以150℃/h 的速度降温至1500℃，再以20℃/h的降温速度退火；当温度降至800℃后，以30-100℃/h的速度降温直至加热电压降至零；关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气；
（11）出炉：保持12小时后，开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶，完成整个工艺过程。
Claims (10)
1.一种泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于在大尺寸蓝宝石单晶生长炉内，完成装炉、抽真空、加热化料、辅助温度场调节、引晶、放肩、收肩、等径生长、拉脱、降温退火及出炉工艺过程，所述的工艺过程具体步骤为：（1）装炉：将高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，将籽晶装在籽晶夹上，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度；（2）启动真空系统，抽真空；（3）加热化料：启动加热系统，调节加热电压升温加热至原料全部熔化，保温后调节加热电压降温至液面对流状态稳定；（4）辅助温度场调节：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合，调节加热电压降温至熔体液面对流状态稳定；（5）引晶：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面上稳定后，开始引晶，引晶3-10次；（6）放肩：向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压降温，部分熔体开始在籽晶周围结晶，完成一次放肩阶段；向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压降温，完成快速提拉阶段；向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压降温完成二次放肩阶段；（7）收肩：向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压降温，单晶直径开始收缩；（8）等径生长：向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压降温；（9）拉脱：当晶体质量不再增加后，快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离；（10）降温退火：调节加热电压降温速度退火至加热电压降至零，关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气；（11）出炉：开启进气阀，使单晶炉内压力与外界相同，关闭冷却水循环系统，打开单晶炉盖，取出蓝宝石单晶。
2.根据权利要求1所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的装炉步骤包括：将31-95 kg高纯氧化铝原料装入单晶炉的坩埚内，经过精确定向的直径为12-22mm的A向或C向或M向或R向籽晶先装在籽晶夹上，籽晶定向精度±0.1o，再将籽晶夹安装在籽晶杆上，关闭单晶炉盖，启动冷却水循环系统，调节冷却水流量，控制出水温度在27±1℃范围内。
3.根据权利要求2所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的加热化料步骤包括：启动加热系统，调节加热电压，以200-400℃/h的升温速率加热，当温度达到2150℃时，停止加热，此时原料全部熔化；保温3-5小时后，调节加热电压，以20-30℃/h的降温速率降温至2060℃，此时液面对流状态稳定，熔体内冷心位置与坩埚几何中心相对偏差小于5-30 mm。
4.根据权利要求3所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的辅助温度场调节步骤包括：启动辅助调温系统，调节炉内温度场，使熔体内冷心位置与坩埚几何中心位置重合，调节加热电压，以3-5℃/h的降温速率降温至2050℃，此时液面对流状态稳定。
5.根据权利要求4所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的引晶步骤包括：缓慢调节籽晶杆高度，使籽晶下端位于液面以上4-8mm处，稳定10-25分钟后，再开始引晶，先将籽晶直径缩至10-12mm，引晶3-10次后使籽晶直径逐步缩小至4-8mm。
6.根据权利要求5所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的放肩步骤中包括：以0.05-1mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以0.5-5℃/h的速率降温；5-10小时后，当结晶直径达到40-80 mm时，以0.5-2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1-10℃/h的速率降温；5-10小时后，当结晶质量达到0.4-0.8 kg时，以0.15-3 mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-15℃/h的速率降温。
7.根据权利要求6所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的收肩步骤包括：放肩步骤之后10-25小时后，当结晶质量达到1.5-3.5 kg时，以0.25-4mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以1-10℃/h的速率降温。
8.根据权利要求7所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的等径生长步骤包括：收肩步骤之后5-15小时后，当结晶质量达到2-4.5 kg时，以0.1-2mm/h的速度向上提拉籽晶杆，同时调节加热电压，以2-15℃/h的速率降温。
9.根据权利要求8所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的拉脱步骤包括：等径生长步骤之后70-110小时后，当晶体质量不再增加后，表明晶体已经生长完毕，此时以1-15mm/h的速度快速向上提拉籽晶杆，使晶体与坩埚壁完全脱离。
10.根据权利要求9所述的泡生法制备大尺寸蓝宝石单晶的快速生长方法，其特征在于所述的冷却及退火步骤包括：调节加热电压，以150-300℃/h 的速度降温至1400-1500℃，再以20-50℃/h的降温速度退火；当温度降至800-1000℃后，以30-200℃/h的速度降温直至加热电压降至零；关闭真空系统，通入高纯氩气进行快速降温，当炉内压力接近105Pa时，停止通入氩气，保持5-12小时。
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