CN102691103B - 一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，包括化料、引晶和晶体生长三个阶段，该方法在化料及引晶阶段采用电压控制方式，在晶体生长阶段采用功率控制方式。本发明通过双重控制技术，在晶体生长的各种情况下，对生长进行控制和干预，将有效的减少外网波段等电流波动得影响，同时保证了引晶阶段快速的温场调节需要，在保证了引晶的成功率的基础上，减少了晶体回熔、粘锅等电流波动造成的不稳定生长状态，生长出外径一致的高利用率，提高了蓝宝石晶体的成品率和利用率。

Description

一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶体(氧化铝单晶)生长技术领域，尤其是一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法。

背景技术

蓝宝石晶体的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构，常被应用的切面有a-Plane、c-Plane及r-Plane。由于蓝宝石晶体的光学穿透带很宽，从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性，因此被大量用在光学元件、红外装置、高强度激光镜片材料及掩模材料上。蓝宝石晶体具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，是一种相当难加工的材料，因此常被用来作为光电元件的材料。

目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延(GaN)的材料品质，而氮化镓外延品质则与所使用的蓝宝石基板表面加工品质息息相关，蓝宝石(单晶Al₂O₃)C面Ⅲ-Ⅴ和Ⅱ-Ⅵ族沉积薄膜之间的晶格常数失配率小，同时符合GaN外延工艺中耐高温的要求，使得蓝宝石晶片成为制作白/蓝/绿光LED的关键材料。同时大尺寸的蓝宝石晶体还是军用制导武器最常用的红外窗口材料。但是用于光学及LED衬底的蓝宝石晶体其应力和缺陷要求极高，尽管半个多世纪以来陆续出现了提拉法、热交换法、布里奇曼法以及倒模法等蓝宝石生长技术，目前最成熟的生长大尺寸低应力无缺陷蓝宝石晶体的技术仍然还是泡生法或KY法。

泡生法生长蓝宝石的一般工艺是将一根受冷的籽晶与熔体接触，如果界面的温度低于凝固点，则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大，就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转晶体，以改善熔体的温度分布。也可以缓慢的(或分阶段的)上提晶体，以扩大散热面。晶体在生长过程中或生长结束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔体脱离时，通常会产生较大的热冲击。目前常用的高温溶液顶部籽晶法是该泡生法的改良和发展。

采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下：

步骤1：将纯净的氧化铝原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶。

步骤2：将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉杆，使籽晶插入熔体中。

步骤3：控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶表面上生长。

步骤4：在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶杆；控制拉速和转速，籽晶逐渐长大。

步骤5：小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长的缩颈——扩肩——等径生长——收尾全过程。

整个晶体生长装置安放在一个外罩内，以便抽真空后充入惰性气体，保持生长环境中需要的气体和压强。通过外罩上的窗口观察晶体的生长情况，随时调节温度，保证生长过程正常进行。

尽管泡生法生长蓝宝石的技术已经成熟，但是其发展受到几个方面的制约。首先尺寸越大的晶体其热场设计的难度越高，其次为达到精确的控制电源部分的稳定性要求也越来越高。对于晶体生长控制目前主要有电压控制与功率控制两种类型；电压控制操作简单，在电网稳定的前提下精度也很高，实际操作中由于谐波等问题外网波动不可避免，经常需要人为干预，但特别适合像引晶这种时间短反应快的要求；功率控制与电压控制相比其控制精度和稳定性较高，但操作较为复杂，而且功率控制反应时间也较电压控制更长，因此在快速调节时往往容易出现超调，但其不受外网波动影响，在长时间的稳定控制是有利的。

目前的蓝宝石晶体炉电源都带有电压和功率两种控制模块，但在生长控制过程中都是采用单一的一种控制方式，往往使晶体的质量和外观受到影响，而这是晶体成品率和利用率的重要指标。很好的结合两种控制技术进行晶体生长将很好的提高晶体成品率和利用率。

发明内容

(一)要解决的技术问题

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，以提高蓝宝石晶体的成品率和利用率。

(二)技术方案

为达到上述目的，本发明提供了一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，包括化料、引晶和晶体生长三个阶段，该方法在化料及引晶阶段采用电压控制方式，在晶体生长阶段采用功率控制方式。

上述方案中，所述在化料阶段采用电压控制方式，具体包括：将高纯氧化铝原料填充到钨坩埚中，安装蓝宝石晶体生长炉热场部件，并确认绝缘；然后打开真空设备，使炉膛中的真空度达到10^-3Pa；打开加热开关，启动化料程序，电源柜按设定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的电压下保持一个小时。

上述方案中，所述在引晶阶段采用电压控制方式，具体包括：化料后，按100mv/h降低发热电压，当液流达到平稳后，停止降低发热电压；然后将籽晶浸入原料熔体中，通过目测观察晶体生长情况，生长过快，调高电压，过慢，则调低电压。

上述方案中，所述在晶体生长阶段采用功率控制方式，具体包括：引晶完成后，将控制方式由电压控制方式切换到功率控制方式，起始控制功率为切换时的实际功率，根据各个生长阶段按生长重量变化率要求调节功率的下降梯度，外网的波动不会对生长过程产生影响。

(三)有益效果

从上述技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：

1、本发明提供的采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，通过双重控制技术，在晶体生长的各种情况下，对生长进行控制和干预，将有效的减少外网波段等电流波动得影响，同时保证了引晶阶段快速的温场调节需要，在保证了引晶的成功率的基础上，减少了晶体回熔、粘锅等电流波动造成的不稳定生长状态，生长出外径一致的高利用率晶体，提高了蓝宝石晶体的成品率和利用率。

2、本发明提供的采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，在引晶阶段采用电压控制，通过调节电压，较快速的达到理想的引晶温度，结合目测可以很好的控制引晶的过程；进入晶体生长阶段后，开始采用功率控制，为晶体放肩及等径生长提供一个温度可靠的环境，由于结合了两种控制技术的优点，可获得更高的成品率和利用率。

附图说明

图1是本发明提供的采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

目前的蓝宝石晶体炉电源系统包含了电压控制模块和功率控制模块。在化料及引晶阶段采用电压控制，化料阶段使原料熔化，引晶阶段时间短而且能够目测，因此可以不考虑外网的影响等因素，通过电压的调节可以很快的使熔体达到引晶所需的状态。引晶结束后，在晶体生长阶段，控制方式切换为功率控制方式，由于功率是电压与电流的乘积，这样即使外网波段等原因造成电流波动，也可以通过功率控制使炉内温度不产生大的波动，而长时间平稳的下降，这对于生长大尺寸高质量的蓝宝石晶体非常有利。

如图1所示，本发明提供的采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，在化料及引晶阶段采用电压控制方式，在晶体生长阶段采用功率控制方式，其具体步骤如下：

步骤1：化料。将高纯氧化铝原料填充到钨坩埚中，安装蓝宝石晶体生长炉热场部件，并确认绝缘；然后打开真空设备，使炉膛中的真空度达到10^-3Pa；打开加热开关，启动化料程序，电源柜按设定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的电压下保持一个小时。

步骤2：引晶。化料后，按100mv/h降低发热电压，当液流达到平稳后，停止降低发热电压；然后将籽晶浸入原料熔体中，通过目测观察晶体生长情况，生长过快，调高电压，过慢，则调低电压。

步骤3：晶体生长。引晶完成后，将控制方式由电压控制方式切换到功率控制方式，起始控制功率为切换时的实际功率，根据各个生长阶段按生长重量变化率要求调节功率的下降梯度，外网的波动不会对生长过程产生影响。

在一个实施例中，通过上述双重控制方式，进行了10炉蓝宝石生长，结果表明晶体成品率与利用率都得到了改善。

本发明提供了一种成熟可靠的泡生法蓝宝石晶体生长双重控制技术，该技术在引晶阶段采用电压控制，通过调节电压，较快速的达到理想的引晶温度，结合目测可以很好的控制引晶的过程；进入晶体生长阶段后，开始采用功率控制，为晶体放肩及等径生长提供一个温度可靠的环境，由于结合了两种控制技术的优点，因此可获得更高的成品率和利用率。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种采用双重控制技术生长蓝宝石晶体的方法，包括化料、引晶和晶体生长三个阶段，其特征在于，该方法在化料及引晶阶段采用电压控制方式，在晶体生长阶段采用功率控制方式；

其中，所述在化料阶段采用电压控制方式，具体包括：将高纯氧化铝原料填充到钨坩埚中，安装蓝宝石晶体生长炉热场部件，并确认绝缘；然后打开真空设备，使炉膛中的真空度达到10^-3Pa；打开加热开关，启动化料程序，电源柜按设定的程序使原料熔化，原料熔化后，在熔化原料的电压下保持一个小时；

所述在引晶阶段采用电压控制方式，具体包括：化料后，按100mv/h降低发热电压，当液流达到平稳后，停止降低发热电压；然后将籽晶浸入原料熔体中，通过目测观察晶体生长情况，生长过快，调高电压，过慢，则调低电压；

所述在晶体生长阶段采用功率控制方式，具体包括：引晶完成后，将控制方式由电压控制方式切换到功率控制方式，起始控制功率为切换时的实际功率，根据各个生长阶段按生长重量变化率要求调节功率的下降梯度，外网的波动不会对生长过程产生影响。