CN105970292B - 一种采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法 - Google Patents

一种采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法，其主要是：在5.0×10‑2Pa真空下融化三氧化二铝，再降低加热功率，直至熔体液面呈现稳定慢速移动的波纹；再下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，当观察到籽晶下端出现单晶，引晶完成；调整周期性运动的速度和位移范围，同时缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加；当晶体直径达到220～260mm时进入转肩阶段；然后使单晶的生长过程进入等径生长阶段；在60小时内均匀地将位移范围降至最低值，将周期性运动的速度也降至最低值，将旋转速度降为零。最后晶体重量不再增加了，即告生长过程结束。本发明制备成功率高、产品质量稳定且能直接生长C向蓝宝石单晶。

Description

一种采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法
技术领域 本发明涉及一种人造宝石的制备方法。
背景技术 目前,蓝宝石单晶的生长方法主要有:直拉法(Czochralskimethod)、凯氏长晶法(Kyropoulos method)(也称:泡生法)、导膜法、热交换法等,这些方法都是将高纯氧化铝原料在高温及真空环境下熔化，再将过冷籽晶与熔体接触而结晶,结晶晶向与籽晶相同,合理控制结晶速度,即可获得与原料重量相近的蓝宝石单晶体。但是，蓝宝石有A、C、M等不同的晶面方向，其中A向生长速度最快，但出材率最低；C向蓝宝石单晶出材率虽然高，但直接生长C向蓝宝石单晶技术难度高、成功率低，产品质量不易控制。
发明内容 本发明的目的在于提供一种制备成功率高、产品质量稳定且能直接生长C向蓝宝石单晶的采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法。
本发明主要是采用周期升降法使过冷籽晶相对坩埚做竖直方向周期运动并间歇式与熔体接触直接生长C向蓝宝石单晶的方法。
本发明的制备方法如下：
1、融化原料：采用蓝宝石晶体生长炉将原料三氧化二铝装入炉内的纯钨坩埚中，抽真空至5.0×10-2Pa以下，开启电源并升高电炉的加热功率，加热原料使之全部融化；
2、洗晶：以4～6kW/h速率降低加热功率，并稳定3～5小时，直至熔体液面呈现稳定慢速移动的波纹；再以50～70mm/h的速度下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，周期性运动的速度在60～180mm/min和位移范围30～40mm，籽晶浸入熔体5～15mm，同时旋转籽晶5～15r/min，周期运动次数在3～9次范围内；
3、引晶：继续进行周期性运动，周期运动次数在30～50次范围内，即可观察到籽晶下端出现单晶，引晶完成；
4、生长：继续进行周期性运动，根据晶体生长情况，调整周期性运动的速度在60～180mm/min和位移范围10～40mm，同时以10-50W/h的速率缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加；
5、放肩：将籽晶周期性运动位移量从上限值逐步向下限值降低，当晶体直径达到220～260mm时进入转肩阶段；
6、转肩：在该阶段籽晶周期性运动位移范围比放肩阶段还要低，旋转速度也从上限值逐步向下限值降低，使单晶的生长过程进入等径生长阶段；
7、等径生长：在60小时内均匀地将位移范围降至最低值10～30mm，将周期性运动的速度也降至的最低值60～140mm/min，将旋转速度降为零。最后晶体重量不再增加了，即告生长过程结束。
8、退火出炉:生长过程结束后，将晶体提起50mm，在150小时内将功率均匀的降低到零。最后给炉内充氩气，以保护炉内的钨钼材料不被氧化，维持5-10小时即可开炉取出晶体。
本发明所述的周期升降法是通过微处理器构成的控制器控制伺服电机，驱动载有籽晶的升降机构做往复周期运动，从而带动籽晶在三氧化二铝熔体液面上方和下方做往复周期运动，使籽晶间歇式与液面接触，由于籽晶温度低，与熔体接触时即会出现结晶现象。因此要控制往复周期运动的周期和位移范围等参数，这样籽晶的下端晶体就会不断长大，最终长成一个完整的晶锭。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明可以生长任意方向的蓝宝石单晶，特别是可以直接生长C向蓝宝石单晶，该晶锭品质与泡生法相当。
2、本发明可自动化生产批量产品，而且质量稳定、可控，成功率达90％以上。
3、本发明制得的C向蓝宝石单晶出材率可达45-50％，远远高于出材率低于40％的A向或M向，有效地降低了蓝宝石单晶的生产成本。
附图说明
图1是采用X射线定向仪测得的本发明实施例1生长的C向蓝宝石单晶晶锭图。
图2是采用X射线定向仪测得的本发明实施例2生长的C向蓝宝石单晶晶锭图。
图3是采用X射线定向仪测得的本发明实施例3生长的C向蓝宝石单晶晶锭图。
具体实施方式
实施例1:
将85kg三氧化二铝原料装入纯钨坩埚中，坩埚放入纯钨电阻式发热体的蓝宝石晶体生长炉内封闭。炉体及电极通冷却水，流速为10m3/h。启动旋片式真空泵，使炉内压力降至5.0Pa以下，再启动扩散泵，使炉内压力进一步降至5.0×10-2Pa以下。开启电源，以10kw/h的速率将功率增加到85kw，使原料全部融化。再以4kw/h的速率降低功率，并稳定3小时，直至熔体液面呈现缓慢移动的长直对流波纹为止。以50mm/h的速率下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，周期性升降运动的速度为60mm/min，位移范围30mm，籽晶浸入熔体5mm，同时旋转籽晶5r/min。周期运动次数在9次，即达到了洗晶目的；继续进行周期性运动，周期运动次数30次左右，即可观察到籽晶下端出现单晶，完成引晶。继续进行周期性运动，根据晶体生长情况，调整周期性运动的速度60～100mm/min和位移范围10～20mm，同时以10w/h的速率缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加。引晶完成后即进入放肩阶段，这一阶段逐步降低位移范围至18mm。当晶体直径达到220～260mm时，进入转肩阶段，这一阶段进一步降低位移范围至15mm，同时降低旋转速度至5r/min，使生长过程进入等径生长阶段。在等径生长阶段，在60小时内均匀的将位移范围降至10mm，将周期性运动的速度降至60mm/min，将旋转速度降为零。最后重量不再增加了，即告生长过程结束。生长过程结束后，将晶体提起50mm，在150小时内将功率均匀的降低到零。最后给炉内充氩气，以保护炉内的钨钼材料不被氧化，维持5小时即可开炉取出晶体。采用辽东射线仪器有限公司生产的“晶体定向仪”对实施例中获得的蓝宝石单晶晶锭进行了X射线测定，晶锭的轴线方向的晶面角为20°45′4〞，如图1所示，标准值为20°50′0〞±6′,从而确认晶锭的轴线方向为蓝宝石单晶的C面方向。
实施例2:
将85kg三氧化二铝原料装入纯钨坩埚中，坩埚放入纯钨电阻式发热体的蓝宝石晶体生长炉内封闭。炉体及电极通冷却水，流速为10m3/h。启动旋片式真空泵，使炉内压力降至5.0Pa以下，再启动扩散泵，使炉内压力进一步降至5.0×10-2Pa以下。开启电源，以10kw/h的速率将功率增加到85kw，使原料全部融化。再以5kw/h的速率降低功率，并稳定4小时，直至熔体液面呈现缓慢移动的长直对流波纹为止。以60mm/h的速率下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，周期性升降运动的速度为120mm/min，位移范围35mm，籽晶浸入熔体10mm，同时旋转籽晶10r/min。周期运动次数在6次，即达到了洗晶目的；继续进行周期性运动，周期运动次数40次左右，即可观察到籽晶下端出现单晶，完成引晶。继续进行周期性运动，根据晶体生长情况，调整周期性运动的速度100～140mm/min和位移范围20～30mm，同时以30w/h速率缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加。引晶完成后即进入放肩阶段，这一阶段逐步降低位移范围至28mm。当晶体直径达到220～260mm时，进入转肩阶段，这一阶段进一步降低位移范围至25mm，同时降低旋转速度至5r/min，使生长过程进入等径生长阶段。在等径生长阶段，在60小时内均匀的将位移范围降至20mm，将周期性运动的速度降至100mm/min，将旋转速度降为零。最后重量不再增加了，即告生长过程结束。生长过程结束后，将晶体提起50mm，在150小时内将功率均匀的降低到零。最后给炉内充氩气，以保护炉内的钨钼材料不被氧化，维持10小时即可开炉取出晶体。采用辽东射线仪器有限公司生产的“晶体定向仪”对实施例中获得的蓝宝石单晶晶锭进行了X射线测定，晶锭的轴线方向的晶面角为20°49′5〞，如图2所示，标准值为20°50′0〞±6′,从而确认晶锭的轴线方向为蓝宝石单晶的C面方向。
实施例3:
将85kg三氧化二铝原料装入纯钨坩埚中，坩埚放入纯钨电阻式发热体的蓝宝石晶体生长炉内封闭。炉体及电极通冷却水，流速为10m3/h。启动旋片式真空泵，使炉内压力降至5.0Pa以下，再启动扩散泵，使炉内压力进一步降至5.0×10-2Pa以下。开启电源，以10kw/h的速率将功率增加到85kw，使原料全部融化。再以6kw/h的速率降低功率，并稳定5小时，直至熔体液面呈现缓慢移动的长直对流波纹为止。以70mm/h的速率下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，周期性升降运动的速度为180mm/min，位移范围40mm，籽晶浸入熔体15mm，同时旋转籽晶15r/min。周期运动次数在3次，即达到了洗晶目的；继续进行周期性运动，周期运动次数50次左右，即可观察到籽晶下端出现单晶，完成引晶。继续进行周期性运动，根据晶体生长情况，调整周期性运动的速度140～180mm/min和位移范围30～40mm，同时以50w/h速率缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加。引晶完成后即进入放肩阶段，这一阶段逐步降低位移范围至38mm。当晶体直径达到220～260mm时，进入转肩阶段，这一阶段进一步降低位移范围至35mm，同时降低旋转速度至5r/min，使生长过程进入等径生长阶段。在等径生长阶段，在60小时内均匀的将位移范围降至30mm，将周期性运动的速度降至140mm/min，将旋转速度降为零。最后重量不再增加了，即告生长过程结束。生长过程结束后，将晶体提起50mm，在150小时内将功率均匀的降低到零。最后给炉内充氩气，以保护炉内的钨钼材料不被氧化，维持10小时即可开炉取出晶体。采用辽东射线仪器有限公司生产的“晶体定向仪”对实施例中获得的蓝宝石单晶晶锭进行了X射线测定，晶锭的轴线方向的晶面角为20°54′2〞，如图3所示，标准值为20°50′0〞±6′,从而确认晶锭的轴线方向为蓝宝石单晶的C面方向。

Claims (2)

1.一种采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法，其特征在于：
1)融化原料：采用蓝宝石晶体生长炉将原料三氧化二铝装入炉内的纯钨坩埚中，抽真空至5.0×10-2Pa以下，开启电源并升高电炉的加热功率，加热原料使之全部融化；
2)洗晶：以4～6kW/h速率降低加热功率，并稳定3～5小时，直至熔体液面呈现稳定慢速移动的波纹；再以50～70mm/h的速度下降籽晶，试探到液面后，开始做周期性升降运动，周期性运动的速度在60～180mm/min和位移范围30～40mm，籽晶浸入熔体5～15mm，同时旋转籽晶5～15r/min，周期运动次数在3～9次范围内；
3)引晶：继续进行周期性运动，周期运动次数在30～50次范围内，即可观察到籽晶下端出现单晶，引晶完成；
4)生长：继续进行周期性运动，根据晶体生长情况，调整周期性运动的速度在60～180mm/min和位移范围10～40mm，同时以10～50W/h的速率缓慢降低加热功率，使晶体重量不断缓慢增加；
5)放肩：将籽晶周期性运动位移量从上限值40mm逐步向下限值10mm降低，当晶体直径达到220～260mm时进入转肩阶段；
6)转肩：在该阶段籽晶周期性运动位移范围比放肩阶段还要低，旋转速度也从上限值逐步向下限值降低，使单晶的生长过程进入等径生长阶段；
7)等径生长：在60小时内均匀地将位移范围降至最低值10mm，将周期性运动的速度也降至最低值60mm/min，将旋转速度降为零，最后晶体重量不再增加了，即告生长过程结束。
2.根据权利要求1所述的采用周期升降法生长蓝宝石单晶的方法，其特征在于：生长过程结束后，将晶体提起50mm，在150小时内将功率均匀的降低到零，最后给炉内充氩气，维持5～10小时即可开炉取出晶体。
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