CN110257901B - 大直径高效n型单晶硅的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了能够降低对设备要求，同时提高生产效率的大直径高效N型单晶硅的制备工艺。该大直径高效N型单晶硅的制备工艺，包括步骤：S1、配料；S2、装料和熔化；S3、引晶；S4、缩颈；通过晶棒提升旋转装置提拉籽晶，形成晶体；S5、放肩；将晶体控制到所需的目标直径；S6、等径生长；S7、通过二次加料装置向坩埚内添加熔融硅料；S8、收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；S9、降温：降低温度，逐渐冷却温度。采用该大直径高效N型单晶硅的制备工艺，能够小型化生产设备，能够降低生产设备的成本，降低能耗，提高生产效率，便于生产。

Description

大直径高效N型单晶硅的制备工艺

技术领域

本发明涉及单晶硅的制备领域，尤其是一种大直径高效N型单晶硅的制备工艺。

背景技术

在众所周知的：单晶硅是硅的单晶体，具有基本完整的点阵结构的晶体。不同的方向具有不同的性质，是一种良好的半导材料，用于制造半导体器件、太阳能电池等。

目前，制造单晶硅的方法有直拉法、悬浮区熔法、基座法和片状单晶生长法等，其中，由于直拉法生长单晶硅的设备和工艺较为简单，生产效率高，且容易控制单晶中的杂质浓度，因此，直拉法生长单晶硅应用较为广泛。

其中，单晶炉作为单晶直拉法生长单晶硅的主要设备。现有的直拉法生长单晶硅的单晶炉的熔硅坩埚较小，而且不能连续加料；因此在需要生产较大直径的单晶硅时，需要制备较大的熔硅坩埚，因此将会提高对设备的要求，并且增加制造成本；同时现有的工艺也无法满足大直径N型单晶硅的制备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能够降低对设备要求，同时提高生产效率的大直径高效N型单晶硅的制备工艺。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：大直径高效N型单晶硅的制备工艺，采用单晶炉制备，所述单晶炉包括炉体；所述炉体上方设置有上炉腔；所述上炉腔上方设置有晶棒提升旋转装置；所述炉体的炉膛内设置有坩埚；所述坩埚下方设置有石墨托；所述石墨托下方设置有底部旋转支撑杆；所述坩埚外侧设置有加热装置以及保温罩；所述炉体底部设置有第一保护气出口；所述上炉腔上设置有第一保护气入口以及第一抽真空口；

其特征在于：所述炉体的顶部上炉腔的一侧设设置有二次加料装置；另一侧设置有加磷装置；所述二次加料装置包括硅料存储筒、硅料加热熔融装置；

所述硅料加热熔融装置，包括筒体；所述筒体内设置有加热坩埚；所述加热坩埚外侧与筒体的内壁之间设置有熔融加热装置；所述筒体的内壁以及底部均设置有保温层；所述加热坩埚底部设置有底部加热装置；所述加热坩埚底部设置有出料口；

所述筒体顶部设置有第二保护气入口以及第二抽真空口，所述筒体底部设置有第二保护气出口；

所述硅料存储筒的底部与筒体顶部之间设置有导料管；所述导料管上设置有阀门；

所述加热坩埚中心位置设置有石墨推杆；所述石墨推杆下端设置有与出料口匹配的锥形推头；所述石墨推杆穿过筒体以及硅料存储筒；所述硅料存储筒顶部设置有驱动石墨推杆上下移动的伸缩装置；

所述筒体底部设置有与出料口连通的导料管；所述导料管穿过炉体的顶部延伸到坩埚内；还包括以下步骤：

S1、配料；

向粉碎后的高纯多晶硅料中添加磷；

S2、装料和熔化；

将添加磷后的高纯多晶硅料粉碎后的分布放入到坩埚和硅料存储筒内；抽真空装置通过第一抽真空口对炉体抽真空；再充入氩气，最后加热升温熔化多晶硅料；然后通过加热装置加热熔化硅料；

S3、引晶；

将单晶籽晶固定在籽晶夹持器上，并和籽晶轴一起旋转；将籽晶缓缓下降后将籽晶下端浸入熔硅，直到籽晶下端与熔硅的液面之间形成一个固液界面；然后通过晶棒提升旋转装置带动籽晶夹持器向上缓缓移动；

S4、缩颈；通过晶棒提升旋转装置提拉籽晶，形成晶体；

S5、放肩；将晶体控制到所需的目标直径；

S6、等径生长；

通过控制晶棒提升旋转装置提拉速度以及充入氩气的流速，使得单晶生长速率为50 mm/hr至55mm/hr；同时使得坩埚转速度为4-6rpm，晶转速度为8-10rpm，单晶炉内压力为23至26Torr，氩气流量为30-60slpm；且在单晶生长初期流量为最高；所述等径初期为等径开始至晶体直径达到400mm的阶段；

S7、通过二次加料装置向坩埚内添加熔融硅料；

打开阀门使得硅料存储筒内存放硅料通过导料管落入到硅料加热熔融装置内；

然后抽真空装置通过第二抽真空口对筒体抽真空；然后通过第二保护气入口通入氩气；通过第二保护气出口排出；同时通过熔融加热装置使得加热坩埚熔化加热坩埚内的硅料；

然后，通过伸缩装置使得石墨推杆向上移动，使得锥形推头离开出料口，从而使得熔融硅料流入到导料管内，通过导料管流入到坩埚内；同时再次通过第二加料装置17向熔融硅料液面加入适量赤磷；

S8、收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；

S9、降温：降低温度，逐渐冷却温度。

进一步的，所述单晶炉的炉膛两侧均设置有磁场发生装置；所述磁场发生装置上设置有U型导磁体；所述U型导磁体一端与磁场发生装置连接，另一端延伸到坩埚与加热装置之间；所述U型导磁体的外表面上设置有隔热层；

在步骤S2中通过磁场发生装置，使得坩埚处的磁场强度为1000至5000高斯。

优选的，在步骤S6中，使得单晶生长速率为50 mm/hr；同时使得坩埚转速度为4rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为23 Torr。

优选的，在步骤S6中，使得单晶生长速率为53 mm/hr；同时使得坩埚转速度为5rpm，晶转速度为9rpm，单晶炉内压力为24 Torr。

优选的，在步骤S6中，使得单晶生长速率为55 mm/hr；同时使得坩埚转速度为6rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为26Torr。

进一步的，所述伸缩装置采用液压缸。

进一步的，所述炉体上方设置有拉晶直径测量装置。

优选的，所述隔热层为玻璃纤维层。

本发明的有益效果是：本发明所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，由于采用的单晶炉设置有二次加料装置，并且二次加料装置包括硅料加热熔融装置，因此通过二次加料装置向坩埚内添加硅料时能够实现熔融硅料的添加，从而避免硅料添加到坩埚中需要进一步熔化；能够避免坩埚内熔融硅料的温度出现大幅度变化，能够保证熔融硅料的温度，从而不会对炉内的热场造成较大的影响，能够保证大直径单晶硅棒的品质，避免单晶硅出现缺陷；同时通过设置二次加料装置，能够小型化生产设备，能够降低生产设备的成本，降低能耗，提高生产效率，便于生产。

同时，由于在步骤S6和步骤S7中通过对参数的控制以及二次加料，从而能够保证大直径单晶硅具有充足的硅料，能够保证大直径单晶硅的含氧量，其次，能够保证其横向和纵向的均匀性，保证产品品质，降低成本。

附图说明

图1是本发明实施例中大直径高效N型单晶硅的制备工艺的流程图；

图2是本发明实施例中单晶炉的结构示意图；

图3是本发明实施例中二次加料装置的结构实体图；

图中标示：1-炉体，2-石墨托，3-坩埚，4-保温罩，5-加热装置，6-导流筒，7-上炉腔，71-第一保护气入口，72-第一抽真空口，8-晶棒提升旋转装置，9-籽晶夹持器，10-二次加料装置，11-磁场发生装置，12-导磁体，13-拉晶直径检测装置，14-底部旋转支撑杆，15-电极，16-第一保护气出口，17-第二加料装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1至图3所示，本发明所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，采用单晶炉制备，所述单晶炉包括炉体1；所述炉体1上方设置有上炉腔7；所述上炉腔7上方设置有晶棒提升旋转装置8；所述炉体1的炉膛内设置有坩埚3；所述坩埚3下方设置有石墨托2；所述石墨托2下方设置有底部旋转支撑杆14；所述坩埚3外侧设置有加热装置5以及保温罩4；所述炉体1底部设置有第一保护气出口16；所述上炉腔7上设置有第一保护气入口71以及第一抽真空口72；

所述炉体1的顶部上炉腔7的一侧设设置有二次加料装置10；另一侧设置有第二加料装置17；所述二次加料装置10包括硅料存储筒101、硅料加热熔融装置；

所述硅料加热熔融装置，包括筒体103；所述筒体103内设置有加热坩埚106；所述加热坩埚106外侧与筒体103的内壁之间设置有熔融加热装置107；所述筒体103的内壁以及底部均设置有保温层105；所述加热坩埚106底部设置有底部加热装置102；所述加热坩埚106底部设置有出料口115；

所述筒体103顶部设置有第二保护气入口109以及第二抽真空口110，所述筒体103底部设置有第二保护气出口111；

所述硅料存储筒101的底部与筒体103顶部之间设置有导料管116；所述导料管116上设置有阀门117；

所述加热坩埚106中心位置设置有石墨推杆113；所述石墨推杆113下端设置有与出料口115匹配的锥形推头114；所述石墨推杆113穿过筒体103以及硅料存储筒101；所述硅料存储筒101顶部设置有驱动石墨推杆113上下移动的伸缩装置112；

所述筒体103底部设置有与出料口115连通的导料管104；所述导料管104穿过炉体1的顶部延伸到坩埚3内；还包括以下步骤：

S1、配料；

向粉碎后的高纯多晶硅料中添加磷；

S2、装料和熔化；

将添加磷后的高纯多晶硅料粉碎后的分布放入到坩埚和硅料存储筒101内；抽真空装置通过第一抽真空口72对炉体1抽真空；再充入氩气，最后加热升温熔化多晶硅料；然后通过加热装置5加热熔化硅料；

S3、引晶；

将单晶籽晶固定在籽晶夹持器9上，并和籽晶轴一起旋转；将籽晶缓缓下降后将籽晶下端浸入熔硅，直到籽晶下端与熔硅的液面之间形成一个固液界面；然后通过晶棒提升旋转装置8带动籽晶夹持器9向上缓缓移动；

S4、缩颈；通过晶棒提升旋转装置8提拉籽晶，形成晶体；

S5、放肩；将晶体控制到所需的目标直径；

S6、等径生长；

通过控制晶棒提升旋转装置8提拉速度以及充入氩气的流速，使得单晶生长速率为50 mm/hr至55mm/hr；同时使得坩埚3转速度为4-6rpm，晶转速度为8-10rpm，单晶炉内压力为23至26Torr，氩气流量为30-60slpm；且在单晶生长初期流量为最高；所述等径初期为等径开始至晶体直径达到400mm的阶段；

S7、通过二次加料装置10向坩埚3内添加熔融硅料；

打开阀门117使得硅料存储筒101内存放硅料通过导料管116落入到硅料加热熔融装置内；

然后抽真空装置通过第二抽真空口110对筒体103抽真空；然后通过第二保护气入口109通入氩气；通过第二保护气出口111排出；同时通过熔融加热装置107使得加热坩埚106熔化加热坩埚106内的硅料；

然后，通过伸缩装置112使得石墨推杆113向上移动，使得锥形推头114离开出料口115，从而使得熔融硅料流入到导料管104内，通过导料管104流入到坩埚3内；

S8、收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；

S9、降温：降低温度，逐渐冷却温度。

具体的在步骤S1中进行配料；计算粉碎后的高纯多晶硅料与磷的配比；准备相应的高纯多晶硅料和赤磷；从而使得最终的单晶硅为N型单晶硅。

在步骤S2中，实现装料和熔化；

将添高纯多晶硅料粉碎后的分布放入到坩埚和硅料存储筒101内；抽真空装置通过第一抽真空口72对炉体1抽真空；再充入氩气，最后加热升温熔化多晶硅料；然后通过加热装置5加热熔化硅料；同时通过第二加料装置17向熔融硅料液面加入适量赤磷；

在步骤S3中实现引晶；从而便于大直径N型单晶硅的生长；

将单晶籽晶固定在籽晶夹持器9上，并和籽晶轴一起旋转；将籽晶缓缓下降后将籽晶下端浸入熔硅，直到籽晶下端与熔硅的液面之间形成一个固液界面；然后通过晶棒提升旋转装置8带动籽晶夹持器9向上缓缓移动；

在步骤S4、S5中实现缩颈、放肩；

具体的，通过晶棒提升旋转装置8提拉籽晶，形成晶体；将晶体控制到所需的目标直径；从而能够保证单晶硅的生长直径。

在步骤S6中实现等径生长；

具体的，通过控制晶棒提升旋转装置8提拉速度以及充入氩气的流速，使得单晶生长速率为50 mm/hr至55mm/hr；同时使得坩埚3转速度为4-6rpm，晶转速度为8-10rpm，单晶炉内压力为23至26Torr，氩气流量为30-60slpm；且在单晶生长初期流量为最高；所述等径初期为等径开始至晶体直径达到400mm的阶段；从而能够保证单晶硅生长过程中不会出现错位，能够有效的保证含氧量，保证单晶硅的均匀性。

在步骤S7中，通过二次加料装置10向坩埚3内添加熔融硅料；

具体的，打开阀门117使得硅料存储筒101内存放硅料通过导料管116落入到硅料加热熔融装置内；

然后抽真空装置通过第二抽真空口110对筒体103抽真空；然后通过第二保护气入口109通入氩气；通过第二保护气出口111排出；同时通过熔融加热装置107使得加热坩埚106熔化加热坩埚106内的硅料；

然后，通过伸缩装置112使得石墨推杆113向上移动，使得锥形推头114离开出料口115，从而使得熔融硅料流入到导料管104内，通过导料管104流入到坩埚3内；同时再次通过第二加料装置17向熔融硅料液面加入适量赤磷；从而能够保证充足的硅料形成直径较大的N型单晶硅。

最后通过步骤S8收尾；晶体直径逐渐缩小，离开熔体；以及步骤S9降温；降低温度，逐渐冷却温度；实现大直径N型单晶硅的生长制备。

综上所述，本发明所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，由于采用的单晶炉设置有二次加料装置，并且二次加料装置包括硅料加热熔融装置，因此通过二次加料装置向坩埚内添加硅料时能够实现熔融硅料的添加，从而避免硅料添加到坩埚中需要进一步熔化；能够避免坩埚内熔融硅料的温度出现大幅度变化，能够保证熔融硅料的温度，从而不会对炉内的热场造成较大的影响，能够保证大直径单晶硅棒的品质，避免单晶硅出现缺陷；同时通过设置二次加料装置，能够小型化生产设备，能够降低生产设备的成本，降低能耗，提高生产效率，便于生产。

同时，由于在步骤S6和步骤S7中通过对参数的控制以及二次加料，从而能够保证大直径单晶硅具有充足的硅料，能够保证大直径单晶硅的含氧量，其次，能够保证其横向和纵向的均匀性，保证产品品质，降低成本。

为了保证单晶的均匀性，包括径向与纵向的均匀性；降低缺陷密度；进一步的，所述炉体1的炉膛两侧均设置有磁场发生装置11；所述磁场发生装置11上设置有U型导磁体12；所述U型导磁体12一端与磁场发生装置11连接，另一端延伸到坩埚3与加热装置5之间；所述U型导磁体12的外表面上设置有隔热层；在步骤S2中通过磁场发生装置11，使得坩埚3处的磁场强度为1000至5000高斯。

优选的，为了保证单晶硅的均匀性，保证单晶硅的品质，在步骤S6中，使得单晶生长速率为50 mm/hr；同时使得坩埚3转速度为4rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为23Torr。

优选的，在步骤S6中，使得单晶生长速率为53 mm/hr；同时使得坩埚3转速度为5rpm，晶转速度为9rpm，单晶炉内压力为24 Torr。

优选的，在步骤S6中，使得单晶生长速率为55 mm/hr；同时使得坩埚3转速度为6rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为26Torr。

为了便于控制，优选的，所述伸缩装置112采用液压缸。

为了便于控制，优选的，所述伸缩装置112采用液压缸。

为了便于实现加热，便于加热控制，具体的，所述加热装置5采用石墨加热器；所述炉体1底部设置有与石墨加热器连接的电极15。

为了便于检测拉晶的直径，具体的，所述炉体1上方设置有拉晶直径测量装置13。

为了便于实现绝热，降低成本，优选的，所述隔热层采用玻璃纤维层。

Claims (7)

1.大直径高效N型单晶硅的制备工艺，采用单晶炉制备，所述单晶炉包括炉体（1）；所述炉体（1）上方设置有上炉腔（7）；所述上炉腔（7）上方设置有晶棒提升旋转装置（8）；所述炉体（1）的炉膛内设置有坩埚（3）；所述坩埚（3）下方设置有石墨托（2）；所述石墨托（2）下方设置有底部旋转支撑杆（14）；所述坩埚（3）外侧设置有加热装置（5）以及保温罩（4）；所述炉体（1）底部设置有第一保护气出口（16）；所述上炉腔（7）上设置有第一保护气入口（71）以及第一抽真空口（72）；

其特征在于：所述炉体（1）的顶部上炉腔（7）的一侧设置有二次加料装置（10）；另一侧设置有第二加料装置（17）；所述二次加料装置（10）包括硅料存储筒（101）、硅料加热熔融装置；

所述硅料加热熔融装置，包括筒体（103）；所述筒体（103）内设置有加热坩埚（106）；所述加热坩埚（106）外侧与筒体（103）的内壁之间设置有熔融加热装置（107）；所述筒体（103）的内壁以及底部均设置有保温层（105）；所述加热坩埚（106）底部设置有底部加热装置（102）；所述加热坩埚（106）底部设置有出料口（115）；

所述筒体（103）顶部设置有第二保护气入口（109）以及第二抽真空口（110），所述筒体（103）底部设置有第二保护气出口（111）；

所述硅料存储筒（101）的底部与筒体（103）顶部之间设置有导料管（116）；所述导料管（116）上设置有阀门（117）；

所述加热坩埚（106）中心位置设置有石墨推杆（113）；所述石墨推杆（113）下端设置有与出料口（115）匹配的锥形推头（114）；所述石墨推杆（113）穿过筒体（103）以及硅料存储筒（101）；所述硅料存储筒（101）顶部设置有驱动石墨推杆（113）上下移动的伸缩装置（112）；

所述筒体（103）底部设置有与出料口（115）连通的导料管（104）；所述导料管（104）穿过炉体（1）的顶部延伸到坩埚（3）内；所述单晶炉的炉膛两侧均设置有磁场发生装置（11）；所述磁场发生装置（11）上设置有U型导磁体（12）；所述U型导磁体（12）一端与磁场发生装置（11）连接，另一端延伸到坩埚（3）与加热装置（5）之间；所述U型导磁体（12）的外表面上设置有隔热层；

还包括以下步骤：

S1、配料；

计算粉碎后的高纯多晶硅料与磷的配比；准备相应的高纯多晶硅料和赤磷；

S2、装料和熔化；

将添高纯多晶硅料粉碎后的分布放入到坩埚和硅料存储筒（101）内；抽真空装置通过第一抽真空口（72）对炉体（1）抽真空；再充入氩气，最后加热升温熔化多晶硅料；然后通过加热装置（5）加热熔化硅料；同时通过第二加料装置（17）向熔融硅料液面加入适量赤磷；通过磁场发生装置（11），使得坩埚（3）处的磁场强度为1000至5000高斯；

S3、引晶；

将单晶籽晶固定在籽晶夹持器（9）上，并和籽晶轴一起旋转；将籽晶缓缓下降后将籽晶下端浸入熔硅，直到籽晶下端与熔硅的液面之间形成一个固液界面；然后通过晶棒提升旋转装置（8）带动籽晶夹持器（9）向上缓缓移动；

S4、缩颈；通过晶棒提升旋转装置（8）提拉籽晶，形成晶体；

S5、放肩；将晶体控制到所需的目标直径；

S6、等径生长；

通过控制晶棒提升旋转装置（8）提拉速度以及充入氩气的流速，使得单晶生长速率为50 mm/hr至55mm/hr；同时使得坩埚（3）转速度为4-6rpm，晶转速度为8-10rpm，单晶炉内压力为23至26Torr，氩气流量为30-60slpm；且在单晶生长初期流量为最高；所述等径初期为等径开始至晶体直径达到400mm的阶段；

S7、通过二次加料装置（10）向坩埚（3）内添加熔融硅料；

打开阀门（117）使得硅料存储筒（101）内存放硅料通过导料管（116）落入到硅料加热熔融装置内；

然后抽真空装置通过第二抽真空口（110）对筒体（103）抽真空；然后通过第二保护气入口（109）通入氩气；通过第二保护气出口（111）排出；同时通过熔融加热装置（107）使得加热坩埚（106）熔化加热坩埚（106）内的硅料；

然后，通过伸缩装置（112）使得石墨推杆（113）向上移动，使得锥形推头（114）离开出料口（115），从而使得熔融硅料流入到导料管（104）内，通过导料管（104）流入到坩埚（3）内；同时再次通过第二加料装置（17）向熔融硅料液面加入适量赤磷；

S8、收尾：晶体直径逐渐缩小，离开熔体；

S9、降温：降低温度，逐渐冷却温度。

2.如权利要求1所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：在步骤S6中，使得单晶生长速率为50 mm/hr；同时使得坩埚（3）转速度为4rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为23 Torr。

3.如权利要求2所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：在步骤S6中，使得单晶生长速率为53 mm/hr；同时使得坩埚（3）转速度为5rpm，晶转速度为9rpm，单晶炉内压力为24 Torr。

4.如权利要求3所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：在步骤S6中，使得单晶生长速率为55 mm/hr；同时使得坩埚（3）转速度为6rpm，晶转速度为10rpm，单晶炉内压力为26Torr。

5.如权利要求1所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：所述伸缩装置（112）采用液压缸。

6.如权利要求5所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：所述炉体（1）上方设置有拉晶直径测量装置（13）。

7.如权利要求6所述的大直径高效N型单晶硅的制备工艺，其特征在于：所述隔热层为玻璃纤维层。

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