CN104499048A - 一种连续加料的单晶硅生长工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了区熔法生长N型硅单晶工艺。它的技术方案是这样实现的:将一个很细的籽晶快速插入熔融晶柱的顶部,先拉出一个直径约3mm,长约10~20mm的细颈,然后在拉速不低于5~6mm/min,温度降至1420~1460℃之间时放肩至较大的直径,所述熔融晶柱固定于卡盘,一个金属线圈沿所述熔融晶柱长度方向缓慢移动并通过所述熔融晶柱,在金属线圈中通过高功率的射频电流,产生焦耳热,通过调整线圈功率,可以使得所述熔融晶柱紧邻线圈的部分熔化,线圈移过后,熔料再结晶为单晶。本发明具有以下有益效果:由于区熔法不用坩埚,避免了来自坩埚的污染,而且还可以利用悬浮区熔进行多次提纯,所以单晶较一般电子级单晶硅具有更高纯度和更高电阻率。

Description

一种连续加料的单晶硅生长工艺
技术领域
本发明涉及硅单晶制备技术领域,具体涉及一种连续加料的单晶硅生长工艺。
背景技术
作为最理想的可再生能源,太阳能具有“取之不尽,用之不竭”的特点,而利用太阳能发电具有环保等优点,而且不必考虑其安全性问题。据统计, 2007年全国一次能源消耗26.5亿吨标煤,而我国地表每年吸收太阳能达17000亿吨煤。我国有158完平方公里荒漠,假如太阳能利用率达到10%,即荒漠区10%土地上的太阳能转化,就可以满足全国2007年的能源需求。欧洲联盟国家在2010年太阳能光电转换的电力占所有总电力的1.5%。我国十二五计划表示到要达到 “‘十二五’末非化石能源在一次能源消费中的比重达到11.4%”这一目标,中国未来数年必将掀起太阳能等新兴能源产业的投资浪潮。在能源短缺,环境保护问题日益严重的我国,研究低成本高效率地利用太阳能尤为重要。
近30年来,太阳能利用技术在研究开发、商业化生产、市场开拓方面都获得了长足发展,成为世界快速、稳定发展的新兴产业之一。而其中的太阳光伏发电是世界上节约能源、倡导绿色电力的一种主要的高新技术产业。发展光伏产业已经成为全球各国解决能源与经济发展、环境保护之间矛盾的最佳途径之一。目前晶体硅太阳能电池占据着光伏产业的主导地位,占世界太阳能电池市场的80%。
发明内容
本发明的目的是提供一种获得较高氧含量、大直径和较长的单晶硅棒的连续加料的单晶硅生长工艺。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种连续加料的N型单晶硅生长工艺,它的工艺流程包括:加料-熔化-缩颈生长-放肩生长-等径生长-收尾-降温,使用连续加料法在单晶硅生长的同时不断地向所述熔化工序使用的石英坩埚内补充添加多晶硅原料,保持所述石英坩埚中有恒定的硅熔体,保持硅熔体液面不变处于稳定状态。
进一步地,所述工艺流程具体工序包括:
a、加料:将多晶硅原料及杂质放入所述石英坩埚内;
b、熔化:所述加料完成后,长晶炉关闭并抽真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后加热,至温度达到1420℃~1460℃之间,初始加热功率为25~80kw,加热时间180~390min;熔化硅料时加热温度为70~105kw,加热时间60~180min;
c、缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中,待其熔化至固液态共存时,然后将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到4-6mm,其中,所述籽晶旋转速度为2.5~10r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述籽晶相反,转速为1~5r/min;
d、放肩生长:长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体逐步增大直径,达到预定值;
e、等径生长:长完细颈和肩部之后,通过控制拉速和熔体温度,以达到晶体直径恒定,所述晶体旋转速度为2.5~20r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述晶体相反,转速为1.3~10r/min;
f、二次加料:向所述工序a所述的石英坩埚内补充添加多晶硅原料;
g、收尾、降温:接着所述工序e继续调整转速收尾,待单晶棒与熔体分离后快速冷却降温。
进一步地,所述连续加料法为液态连续加料法或固态连续加料法。
进一步地,所述N型单晶硅的掺杂剂为磷。
本发明具有以下有益效果:本发明是让单晶硅生长的同时不断地向石英坩埚内补充添加多晶硅原料,以此来保持石英坩埚中有恒定的硅熔体,致使硅熔体液面不变而处于稳定状态,减少电阻率的轴向偏析现象,并可以生长出较长的单晶棒以增加产量,提高了生产效率。
具体实施方式
实施例1:
a、加料:将多晶硅原料及杂质放入所述石英坩埚内;
b、熔化:所述加料完成后,长晶炉关闭并抽真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后加热,至温度达到1420℃,初始加热功率为25kw,加热时间180min;熔化硅料时加热温度为70kw,加热时间60min;
c、缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中,待其熔化至固液态共存时,然后将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到4mm,其中,所述籽晶旋转速度为2.5r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述籽晶相反,转速为1r/min
d、放肩生长:长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体逐步增大直径,达到预定值;
e、等径生长:长完细颈和肩部之后,通过控制拉速和熔体温度,以达到晶体直径恒定,所述晶体旋转速度为2.5r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述晶体相反,转速为1.3r/min;
f、二次加料:向所述工序a所述的石英坩埚内补充添加多晶硅原料;
g、收尾、降温:接着所述工序e继续调整转速收尾,待单晶棒与熔体分离后快速冷却降温。
实施例2:
a、加料:将多晶硅原料及杂质放入所述石英坩埚内;
b、熔化:所述加料完成后,长晶炉关闭并抽真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后加热,至温度达到1440℃,加热功率为50kw,加热时间280min;熔化硅料时加热温度为85kw,加热时间120min;
c、缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中,待其熔化至固液态共存时,然后将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到5mm,其中,所述籽晶旋转速度为7r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述籽晶相反,转速为3r/min
d、放肩生长:长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体逐步增大直径,达到预定值;
e、等径生长:长完细颈和肩部之后,通过控制拉速和熔体温度,以达到晶体直径恒定,所述晶体旋转速度为12r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述晶体相反,转速为6.5r/min;
f、二次加料:向所述工序a所述的石英坩埚内补充添加多晶硅原料;
g、收尾、降温:接着所述工序e继续调整转速收尾,待单晶棒与熔体分离后快速冷却降温。
实施例3:
 a、加料:将多晶硅原料及杂质放入所述石英坩埚内;
b、熔化:所述加料完成后,长晶炉关闭并抽真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后加热,至温度达到1460℃,初始加热功率为80kw,加热时间390min;熔化硅料时加热温度为105kw,加热时间180min;
c、缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中,待其熔化至固液态共存时,然后将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到6mm,其中,所述籽晶旋转速度为10r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述籽晶相反,转速为5r/min
d、放肩生长:长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体逐步增大直径,达到预定值;
e、等径生长:长完细颈和肩部之后,通过控制拉速和熔体温度,以达到晶体直径恒定,所述晶体旋转速度为20r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述晶体相反,转速为10r/min;
f、二次加料:向所述工序a所述的石英坩埚内补充添加多晶硅原料;
g、收尾、降温:接着所述工序e继续调整转速收尾,待单晶棒与熔体分离后快速冷却降温。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种连续加料的N型单晶硅生长工艺,它的工艺流程包括:加料-熔化-缩颈生长-放肩生长-等径生长-收尾-降温,其特征在于,使用连续加料法在单晶硅生长的同时不断地向所述熔化工序使用的石英坩埚内补充添加多晶硅原料,保持所述石英坩埚中有恒定的硅熔体,保持硅熔体液面不变处于稳定状态。
2.根据权利要求1所述的一种连续加料的N型单晶硅生长工艺,其特征在于,所述工艺流程具体工序包括:
a、加料:将多晶硅原料及杂质放入所述石英坩埚内;
b、熔化:所述加料完成后,长晶炉关闭并抽真空后充入高纯氩气使之维持一定压力范围内,然后加热,至温度达到1420℃~1460℃之间,初始加热功率为25~80kw,加热时间180~390min;熔化硅料时加热温度为70~105kw,加热时间60~180min;
c、缩颈生长:当硅熔体的温度稳定之后,将籽晶慢慢浸入硅熔体中,待其熔化至固液态共存时,然后将籽晶快速向上提升,使长出的籽晶的直径缩小到4-6mm,其中,所述籽晶旋转速度为2.5~10r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述籽晶相反,转速为1~5r/min;
d、放肩生长:长完细颈之后,降低温度与拉速,使得晶体逐步增大直径,达到预定值;
e、等径生长:长完细颈和肩部之后,通过控制拉速和熔体温度,以达到晶体直径恒定,所述晶体旋转速度为2.5~20r/min,所述石英坩埚旋转方向与所述晶体相反,转速为1.3~10r/min;
f、二次加料:向所述工序a所述的石英坩埚内补充添加多晶硅原料;
g、收尾、降温:接着所述工序e继续调整转速收尾,待单晶棒与熔体分离后快速冷却降温。
3.根据权利要求1所述的一种连续加料的N型单晶硅生长工艺,其特征在于,所述连续加料法为液态连续加料法或固态连续加料法。
4.根据权利要求1或2所述的一种连续加料的N型单晶硅生长工艺,其特征在于,所述N型单晶硅的掺杂剂为磷。
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