CN112941615A - 一种区熔硅单晶的收尾方法 - Google Patents

一种区熔硅单晶的收尾方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112941615A
CN112941615A CN201911262992.4A CN201911262992A CN112941615A CN 112941615 A CN112941615 A CN 112941615A CN 201911262992 A CN201911262992 A CN 201911262992A CN 112941615 A CN112941615 A CN 112941615A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polycrystalline
tailing
single crystal
speed
until
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911262992.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112941615B (zh
Inventor
尚锐刚
王永涛
白杜鹃
刘建涛
崔彬
闫志瑞
高源�
李明飞
聂飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Grinm Semiconductor Materials Co Ltd
Original Assignee
Grinm Semiconductor Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Grinm Semiconductor Materials Co Ltd filed Critical Grinm Semiconductor Materials Co Ltd
Priority to CN201911262992.4A priority Critical patent/CN112941615B/zh
Publication of CN112941615A publication Critical patent/CN112941615A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112941615B publication Critical patent/CN112941615B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种区熔硅单晶的收尾方法,包括以下步骤:(1)当多晶尾料剩余10kg时,继续保持等径生长,直至多晶尾料剩余2kg时,均匀降低多晶尾料速度直至多晶尾料速度归零后快速提断,晶体拉速和加热功率保持不变,此过程单晶直径将缓慢减小;(2)当多晶尾料提断后,保持多晶尾料向提拉的方向移动,开启自动程序控制加热功率曲线和晶体拉速曲线,功率曲线先均匀快速地下降至初始功率值的75%‑85%,再缓慢均匀增加,最高不超过初始功率值;晶体拉速匀速降低至0,直至单晶熔体完全结晶后停炉冷却即可。本发明的方法可将单晶尾部损失降低至8kg以下。通过此方法收尾成功率大幅提升,可达90%以上,综合收率提高10%以上。

Description

一种区熔硅单晶的收尾方法
技术领域
本发明涉及一种区熔硅单晶的收尾方法,属于半导体工艺技术领域。
背景技术
区熔硅单晶生产过程中一般分为化料、引晶、缩颈、放肩、转肩、收尾几个过程,其中收尾是为了减少位错产生,收尾时断棱产生位错会扩展到晶体等径部分,影响单晶收率,特别是大直径区熔硅单晶,收尾容易断棱,而且原料消耗占比达到10%以上。
单晶稳定生长需要稳定的V/G比,其中V是单晶拉速,单位mm/min,G是温度梯度,单位K/mm,保证V/G在一个合理稳定的范围内是保证单晶稳定生长的基础。
区熔硅单晶常规收尾方法是当多晶尾料剩余10kg左右时,开始缓慢降低加热功率、给料速度及晶体拉速,保持稳定的V/G比,使单晶直径缓慢变小,这个过程必须保持单晶状态,否则将会产生位错,导致收尾失败,不但造成尾料损失,位错还会扩展到单晶部分的大约同等直径长度,严重时损失可达25kg以上,影响收率20%左右。由于大直径区熔硅单晶工艺原因,温度梯度较大,大直径单晶收尾失败比例较高,可达60%以上,严重影响单晶收率。
因此,大直径区熔硅单晶收尾很有必要另寻捷径,提高收尾成功率及单晶收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种区熔硅单晶的收尾方法,以获得无位错单晶,减少原料损耗,提高单晶收率。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种区熔硅单晶的收尾方法,包括以下步骤:
(1)当多晶尾料剩余10kg时,继续保持等径生长,直至多晶尾料剩余2kg时,均匀降低多晶尾料速度直至多晶尾料速度归零后快速提断,晶体拉速和加热功率保持不变,此过程单晶直径将缓慢减小;
(2)当多晶尾料提断后,保持多晶尾料向提拉的方向移动,开启自动程序控制加热功率曲线和晶体拉速曲线,功率曲线先均匀快速地下降至初始功率值的75%-85%,再缓慢均匀增加,最高不超过初始功率值;晶体拉速匀速降低至0,直至单晶熔体完全结晶后停炉冷却即可。
优选地,所述步骤(1)中,多晶尾料以1-10mm/min的速度降低至归零。
优选地,所述步骤(2)中,加热功率先以0.5-1.5kw/min的速度匀速下降,再以0.5-1.5kw/min的速度匀速增加;晶体拉速以0.05-0.1mm/min的速度匀速降低。
本发明的优点在于:
采用本发明的区熔硅单晶的收尾方法,可将单晶尾部损失降低至8kg以下。通过此方法收尾成功率大幅提升,可达90%以上,同时单晶等径部分比常规收尾要多5kg以上,考虑单晶等径部分位错减少,合格部分增加,综合收率提高10%以上。
附图说明
图1是采用常规收尾方法所得区熔硅单晶的结构示意图。
图2是采用本发明的方法所得区熔硅单晶的结构示意图。
图3是本发明实施例收尾过程中晶体拉速的变化曲线。
图4是本发明实施例收尾过程中加热功率的变化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限制。
如图1所示分别为采用常规收尾方法所得区熔硅单晶的结构示意图,如图2所示为采用本发明的方法所得区熔硅单晶的结构示意图。图中1、11表示单晶尾部,2、12表示单晶等径合格产品部分。
对比例
使用丹麦PVA TEPLA FZ-35型区熔炉拉制8英寸区熔硅单晶,以图1所示常规8英寸收尾为例。区熔硅单晶常规收尾方法是当多晶尾料剩余10kg左右时,开始缓慢降低加热功率、给料速度及晶体拉速,保持稳定的V/G比,一般比值在0.15-0.25mm2·k-1·min-1范围内最佳,使单晶直径缓慢变小,常规收尾方法统计9根单晶数据(结果如表1所示)。结果显示,8根单晶收尾失败,收尾成功率不到10%,最终平均收率31%。
表1常规收尾拉晶数据
Figure BDA0002311039280000031
实施例
本发明单晶收尾通过下面方式实现,以生长8寸单晶(205mm)为例说明:
使用丹麦PVA TEPLA FZ-35型区熔炉拉制8英寸区熔硅单晶,以图2所示的8英寸收尾为例进行说明:与常规收尾方法相比,当多晶尾料剩余10kg时,继续保持等径生长,直至多晶尾料剩余2kg时,均匀降低多晶尾料速度直至多晶尾料速度归零后快速提断,晶体拉速和加热功率保持不变,此过程单晶直径将缓慢减小(这一步很关键,减小直接提断造成的热冲击),当多晶尾料提断后,保持尾料向提拉的方向移动,开启自动程序控制加热功率曲线(图3)和晶体拉速曲线(图4),加热功率曲线先以1.0kw/min的速度匀速下降至初始功率值的84%,再以1.0kw/min的速度匀速增加,最高不超过初始功率值;晶体拉速以0.08mm/min的速度匀速降低至0,直至单晶熔体完全结晶后停炉冷却即可。
从结果来看,9根单晶收尾8根,收尾成功率90%以上,极个别有位错产生,扩展到单晶部分的可以控制在20mm以内,相比常规收尾方法,本发明提供的收尾方法可将综合收率提升10%以上,具体数据见表2。
表2本发明收尾拉晶数据
Figure BDA0002311039280000041

Claims (3)

1.一种区熔硅单晶的收尾方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)当多晶尾料剩余10kg时,继续保持等径生长,直至多晶尾料剩余2kg时,均匀降低多晶尾料速度直至多晶尾料速度归零后快速提断,晶体拉速和加热功率保持不变,此过程单晶直径将缓慢减小;
(2)当多晶尾料提断后,保持多晶尾料向提拉的方向移动,开启自动程序控制加热功率曲线和晶体拉速曲线,功率曲线先均匀快速地下降至初始功率值的75%-85%,再缓慢均匀增加,最高不超过初始功率值;晶体拉速匀速降低至0,直至单晶熔体完全结晶后停炉冷却即可。
2.根据权利要求1所述的区熔硅单晶的收尾方法,其特征在于,所述步骤(1)中,多晶尾料以1-10mm/min的速度降低至归零。
3.根据权利要求1所述的区熔硅单晶的收尾方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热功率先以0.5-1.5kw/min的速度匀速下降,再以0.5-1.5kw/min的速度匀速增加;晶体拉速以0.05-0.1mm/min的速度匀速降低。
CN201911262992.4A 2019-12-10 2019-12-10 一种区熔硅单晶的收尾方法 Active CN112941615B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911262992.4A CN112941615B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种区熔硅单晶的收尾方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911262992.4A CN112941615B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种区熔硅单晶的收尾方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112941615A true CN112941615A (zh) 2021-06-11
CN112941615B CN112941615B (zh) 2022-05-20

Family

ID=76226155

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911262992.4A Active CN112941615B (zh) 2019-12-10 2019-12-10 一种区熔硅单晶的收尾方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112941615B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104499048A (zh) * 2014-12-07 2015-04-08 海安县石油科研仪器有限公司 一种连续加料的单晶硅生长工艺
US20160115619A1 (en) * 2013-04-25 2016-04-28 Zhejiang Jingsheng M & E Co., Ltd. Zone melting furnace thermal field with dual power heating function and heat preservation method
CN105803520A (zh) * 2016-05-31 2016-07-27 邢台晶龙电子材料有限公司 Cz-80单晶炉自动收尾方法
CN107366017A (zh) * 2017-09-04 2017-11-21 青海鑫诺光电科技有限公司 一种单晶硅收尾设备及其使用方法
CN109440183A (zh) * 2018-12-20 2019-03-08 天津中环领先材料技术有限公司 一种优化型大直径区熔硅单晶收尾方法
CN109487331A (zh) * 2018-12-20 2019-03-19 天津中环领先材料技术有限公司 一种大直径区熔硅单晶自动收尾方法及系统
CN110438565A (zh) * 2019-08-09 2019-11-12 湖南红太阳光电科技有限公司 掺镓硅锭的制备方法、掺镓硅锭和硅片

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160115619A1 (en) * 2013-04-25 2016-04-28 Zhejiang Jingsheng M & E Co., Ltd. Zone melting furnace thermal field with dual power heating function and heat preservation method
CN104499048A (zh) * 2014-12-07 2015-04-08 海安县石油科研仪器有限公司 一种连续加料的单晶硅生长工艺
CN105803520A (zh) * 2016-05-31 2016-07-27 邢台晶龙电子材料有限公司 Cz-80单晶炉自动收尾方法
CN107366017A (zh) * 2017-09-04 2017-11-21 青海鑫诺光电科技有限公司 一种单晶硅收尾设备及其使用方法
CN109440183A (zh) * 2018-12-20 2019-03-08 天津中环领先材料技术有限公司 一种优化型大直径区熔硅单晶收尾方法
CN109487331A (zh) * 2018-12-20 2019-03-19 天津中环领先材料技术有限公司 一种大直径区熔硅单晶自动收尾方法及系统
CN110438565A (zh) * 2019-08-09 2019-11-12 湖南红太阳光电科技有限公司 掺镓硅锭的制备方法、掺镓硅锭和硅片

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王彦君: "大直径区熔硅单晶的研究与制备", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)信息科技辑 (月刊)》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112941615B (zh) 2022-05-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9181631B2 (en) Silicon crystalline material and method for manufacturing the same
CN107761163B (zh) 一种直拉单晶硅快速收尾方法
CN104854266A (zh) 单晶硅的制造方法
CN110552058A (zh) 一种拉晶方法、装置及设备
US20090293804A1 (en) Method of shoulder formation in growing silicon single crystals
CN110629283A (zh) 一种硅单晶的生长方法
JP5318365B2 (ja) シリコン結晶素材及びこれを用いたfzシリコン単結晶の製造方法
CN106498494A (zh) 一种mems器件制作用硅单晶材料的热场和制备方法
CN108660507B (zh) 直拉法硅棒生产过程中快速收尾方法
CN112941615B (zh) 一种区熔硅单晶的收尾方法
CN113755947A (zh) 一种12吋单晶拉制的放肩工艺方法
CN112301415B (zh) 一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法
CN117187940A (zh) 一种减小8吋重掺n型硅单晶内应力的拉晶工艺
US20240125005A1 (en) Method for crystal pulling
JP2009018984A (ja) 低酸素濃度シリコン単結晶およびその製造方法
CN112301425A (zh) 一种大尺寸单晶硅棒大氩气流量拉晶方法
CN105177703A (zh) 提拉法制备单晶硅棒过程中引细颈的方法
KR101855814B1 (ko) 실리콘 단결정의 제조방법
CN114232075A (zh) 一种rcz直拉法大热场拉多晶工艺
WO2010103594A1 (ja) 単結晶の製造方法
US20030154906A1 (en) Process for producing a highly doped silicon single crystal
CN107955964A (zh) 一种mems用低氧硅单晶材料的制备方法及其热系统
JP4702266B2 (ja) 単結晶の引上げ方法
CN117431620B (zh) 一种减少大尺寸硅单晶氧化层错的拉晶方法
CN114108073B (zh) 大直径单晶硅的生长方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Applicant after: Youyan semiconductor silicon materials Co.,Ltd.

Address before: 101300 south side of Shuanghe Road, Linhe Industrial Development Zone, Shunyi District, Beijing

Applicant before: GRINM SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant