CN112301415B - 一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法 - Google Patents

一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种大尺寸单晶取段收尾结构，包括上段部和与上段部一体连接的下段部，上段部高度大于下段部高度，上段部最大直径与晶体等径段直径相同；下段部最大直径大于上段部最小直径且小于上段部最大直径；下段部中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面。本发明提出的取段收尾结构为一种新型的收尾结构，尤其适用于大尺寸单晶晶体的收尾，解决了现有技术中收尾控制生产效率低的技术问题，适普性高且可控。本发明还提供一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，可以在1‑1.5h内对于直径为240‑310mm单晶进行取段收尾，获得收尾但不收尖式的收尾结构，不仅缩短工时且还消除位错产生，保证单晶品质，提高生产效率，降低生产成本。

Description

一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法
技术领域
本发明属于直拉硅单晶炉所用配件技术领域，尤其是涉及一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法。
背景技术
中国专利CN106637402B公开提出单晶硅平收尾方法及制备方法，平收尾方法包括：关闭自动温度控制系统，停止坩埚上升；手动升温10～20℃，晶体提拉速度降低至0.1～0.4mm/min，保持晶体继续生长20～30min，晶体与固液界面接触的一端由凹面生长为平面；关闭晶体提拉速度的自动控制系统，手动降低提拉速度至小于0.1mm/min，保持晶体继续生长20～30min，晶体与固液界面接触的一端由平面生长为凸面；将坩埚一次性下降20～50mm，使晶体脱离坩埚内熔硅液面，降低晶体的转速和坩埚的转速；晶体降温，继续提拉晶体获得产品。按照此方法获得的晶体尾部长度约为60mm，尾部用料约为2kg，收尾周期缩短至1-3h。这种收尾方法适应于小尺寸单晶的(直径＜240mm)收尾，并不适合对直径为240-310mm的大尺寸单晶的收尾控制。同时因对于大尺寸单晶而言，这种方法会导致晶体位错的增加，也因晶体中心的热量不易散出，这种收尾方法晶体容易产生应力集中，增加收尾不良率，导致增加反切长度，产品利用率低。
若采用目前常规收尾方法对大尺寸单晶进行收尾，收尾时长约3-4个小时，对于长晶的有效工时率就会降低，生产成本较高。故，如何提出一种适用于大尺寸单晶的取段收尾的控制方法，不采用收尾收尖，又能缩短工时且不产生位错，是目前急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种大尺寸单晶取段收尾结构及其控制方法，尤其是适用于直径尺寸范围为240-310mm的单晶晶体的收尾，可以在1-1.5h内完成晶体的取段收尾工作，获得一种收尾但不收尖式结构的收尾形状，解决了现有技术中收尾控制生产效率低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大尺寸单晶取段收尾结构，包括上段部和与所述上段部一体连接的下段部，所述上段部的高度大于所述下段部的高度，所述上段部最大直径与晶体等径段直径相同；所述下段部最大直径大于所述上段部最小直径且小于所述上段部最大直径；所述下段部中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面。进一步的，所述上段部为圆锥台形结构；所述上段部大径面为上端面，小径面为下端面。进一步的，所述上段部的上端面与所述等径段下端面一体连接。
一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，采用如上所述的取段收尾结构，包括如下步骤：
S1：手动点击开始收尾按钮，同时保持直径控制模块持续运行，快速升高主加热器功率，手动设置收尾初始晶体拉速并缓慢升高，所述晶体直径逐渐缩小至所述上段部收尾结束，所述上段部晶体收尾形状为圆锥台形结构；
S2：关闭直径控制模块，手动设定所述下段部中所述晶体的初始拉速并保持不变直至所述下段部收尾结束，所述下段部中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面；
S3：坩埚下移，并使所述晶体缓慢脱离坩埚内熔体液面；同时降低所述晶体的转速和所述坩埚的转速，取出单晶；
其中，所述S1收尾持续时间大于所述S2收尾持续时间；所述晶体在所述S1中初始拉速大于在所述S2中初始拉速；所述晶体在所述S1中收尾高度大于所述S2中收尾高度；所述下段部最大直径大于所述上段部最小直径且小于所述上段部最大直径。
进一步的，所述S1中，收尾持续时间为25-45min，结束时所述晶体的收尾生长直径比等径直径缩小10-30mm，收尾高度是为30-50mm。
进一步的，所述S1中，所述主加热器功率升高5-15kW后并保持不变直至收尾结束。
进一步的，所述S1中，所述晶体的收尾初始拉速为50-65mm/hr，在初始拉速基础上逐渐升高且升高幅度为1-6％。
进一步的，所述S2中，收尾持续时间为10-15min，收尾高度不大于2mm；所述晶体的初始收尾拉速为2-8mm/hr并保持不变直至收尾结束。
进一步的，所述S3中，所述坩埚下移高度为30-50mm；所述坩埚的转速在等径生长结束时的坩埚的转速基础上开始降低至1-5r/min；所述晶体的转速在等径生长结束时的晶体的转速基础上开始降低至2-5r/min。
进一步的，所述晶体等径段直径为240-310mm。
采用本发明取段收尾结构，尤其适用于大尺寸单晶晶体的收尾，解决了现有技术中收尾控制生产效率低的技术问题，适普性高且可控。
同时本发明还提出一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，可以在1-1.5h内对于直径为240-310mm大尺寸单晶进行取段收尾，获得收尾但不收尖式结构的收尾形状，不仅能缩短工时而且还不产生位错，保证单晶品质，提高生产效率，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明一实施例的一种大尺寸单晶取段收尾结构的示意图；
图2是本发明一实施例的晶体生长界面为凹向熔体的示意图；
图3是本发明一实施例的晶体生长界面为平直固液面的示意图；
图4是本发明一实施例的晶体生长界面为凸向熔体的示意图。
图中：
1、晶体 11、等径段 12、收尾段
121、上段部 122、下段部 2、固液界面
3、熔体 4、坩埚
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
一种大尺寸单晶取段收尾结构，包括上段部121和与上段部121一体连接的下段部122，上段部121和下段部122共同组成收尾段12。其中，上段部121的上端面与晶体1中等径段11的下端面一体连接。上段部121为倒锥形的圆锥台形结构，上段部121的大径面为上端面，小径面为下端面。上段部121的高度H1大于下段部H2的高度，上段部121的最大直径D1与晶体1的等径段11的直径相同，段部122的最大直径D3大于上段部121的最小直径D2且小于上段部121的最大直径D1。下段部122中的最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面；下段部122的直径从最大直径D3开始逐渐缩小。同时，上段部121最小直径D2比最大直径D1小10-30mm，且上段部121的高度H1为30-50mm；下段部122高度H2不大于2mm。
本实施例取段收尾结构，尤其适用于大尺寸单晶晶体的收尾，解决了现有技术中收尾控制生产效率低的技术问题，适普性高且可控。
本发明提出一种大尺寸单晶取段收尾的控制方法，包括如下步骤：
S1：手动点击开始收尾按钮，同时保持直径控制模块持续运行，快速升高主加热器功率，手动设置收尾初始晶体拉速并缓慢升高，晶体1的直径逐渐缩小至上段部121的收尾结束，晶体1的直径逐渐缩小，上段部121中晶体1的收尾形状为圆锥台形结构，如图1所示。其中，上段部121的收尾持续时间大于下段部122的收尾持续时间；晶体1在上段部121中的初始拉速大于在下段部122中的初始拉速；晶体1在上段部121中收尾高度H1大于在下段部122中收尾高度H2，而且晶体1在上段部121中收尾的最小直径D2小于在下段部122中收尾的最大直径D3。
具体地，晶体生长界面也称为固液界面，是硅从液相转换为固相的分界面。晶体生长界面处的温度与硅熔点的温度差是晶体生长的原始动力，晶体生长界面分三种形状，分别为平直的固液界面、凹向熔体和凸向熔体，如图2-4所示，则晶体生长界面处的热平衡直接影响着晶体生长界面的形状。在晶体等径段11的生长过程中，晶体生长界面的形状越平直，所制备晶体的品质越良好。而实际晶体生长界面容易表现出非稳定性，晶体生长界面并不是一直稳定不变的，而是随晶体生长过程及生长环境的改变而发生变化，即使出现了平直的固液界面形状，其在晶体生长过程中在时间上也是难以长期维持。从熔体3中进入界面的热量以及从生长界面进入晶体中的热量直接影响着对晶体生长界面处的热平衡。在等径段11的后期，随着坩埚4内熔体逐步减少和晶体1长度逐步增大，固液界面2下方的熔体3在晶体1旋转的驱动下向上流动，这将把坩埚4下壁附近的熔体3自下而上带至生长界面附近，热量将通过熔体3以对流的方式进入生长界面附近，在增加进入生长界面热量的同时使得界面向晶体1侧移动形成凹向熔体3的面，即凹面。同时对于大尺寸单晶而言，直径越大需要的晶体1的转速越大，在晶体1旋转的作用下，固液界面2下方的熔体3在晶体1的旋转的作用下沿Z轴向上流动，热量将通过熔体3以对流的方式进入生长界面附近，使得界面上靠近晶体1边沿的散热比中心快，固液界面2即晶体生长界面的形状是凹向熔体并不断向晶体一侧移动，如图2所示。
待开始收尾时，需手动点击开始收尾按钮，同时保持直径控制模块持续运行且停止坩埚4上升，晶体1的生长在收尾段12与等径段11结束时相比，在热场环境大致不变的前提下，除了补偿生长过程中因硅料减少引起的传热损失外，还需要更高的温度使晶体1的直径缩小。因此，必须在等径段11的末段温度的基础上快速升高主加热器的功率，同时降低晶体1的拉速才能实现收尾。快速升高主加热器功率是在等径段11结束时的主加热器功率的基础上升高5-15kW后并保持不变直至收尾结束，使晶体1继续保持生长的情况下消除位错发生。同时手动设置上段部121中收尾的初始晶体1的拉速并缓慢升高，该初始拉速为50-65mm/hr，在此初始拉速基础上逐渐升高且升高幅度为1-6％。在上段部121中，固液界面2附近的晶体1的表面的散热与等径段11相比开始变差，相应地从固液界面2进入固体中的热量也相应减小，固液界面2散热困难。同时，由于晶体1的直径在收尾过程中不断减小，晶体1直径的减小相应地固液界面2的面积也减小，进而会影响单位时间内从熔体3进入固液界面2的热量减少，使得固液界面2处的轴向温度梯度和径向温度梯度减小，因而，固液界面2即晶体生长界面逐渐向熔体一侧移动，使固液界面2的形状逐渐变得平缓。同时由于晶体1拉速的突降以及主加热器功率的突然升高，随着晶体1的持续生长，虽然位于界面中心的晶体生长会随温度的增加而增加，但增长速度较慢，位于界面附近的晶体相对于中心位置来说增长的较快，待收尾持续25-45min左右，固液界面2的形状逐渐趋于平直，如图3所示，此时，晶体1的收尾形状为圆锥台形结构。上段部121收尾结束时，晶体1的收尾生长直径D2比等径直径D1缩小10-30mm，获得的收尾高度H1为30-50mm。
S2：关闭直径控制模块，手动设定下段部122中晶体1的初始拉速并保持不变直至1下段部122收尾结束，下段部122中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面。
具体地，手动设定在下段部122中晶体1的初始收尾拉速为2-8mm/hr并保持不变，同时保持上段部121中主加热器的功率不变直至收尾结束，收尾持续时间10-15min后，获得一厚度不大于2mm的凸台面，如图1所示。在下段部122中，晶体1内部仍然继续生长，由于晶体1的初始拉速小于下段部122中的初始拉速，使得在下段部122收尾初期时，晶体生长的直径会在上段部121结束时晶体直径D2的基础上突然增加，使得在下段部122中晶体1的最大直径D3大于上段部121中最小的直径D2；但因拉速变化幅度不大，使得下段部122中晶体1的最大直径D3仅仅比直径D2稍微增大一些，仍然小于上段部121中的最大直径D1，即小于晶体1的直径。同时由于其它参数不变，下段部122中晶体生长的直径仍然逐渐缩小，随着晶体1直径的逐渐减小，持续时间10-15min后，晶体1的表面逐渐形成一个凸台面，即下段部122中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面的收尾面，此时收尾结束，下段部122的高度不大于2mm。这是由于不同直径的单晶在取段收尾时的拉速参数不同，导致在收尾时下段部122的收尾曲面是可变的，但下段部122的直径总体是逐渐缩小的，即是从最大直径D3开始逐渐缩小。在下段部122过程中，随着晶体1直径的减少，固液界面2处熔体3一侧的温度逐渐减小，使得熔体3进入固液界面2的热量也逐渐减小，也即是晶体1在固液界面2中的散热能力大于从熔体3进入界面的热量来源，使得固液界面2即晶体生长界面逐渐向熔体3一侧移动直至形成一个凸向熔体3的面，如图4所示。同时，在下段部122中保持低拉速的收尾且温度变化也缓慢，有利于单晶晶体无位错地生长收尾。
S3：坩埚4下移，并使晶体1缓慢脱离坩埚4内熔体液面；同时降低晶体1的转速和坩埚4的转速，取出单晶。
具体地，使坩埚4向下移动30-50mm，使晶体1逐渐脱离坩埚4中的熔体3的液面，同时使坩埚4的转速在等径生长结束时坩埚4的转速基础上开始降低至1-5r/min；相应地，晶体1的转速在等径生长结束时晶体1的转速基础上开始降低至2-5r/min，埚转方向与晶转方向相反，即可取出单晶。
采用本发明的控制方法，可以在1-1.5h内对于直径为240-310mm大尺寸单晶进行取段收尾，获得收尾但不收尖式的收尾结构形状。不仅能缩短工时而且还不产生位错，既保证了单晶品质，又解决了现有技术中收尾控制生产效率低的技术问题，降低生产成本。同时在收尾过程中，完全能够控制晶体生长界面的形状，在上段部121中使晶体生长界面的形状从凹面变成平面再变成凸面，最终在下段部122中使生长界面凸向熔体一侧，最大限度地消除了在单晶晶体尾部出现位错的可能，提高产品的成品率和利用率，降低了生产成本。
实施例1：
单晶直径为240m，直拉单晶炉为晶盛105s。
S1：等径段11完成时，主加热器的功率为65kW，晶体拉速为97mm/hr，晶体1的转速为10r/min，坩埚4转速为10r/min。
开始收尾时，保持晶转和埚转不变，手动点击开始收尾按钮，并保持直径控制模块持续运行且停止坩埚4上升，此时，在等径结束时的主加热器功率65kW的基础上快速升高5kW后为70kW并保持70kW不变直至收尾结束。同时，手动设置上段部121中晶体1的初始拉速60mm/hr并缓慢升高，收尾持续30min后晶体1的拉速升为61mm/hr，上段部121收尾结束。此时，晶体1的收尾形状为圆锥台形结构，晶体1从初始的等径直径D1的240mm缩小20mm后为220mm，即上段部121结束时晶体1的直径D2为220mm，收尾高度H1为30mm。在这一过程中，固液界面2的形状从凹面逐渐趋于平面，如图3所示。
S2：关闭直径控制模块，手动设定下段部122中晶体1的初始收尾拉速为2mm/hr并保持不变，同时保持上段部121中主加热器功率70kW不变直至收尾结束，收尾持续时间10min后，获得收尾形状为凸台面结构，如图1所示。收尾高度H2为0.3mm且下段部122中的最大晶体直径为222mm。在这一阶段中，固液界面2的形状从平面逐渐变成凸面，如图4所示。
在本实施例中，收尾段12完成后的总的高度为30.3mm，共用时40min。
S3：坩埚4在下移前的埚位为234.9mm，向下移动30mm至204.9mm处，使晶体1逐渐脱离坩埚4中的熔体3的液面；同时使坩埚4的转速从10r/min降低至2r/min，晶体1的转速从10r/min降低至2r/min，埚转方向与晶转方向相反，即可取出单晶。
实施例2：
单晶直径为280m，直拉单晶炉为晶盛105s。
S1：等径段11完成时，主加热器的功率为63.8kW，晶体拉速为95mm/hr，晶体1的转速为10r/min，坩埚4转速为10r/min。
开始收尾时，保持晶转和埚转不变，手动点击开始收尾按钮，并保持直径控制模块持续运行且停止坩埚4上升，此时，在等径结束时的主加热器功率63.8kW的基础上快速升高7.2kW后为71kW并保持71kW不变直至收尾结束。同时，手动设置上段部121中晶体1的初始拉速63mm/hr并缓慢升高，收尾持续35min后晶体1的拉速升为64mm/hr，上段部121收尾结束。此时，晶体1的收尾形状为圆锥台形结构，晶体1从初始的等径直径D1的280mm缩小30mm后为250mm，即上段部121结束时晶体1的直径D2为250mm，收尾高度H1为37mm。在这一过程中，固液界面2的形状从凹面逐渐趋于平面，如图3所示。
S2：关闭直径控制模块，手动设定下段部122中晶体1的初始收尾拉速为2mm/hr并保持不变，同时保持上上段部121中主加热器功率71kW不变直至收尾结束，收尾持续时间12min后，获得收尾形状为凸台面结构，如图1所示。收尾高度H2为0.4mm且下段部122中的最大晶体直径为253mm。在这一阶段中，固液界面2的形状从平面逐渐变成凸面，如图4所示。
在本实施例中，收尾段12完成后的总的高度为37.4mm，共用时47min。
S3：坩埚4在下移前的埚位为242.1mm，向下移动30mm至212.1mm处，使晶体1逐渐脱离坩埚4中的熔体3的液面；同时使坩埚4的转速从10r/min降低至2r/min，晶体1的转速从10r/min降低至2r/min，埚转方向与晶转方向相反，即可取出单晶。
实施例3：
单晶直径为310m，直拉单晶炉为晶盛105s。
S1：等径段11完成时，主加热器的功率为61kW，晶体拉速为90mm/hr，晶体1的转速为10r/min，坩埚4转速为10r/min。
开始收尾时，保持晶转和埚转不变，手动点击开始收尾按钮，并保持直径控制模块持续运行且停止坩埚4上升，此时，在等径结束时的主加热器功率61kW的基础上快速升高12kW后为73kW并保持73kW不变直至收尾结束。同时，手动设置上段部121中晶体1的初始拉速65mm/hr并缓慢升高，收尾持续45min后晶体1的拉速升为69mm/hr，上段部121收尾结束。此时，晶体1的收尾形状为圆锥台形结构，晶体1从初始的等径直径D1的310mm缩小30mm后为280mm，即上段部121结束时晶体1的直径D2为280mm，收尾高度H1为48mm。在这一过程中，固液界面2的形状从凹面逐渐趋于平面，如图3所示。
S2：关闭直径控制模块，手动设定下段部122中晶体1的初始收尾拉速为5mm/hr并保持不变，同时保持上段部121中主加热器功率73kW不变直至收尾结束，收尾持续时间15min后，获得收尾形状为凸台面结构，如图1所示。收尾高度H2为1.25mm且上段部121中的最大晶体直径为282mm。在这一阶段中，固液界面2的形状从平面逐渐变成凸面，如图4所示。
在本实施例中，收尾段12完成后的总的高度为49.25mm，共用时60min。
S3：坩埚4在下移前的埚位为252.3mm，向下移动50mm至202.3mm处，使晶体1逐渐脱离坩埚4中的熔体3的液面；同时使坩埚4的转速从10r/min降低至2r/min，晶体1的转速从10r/min降低至2r/min，埚转方向与晶转方向相反，即可取出单晶。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：手动点击开始收尾按钮，同时保持直径控制模块持续运行，快速升高主加热器功率，手动设置收尾初始晶体拉速并缓慢升高，所述晶体直径逐渐缩小至上段部收尾结束，所述上段部晶体收尾形状为圆锥台形结构；
S2：关闭直径控制模块，手动设定下段部中所述晶体的初始拉速并保持不变直至所述下段部收尾结束，所述下段部中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面；
S3：坩埚下移，并使所述晶体缓慢脱离坩埚内熔体液面；同时降低所述晶体的转速和所述坩埚的转速，取出单晶；
其中，所述S1收尾持续时间大于所述S2收尾持续时间；所述晶体在所述S1中初始拉速大于在所述S2中初始拉速；所述晶体在所述S1中收尾高度大于所述S2中收尾高度；所述下段部最大直径大于所述上段部最小直径且小于所述上段部最大直径；
所述取段收尾结构，包括上段部和与所述上段部一体连接的下段部，所述上段部的高度大于所述下段部的高度，所述上段部最大直径与晶体等径段直径相同；所述下段部最大直径大于所述上段部最小直径且小于所述上段部最大直径；所述下段部中最大高度位于两侧最小高度之间，且从最小高度到最大高度之间为可变曲面；
所述上段部为圆锥台形结构；所述上段部大径面为上端面，小径面为下端面；
所述上段部的上端面与所述等径段下端面一体连接。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述S1中，收尾持续时间为25-45min，结束时所述晶体的收尾生长直径比等径直径缩小10-30mm，收尾高度是为30-50mm。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述S1中，所述主加热器功率升高5-15kW后并保持不变直至收尾结束。
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述S1中，所述晶体的收尾初始拉速为50-65mm/hr，在初始拉速基础上逐渐升高且升高幅度为1-6%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述S2中，收尾持续时间为10-15min，收尾高度不大于2mm；所述晶体的初始收尾拉速为2-8 mm/hr并保持不变直至收尾结束。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述S3中，所述坩埚下移高度为30-50mm；所述坩埚的转速在等径生长结束时的坩埚的转速基础上开始降低至1-5r/min；所述晶体的转速在等径生长结束时的晶体的转速基础上开始降低至2-5r/min。
7.根据权利要求1-4、6任一项所述的一种大尺寸单晶取段收尾结构的控制方法，其特征在于，所述晶体等径段直径为240-310mm。
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