CN110923810A - 大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺 - Google Patents

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张志强
姚亮
王艺澄
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Abstract

本发明公开了大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺，结构包括外壳和内壳，内壳内设有保温材料和坩埚，坩埚底部设有升降杆，外壳内的上部设有提升机构和与之相连的导流筒，坩埚的侧部和底部均设有加热器；工艺包括稳定温度、引晶、放肩和转肩、等径，在单晶硅等径生长过程中，熔体硅的液面和导流筒可上、下浮动，以调整晶体生长界面的温度梯度。本发明大大增加了等径生长阶段的工艺调控窗口，使单晶硅等径生长阶段断棱率大大降低，提升了单晶棒的良率，同时，配以本发明可以缩短加热器的高度，降低单晶棒中氧含量。

Description

大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺
技术领域
本发明涉及光伏制造技术领域，尤其涉及一种大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺。
背景技术
在常规的拉晶工艺中，主要的工序主要有：引晶、放肩、转肩、等径和收尾。一般工艺中，等径过程需要给一定的坩埚升速，以补偿硅熔液变成硅棒的液面下降，使硅熔液液面稳定在一个不变的位置（除了一种情况：在引晶和放肩转肩时，熔液液面就比预定的位置低10-20mm，以使放肩成功率更高，这样进入等径后就需要更大的坩埚升速以使熔液液面尽快到达并稳定在预定的位置，一般情况下等径生长300mm左右时，硅熔液液面就可以达到预定位置，相对于等径生长长度一般3000-5000mm来讲，这个初期阶段占比较低，可以认为等径时期，熔体硅液面大部分时间是不变的）。但同时，随着太阳能及硅单晶对氧含量的要求越来越高，加热器的发热长度越来越短，且坩埚尺寸越来越大，这样的定液面位置拉晶的弊端也越来越明显，不能兼顾单晶硅不同等径生长阶段对坩埚热的不同支持，需要根据实际情况在不同等径阶段采用液面升或降的动作，从而使坩埚相对加热器的位置更加灵活，从而使熔液当中的径向和纵向的温度梯度更合适。
随着单晶硅棒提拉长度的增加，硅熔液相应减少，需要一定的坩埚升速来保证硅熔液的液面在单晶硅等径生长的大部分时间内固定在一个恒定的高度/位置，这是常规单晶硅提拉工艺；常规工艺中，随着坩埚里熔液越来越少，加热器相对熔液液面位置不变，熔液中的纵向温度梯度和径向温度梯度不断发生变化，熔液的流动状态也发生变化，这就不能保证整个等径过程整个结晶面有一个稳定的状态。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题，而提出的一种大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面位置的装置，包括外壳和内壳，内壳位于外壳内，内壳和外壳的顶部均具有开口，所述内壳内设有坩埚和导流筒，导流筒悬空于坩埚上部，所述坩埚底部设有升降杆，升降杆贯穿外壳和内壳的底部，用于控制坩埚的高度，所述外壳内的上部设有提升机构，用于控制导流筒的高度，所述坩埚的侧部和底部均设有加热器。
作为更进一步的优选方案，所述坩埚侧部的加热器上沿与导流筒下沿之间的水平高度差D1为30 mm -80mm。
作为更进一步的优选方案，所述导流筒下沿与坩埚内熔液液面之间距离D2为10mm-50mm。
一种大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面位置的拉晶工艺，包括以下步骤：
步骤一：稳定温度：坩埚装料400KG，熔化结束后，导流筒下降直至D1水平高度差位置，通过坩埚快升或快降，使液面达到D2位置，关闭坩埚底部的加热器，调整坩埚侧部的加热器功率到上一炉引晶前功率，利用液面亮度和籽晶熔解情况稍调功率使熔液达到适合的引晶温度；
步骤二：引晶：引晶阶段保持D1和D2不变；
步骤三：放肩和转肩：保持D1不变，同时保持坩埚固定，当硅熔液液面有所下降，转肩结束时D2会增加到42mm；
步骤四：等径：保持D1不变，同时开始坩埚上升，通过自动控制系统，使D2逐渐降低到18mm。
作为更进一步的优选方案，一种大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面位置的工艺，所述步骤一种，晶体正旋转速度9 rpm，坩埚反旋转速度8 rpm。
本发明的一种大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺，大大增加了等径阶段工艺窗口范围，使单晶硅等径生长阶段断棱率大大降低，提升了单晶硅的良率，同时也使加热器的加热长度可以更短，氧含量更低。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图；
图中：1、外壳，2、内壳，3、坩埚，4、导流筒，5、升降杆，6、提升机构，7、加热器，8、保温材料，9、晶体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺，包括外壳1和内壳2，内壳2位于外壳1内，内壳2和外壳1的顶部均具有开口，所述内壳2内设有坩埚3和导流筒4，导流筒4悬空于坩埚3上部，所述坩埚3底部设有升降杆5，升降杆5贯穿外壳1和内壳2的底部，用于控制坩埚3的高度，所述外壳1内的上部设有提升机构6，用于控制导流筒4的高度，所述坩埚3的侧部和底部均设有加热器7，内壳2外围包裹有保温材料8。
坩埚3侧部的加热器7上沿与导流筒4下沿之间的水平高度差D1为30 mm -80mm。
导流筒4下沿与坩埚3内熔液液面之间距离D2为10mm-50mm。
一种大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面位置的拉晶工艺，它的实现的前提是导流筒是可以移动和自动控制的，由于等径大部分时间，液面和导流筒下沿的距离必须保持固定值，所以，如果液面不固定在同样的高度，需要上升或下降，导流筒必须同时上升或下降同样的速度和距离。所以，需要单晶炉的机械结构具备导流筒自动升降功能，包括以下步骤：
步骤一：稳定温度：坩埚3装料400KG，熔化结束后，导流筒4下降直至D1水平高度差位置，通过坩埚3快升或快降，使液面达到D2位置，关闭坩埚3底部的加热器7，调整坩埚3侧部的加热器7功率到上一炉引晶前功率，利用液面亮度和籽晶熔解情况稍调功率使熔液达到适合的引晶温度，晶体9正旋转速度9 rpm，坩埚3反旋转速度8 rpm；
步骤二：引晶：引晶阶段保持D1和D2不变；
步骤三：放肩和转肩：保持D1不变，同时保持坩埚3固定，当硅熔液液面有所下降，转肩结束时D2会增加到42mm左右；
步骤四：等径：保持D1不变，同时开始坩埚3上升，通过自动控制系统，使D2逐渐降低到18mm。
步骤五：等径阶段断棱：正常情况下，太阳能级单晶硅<100>方向在晶棒表面随着长度方向，沿径向圆周有四条均匀的晶线，晶线凸出于晶棒。如果因为种种原因失去单晶结构，新长出的晶棒表面四根晶线会断掉至少一根，称为断棱，再生长出的就不是单晶结构，这时等径阶段需要停止，根据实际情况对已长出的晶棒进行回熔或提出处理。断棱是对太阳能级硅单晶成本和产晶率影响最大的现象之一。
对于主加热器的垂直发热高度只有230mm的热场结构，在晶体长度在1000-1500mm时由于熔液中的纵向温度梯度不够以及湍流影响到晶棒下面的稳定区域，会造成断棱概率很大。如果会在此阶段断棱，则需要把已长出的晶棒提出，坩埚内重新加硅原料，再循环上述的1-5，严重影响了正常的生产效率。
因此，本发明的提拉工艺，在等径800mm时，打开导流筒上升，上升速度为10mm/h，使D1减少到30mm并维持在30mm；与此同时自动控制系统会增加坩埚上升速度，使D2一直维持在18mm。
当等径长度（晶体长度）达到1500mm时，打开导流筒下降，下降速度为10mm/h，使D1增加到50mm并维持在50mm。与此同时自动控制系统会增加坩埚上升速度，使D2一直维持在18mm。
其他参数，如晶转、埚转和功率曲线与之前的一致。
应用本发明大尺寸单晶硅拉棒等径生长过程中调控液面的装置和提拉工艺，可大大降低等径1000-1500mm阶段的断棱率，断棱率由普通工艺的20%降低到10%。
同样的，在单晶硅拉棒等径生长的其它易断棱阶段，也可以采用本发明调控液面的工艺方法解决。
本发明的另一实施例为主加热器7的高度降低到200mm，单晶硅棒的步骤和工艺同上。由于主加热器高度降低，对坩埚壁面的高温辐照面积降低，降低了坩埚壁面氧元素向硅熔液内的扩散，单晶硅棒中的氧含量降低1ppm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置，其特征在于：包括外壳（1）和内壳（2），内壳（2）位于外壳（1）内，内壳（2）和外壳（1）的顶部均具有开口，所述内壳（2）内设有坩埚（3）和导流筒（4），导流筒（4）悬空于坩埚（3）上部，所述坩埚（3）底部设有升降杆（5），升降杆（5）贯穿外壳（1）和内壳（2）的底部，用于控制坩埚（3）的高度，所述外壳（1）内的上部设有提升机构（6），用于控制导流筒（4）的高度，所述坩埚（3）的侧部和底部均设有加热器（7）。
2. 根据权利要求1所述的大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置，其特征在于：所述坩埚（3）侧部的加热器（7）上沿与导流筒（4）下沿之间的水平高度差D1为30 mm -80mm。
3.根据权利要求1所述的大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置，其特征在于：所述导流筒（4）下沿与坩埚（3）内熔液液面之间距离D2为10mm-50mm。
4.根据权利要求1-3中任意一项的大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：稳定温度：坩埚（3）装料400KG，熔化结束后，导流筒（4）下降直至D1水平高度差位置，通过坩埚（3）快升或快降，使液面达到D2位置，关闭坩埚（3）底部的加热器（7），调整坩埚（3）侧部的加热器（7）功率到上一炉引晶前功率，利用液面亮度和籽晶熔解情况稍调功率使熔液达到适合的引晶温度；
步骤二：引晶：引晶阶段保持D1和D2不变；
步骤三：放肩和转肩：保持D1不变，同时保持坩埚（3）固定，当硅熔液液面有所下降，转肩结束时D2会增加到42mm；
步骤四：等径：保持D1不变，同时开始坩埚（3）上升，通过自动控制系统，使D2逐渐降低到18mm。
5. 根据权利要求5所述的大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置的工艺，其特征在于：所述步骤一种，晶体（9）正旋转速度9 rpm，坩埚（3）反旋转速度8 rpm。
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