CN113549995A - 一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法 - Google Patents

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赵国伟
刘振宇
郝瑞军
刘学
皇甫亚楠
杨瑞峰
郭志荣
钟旭
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Abstract

本发明提供一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，包括在拉晶过程中，保持石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差为定值。本发明的有益效果是在较高的石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差，也即是提高埚位位置的同时，再提高装料总量，可提高直拉单晶过程中纵向的温度梯度，可控性高，提高单晶拉制品质的同时也提高了单晶的成晶率，降低生产成本。

Description

一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法
技术领域
本发明属于太阳能直拉单晶技术领域，尤其是涉及一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法。
背景技术
目前行业中一般直拉法生长单晶过程中是保持坩埚位置不变或低埚位拉晶，但单晶在生长时，会不断发生物象的转变(液转固)，不断放出固相潜热，同时当单晶拉制越长，液面也不断的下降，这时热场热量传导、辐射等都会发生变化，即热场温度会出现波动情况，从而导致晶体生长困难，即使拉制出单晶，单晶内部也会存在许多缺陷。稳温时纵向温度梯度过小是直拉单晶生长过程中成晶难的主要原因之一，若纵向温度梯度小，则晶体生长产生的结晶潜热不能及时散掉，单晶硅温度增高，结晶界面温度伴随着增高，熔体表面的过冷度减少，从而就会影响单晶硅的生长。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，解决了现有技术中由于温度梯度不合适而导致直拉单晶成晶难的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，包括在拉晶过程中，保持石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差为定值。
进一步的，所述固液界面与所述加热器上端面的高度差为50-100mm。
进一步的，所述固液界面与所述加热器上端面的高度差为50mm。
进一步的，所述固液界面位于所述加热器上端面下方。
进一步的，所述固液界面与导流筒下端面的距离尺寸是定值，为20-23mm。
进一步的，所述固液界面与导流筒下端面的距离尺寸为20mm。
进一步的，在所述拉晶过程中，所述单晶与所述石英坩埚的比值为定值。
进一步的，所述单晶与所述石英坩埚的比值为0.087。
进一步的，在拉晶过程之前还包括对所述石英坩埚进行装料，所述装料总量不小于370kg。
进一步的，所述装料总量为390kg；所述石英坩埚直径为28寸。
与现有技术相比，采用上述技术方案，在较高的石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差，也即是提高埚位位置的同时，再提高装料总量，可提高直拉单晶过程中纵向的温度梯度，可控性高，提高单晶拉制品质的同时也提高了单晶的成晶率，降低生产成本。
附图说明
图1是本发明一实施例的直拉单晶过程的结构示意图。
图中：
10、石英坩埚 20、加热器 30、导流筒
40、转轴
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本实施例中提出一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其中，直拉单晶的结构如图1所示，包括石英坩埚10、置于石英坩埚10外侧的加热器20，在石英坩埚10的正上方设有导流筒30，石英坩埚10的正下方设有支撑转轴40，转轴40用于控制石英坩埚10在拉制过程中竖直向上移动，使石英坩埚10中的固液界面与加热器20的上端面的位置高度差为定值，同时保证埚跟比为定值。加热器20向石英坩埚20内的硅料提供热源使之熔融，加热器20同时提供保证单晶晶体在直拉过程中所需要的温度，在这一直拉过程中，单晶晶体在热场中不同点的温度变化速率也不同，进而形成了温度梯度，使得其单位距离内温度的变化率不同。也即是说不同点之间温度差值的绝对值与其距离差值的绝对值之比即表示为两点之间的温度梯度。在热场温度梯度中，沿着加热器20的中心轴线测量温度变化发现中心温度最高，向上向下都是逐渐降低，沿中心轴线的温度的变化率称为纵向温度梯度。
单晶生长时,热场中存在固体、熔体俩种状态，即纵向温度梯度也存在两种，一种是晶体中的纵向温度梯度，另一种是熔体中的纵向温度梯度，这两种完全不同的温度分布，在单晶生长过程中，单晶晶体的纵向温度梯度主要能影响单晶晶体的结晶状态。
单晶晶体纵向温度梯度，离生长界面越远温度越低。那么当晶体纵向温度梯度值大于零时，才能使单晶晶体生长产生的结晶潜热及时传走散掉,从而保持生长界面稳定。当晶体纵向温度梯度值小于零时，单晶晶体生长产生的结晶潜热不能及时传走散掉,单晶硅温度增高，结晶界面温度也随之增高，导致熔体表面的过冷度减少，从而影响单晶正常生长。因此当晶体的纵向温度梯度是正数时，即可形成必要的过冷度，使单晶有足够的生长动力，从而保证单晶的正常生长过程。
本实施例方法包括在拉晶过程中，保持石英坩埚10中固液界面与加热器20的位置高度差H为定值，其中，石英坩埚10中固液界面位于加热器20上端面的下方，石英坩埚10中固液界面与加热器20上端面的高度差H为50-100mm；优选地，石英坩埚10中固液界面与加热器20上端面的高度差H为50mm。
进一步的，在这一过程中，石英坩埚10中固液界面与导流筒30的下端面的距离尺寸是定值h，为20-23mm；优选地，石英坩埚10中固液界面与导流筒30下端面的距离尺寸为20mm。
进一步的，在拉晶过程中，单晶晶体与石英坩埚10的比值为定值；优选地，单晶晶体与石英坩埚10的比值为0.087。
进一步的，在拉晶过程之前还包括对石英坩埚10进行装料，尤其是对石英坩埚10直径为28寸的型号，其装料总量不小于370kg；优选地，装料总量为390kg，提高装料总量，可进一步提高硅溶液页面的位置。进而在保证较高的石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差的同时，再提高装料总量，可提高直拉单晶过程中纵向的温度梯度，可控性高，提高单晶拉制品质的同时也提高了单晶的成晶率，降低生产成本。
这是由于单晶晶体在生长过程中，由于液态不断的转化为固态而被籽晶提起，所以硅溶液的液面在石英坩埚10中的位置不断的下降，在保证固液界面与加热器20的高度差不变的情况下，即保证较高的埚位位置，即可最大限度地降低由于硅溶液的液面在石英坩埚10中的位置不断的下降而造成的固液界面温度梯度发生变化，提高成晶率，保证单晶晶体成晶质量。
本发明提出在较高的石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差，也即是提高埚位位置的同时，再提高装料总量，可提高直拉单晶过程中纵向的温度梯度，可控性高，提高单晶拉制品质的同时也提高了单晶的成晶率，降低生产成本。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，包括在拉晶过程中，保持石英坩埚中固液界面与加热器的位置高度差为定值。
2.根据权利要求1所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述固液界面与所述加热器上端面的高度差为50-100mm。
3.根据权利要求2所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述固液界面与所述加热器上端面的高度差为50mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述固液界面位于所述加热器上端面下方。
5.根据权利要求4所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述固液界面与导流筒下端面的距离尺寸是定值，为20-23mm。
6.根据权利要求5所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述固液界面与导流筒下端面的距离尺寸为20mm。
7.根据权利要求1-3、5-6任一项所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，在所述拉晶过程中，所述单晶与所述石英坩埚的比值为定值。
8.根据权利要求7所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述单晶与所述石英坩埚的比值为0.087。
9.根据权利要求1-3、5-6、8任一项所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，在拉晶过程之前还包括对所述石英坩埚进行装料，所述装料总量不小于370kg。
10.根据权利要求9所述的一种提高直拉单晶纵向温度梯度的方法，其特征在于，所述装料总量为390kg；所述石英坩埚直径为28寸。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110284186A (zh) * 2019-07-30 2019-09-27 刘冬雯 一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法
CN110923810A (zh) * 2019-12-11 2020-03-27 包头美科硅能源有限公司 大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺
CN111020691A (zh) * 2019-12-03 2020-04-17 徐州鑫晶半导体科技有限公司 拉制晶棒的系统和控制方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110284186A (zh) * 2019-07-30 2019-09-27 刘冬雯 一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法
CN111020691A (zh) * 2019-12-03 2020-04-17 徐州鑫晶半导体科技有限公司 拉制晶棒的系统和控制方法
CN110923810A (zh) * 2019-12-11 2020-03-27 包头美科硅能源有限公司 大尺寸单晶硅等径生长过程中调控液面位置的装置及工艺

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