CN110284186A - 一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法，属于单晶硅生产领域，直拉单晶炉包括坩埚和加热器，加热器的外围设有保温层，坩埚包括用于承装熔体的石英坩埚和套设在石英坩埚外的外围支撑坩埚；加热器包括包围在坩埚周围的主加热器和设置在坩埚的底部的辅加热器；保温层外在垂直方向上间隔设有若干热电偶测温探头，或在保温层上开有供红外测温仪测温的第一窗口。通过检测和控制石英坩埚内熔体的温度分布达到对拉晶过程的科学精准的控制，拉晶过程中控制坩埚底熔体温度尽可能低，以获得更低氧含量单晶，控制坩埚中熔体的最高温度尽可能低，以获得更低缺陷密度的单晶，不仅使拉速更快，拉晶成本更低，而且单晶的品质也得到大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅生产领域，具体地说，涉及一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法。
背景技术
随着极大规模集成电路进入纳米尺寸，低氧含量，超低密度缺陷的大直径高品质的硅单晶的要求越来越高，拉晶技术的突破创新显得尤为重要。
长期以来拉晶技术面临二大挑战，一是低成本高品质的单晶生长技术，二是控制拉晶过程以获得单晶品质的稳定性及一致性，拉晶过程中控制因素很多，单晶直径的自动控制、温度的自动控制、生长液面的控制、炉压、保护气流量、晶转、埚转等参数的控制等，尽管控制因素很多，并且众多因素的组合更是千变万化，但与单晶品质密切相关的主要因素是坩埚内熔体的温度梯度，温度梯度的大小决定了坩埚内熔体的热对流，并严重影响单晶的主要杂质氧含量的高低和晶体晶格的完整性。
硅中氧来源于石英坩埚，高温下液态硅料腐蚀石英坩埚内壁，坩埚中的氧进入熔体，并随熔体的流动进入整个坩埚中，绝大部分的氧(>95％)以SiO的气体的方式从液面挥发进入保护气中，少量的氧通过分凝而进入硅晶体中，决定硅中氧含量高低的是生长界面附近硅熔体中氧含量的大小，生长界面远离坩埚壁，生长界面附件熔体中的氧来源二种途径，一种是通过扩散，氧从高浓度区域进入到生长界面附近，一种是通过热对流使坩埚壁附近高浓度氧的熔体通过传输进入到生长界面附近，晶体中氧含量的控制主要是控制熔体中纵向温度梯度，从而控制熔体热对流的大小，控制石英坩埚壁附近的富含氧的熔体快速传输至晶体生长区域，以达到控氧的目的。极端的情况在确保坩埚底部不结晶的情况下，尽可能保持坩埚底部温度最低时，坩埚底部附近处于负的温度梯度，这样就能显著降低热对流甚至不对流，坩埚壁附近的高浓度氧的熔体不能进入到生长界面附近，晶体生长的固液面下方成为一个相对封闭的区域，由此可获得极低氧含量的单晶，降氧的效果甚至超过超导磁场拉晶的效果。
直拉单晶的目的是获得结构完美的单晶体，绝对完美的晶体是不存在的，但控制晶体缺陷的尺寸大小和密度，不至于对器件造成严重影响是必须的，研究表明，硅晶格中缺陷的类型和密度与V/G(T)的比值有关，V为晶体生长速度，G(T)为跨过固液界面的温度梯度，通常情况下，V/G比有一个临界值，大于这个临界值，晶体生长成空位性缺陷，V/G比的比值越大空位型点缺陷的密度也就越大，小于这个临界值，晶体生长成间隙型缺陷，且V/G比的比值越低间隙型点缺陷密度也越大，而在同一生长界面上，同时形成二种类型的点缺陷的晶体，在空位型和间隙型晶体的交界处很容易形成OISF环，OISF环是聚光灯下肉眼可见的大尺寸面缺陷，一旦形成将导致整片报废。
晶体生长首要条件是避免OISF环的形成，一般都会采取提高拉速和降低G(T)的办法，从而保持V/G比远远大于临界值，提升拉速必须加大单晶的热传输，使单晶快速冷却下来，晶体的温度梯度相应增加，晶体的温度梯度增加不仅有利于刚刚形成的大量空位型点缺陷通过滑移排出晶体外，同时也有效阻止了点缺陷的相互聚集形成更大尺寸的微缺陷。降低G(T)最有效的办法就是降低熔体的温度梯度。
综上所述，降低熔体内整体的温度梯度可以显著降低热对流，从而达到降氧的效果，降低晶体生长界面附近的温度梯度可以有效防止热氧化层错和热氧化漩涡等缺陷的产生，实验表明，当氧含量降低至12ppma以下时，晶体的体缺陷密度可以降低到一个很低的水平，有效避免了器件制造过程中的氧沉淀的形成，以及氧沉淀引起的诱生位错、层错等二次缺陷的产生，可以显著提高器件的性能和合格率。
单晶拉制过程中，动态检测熔体内温度是不切实际的，但检测坩埚外侧保温筒的温度就很方便易行。在相对的热平衡状态，坩埚内纵向的温度分布辐射并反馈到石墨内筒上，间接的测量石墨内筒的纵向温度梯度，从而在一定程度上检测出坩埚内熔体的温度梯度。
常规的直拉单晶，使用一个加热器，拉晶过程中熔体都处于加热器的发热区内，调整坩埚的上下位置，熔体的温度梯度不会有显著的变化，达不到控制熔体温度梯度的效果。
发明内容
本发明的目的为提供一种直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法，可有效控制熔体的温度梯度。
为了实现上述目的，本发明提供的直拉单晶炉包括坩埚和加热器，加热器的外围设有保温层，坩埚包括用于承装熔体的石英坩埚和套设在石英坩埚外的外围支撑坩埚；加热器包括包围在坩埚周围的主加热器和设置在坩埚的底部的辅加热器；保温层外在垂直方向上间隔设有若干热电偶测温探头，或在保温层上开有供红外测温仪测温的第一窗口。
上述技术方案中，为达到对熔体的温度梯度的控制，设置双加热器，主加热器的加热方式与常规加热器类似，都是从侧面给熔体加热，辅加热器设置在坩埚的底部，加热方式主要从底部加热，控制上下加热器的功率的大小和比例就能达到对坩埚内熔体的温度和温度梯度的控制。
保温层外侧温度的测定有两种方法，一种红外比色法，一种热电偶测试法。位置的选取为圆周方向上靠近主炉室转臂的二个正负电极的中间或二个电极之间纵向温度梯度最大位置，红外比色法需在保温层上开宽度为数厘米的窗口，以便红外测温计能探测石墨保温内筒外侧的温度，窗口外在连接炉室中心和窗口的方向上设置红外比色测试探头，并通过移动测试探头的上下位置完成窗口上下各处的温度测定，热电偶测温要在保温层保温内筒外侧的测温点埋设热电偶测温探头，埋设探头的数量按实际需要设置，一般为数个至数十个。通过动态测定保温内筒外侧各位置的温度，以获得保温筒外侧的纵向的温度梯度及变化情况。
石墨内筒外侧的温度测量点随测试探头固定后也就相对固定了，实际拉晶过程中随单晶不断长出坩埚位置也向上移动，坩埚内熔体的除生长液面位置变化不大外，坩埚底部上升，熔体高度降低，熔体的温度梯度也发生变化，随时将保温筒外侧测量出的温度换算成坩埚内熔体各点所对应的温度，达到对熔体的温度梯度的检测和控制。通过计算机辅助实现对测试数据的采集和分析汇总并动态输出各类图表简单易行。
为了提高拉晶质量，作为优选，主加热器的高度为坩埚高度的1/3～2/3。
作为优选，保温层包括位于内层的石墨保温内筒和位于外层的外保温层。外保温层为碳毡或膨化石墨。
作为优选，外围支撑坩埚由石墨或碳碳复合材料制成。
为了使整个装置结构稳定，作为优选，保温层外设有主炉筒体，主炉筒体上设有与第一窗口对应的第二窗口。第一窗口和第二窗口均为竖直的槽状。
作为优选，辅加热器为圆盘状或碗状。当辅加热器设计成碗状也能起到侧面加热的效果。
作为优选，测温仪的位置在垂直方向上位于坩埚内熔体上下超出至少2cm的范围内。
本发明提供的直拉单晶炉的纵向温度梯度的测定控制方法包括以下步骤：
1)确定测温仪测量点位置，以主加热器上侧边沿为水平方向的O点，垂直向下距离O点的位置为X轴方向，以X1、X2……Xi作为测量点；
2)温度测量和数据处理，测量各测量点的温度T1、T2……Ti，取每一个温度测量点的温度信号，将温度数据与垂直方向上位置数据对应点作图，得到某一时间的T-X曲线；
3)确定等径生长时生长界面的位置X面和石英坩埚底的起始位置X底；
坩埚内起始液面根据一定投料量下坩埚内壁熔硅的腐蚀线确定，拆炉后先测量腐蚀线与外围支撑坩埚上沿的垂直距离a，再确定等径生长时外围支撑坩埚的起始位置b，X面＝a+b，坩埚底的起始位置X底＝a+b+L，L为坩埚内熔硅的液面垂直深度，等于坩埚的总高度—熔硅腐蚀线距离石英坩埚上沿的距离。
4)确定拉晶过程中对应于石英坩埚底的位置和温度；并根据步骤2)的T-X曲线计算出最高温度Tmax。
拉晶过程中生长界面的位置不变，坩埚底位置随着坩埚轴上升位置发生变化，某时间或某等径长度下，坩埚底的位置X底’＝(a+b+L)-埚升距离，坩埚底温度根据坩埚底位置，代入到步骤2)所得T-X曲线中由计算机算出温度T底’。
5)随时计算并输出石英坩埚底和生长界面的温度差ΔT；6)确定当发生单晶扭曲变形、埚底结晶时ΔT的临界值，记为ΔT临界；
7)拉晶过程中控制生长界面温度梯度，同时保持埚底与生长界面的温度差，当埚底温度降到一定程度时开辅加热器，相应降低主加热器的加热功率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明包括且不限于关键参数的控制，等径控制、温度控制、拉晶过程的全自动等基础上叠加间接的对熔体的温度梯度检测和控制，实现对单晶生长的低成本和高品质，使拉晶质量得到量级提高。
附图说明
图1为本发明实施例1的直拉单晶炉的结构示意图；
图2为本发明实施例1的直拉单晶炉的俯视图；
图3为本发明实施例2的纵向温度梯度测试范围示意图；
图4为本发明实施例1中石英坩埚内熔体随熔体深度的分布示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例及其附图对本发明作进一步说明。
实施例1
参见图1至图3，本实施例的直拉单晶炉包括坩埚和加热器，加热器的外围设有保温层，本实施例的坩埚包括用于承装熔体1-2的石英坩埚1-3和套设在石英坩埚1-3外的外围支撑坩埚1-4，外围支撑坩埚1-4由石墨或碳碳复合材料制成，单晶体1-1由坩埚内熔体1-2拉制而成。加热器包括包围在坩埚周围的主加热器2和设置在坩埚的底部的辅加热器2-2。保温层3外在垂直方向上开设有第一窗口4，供红外测温仪7进行测温。
本实施例的保温层3包括内外套设的石墨保温内筒3-2和外保温层3-1，保温层3外设有主炉筒体5，主炉筒体5上设有与第一窗口4对应的第二窗口6。
本实施例的主加热器2的高度为坩埚高度的1/3～2/3。辅加热器2-2为圆盘状或碗状。红外测温仪7的位置在垂直方向上位于坩埚内熔体上下超出至少2cm的范围内。
本实施例的直拉单晶炉的纵向温度梯度的测定控制方法包括以下步骤：
(1)确定温度探头测量点位置。
以主加热器上侧边沿为水平方向的O点，垂直向下距离O点的位置为X轴方向，以X1、X2……Xi作为测量点，对应的测量温度为T1、T2……Ti。
(2)温度测量和数据处理。
应用计算机取出每一个温度测量点的温度信号，并将温度数据与垂直方向上位置数据对应点作图，得到某一时间T-X曲线。如图4所示。
(3)确定等径生长时生长界面的位置X面和坩埚底的起始位置X底。
测量和控制生长界面保持不变，坩埚内起始液面根据一定投料量下坩埚内壁熔硅的腐蚀线来确定，拆炉后先测量腐蚀线与石墨坩埚上沿的垂直距离a，再确定等径生长时坩埚的起始位置b，X面＝a+b，坩埚底的起始位置X底＝a+b+L，L为坩埚内熔硅的液面垂直深度，它等于坩埚的总高度-熔硅腐蚀线距离石英坩埚上沿的距离。
(4)拉晶过程中坩埚底位置和温度的确定。
拉晶过程中生长界面的位置相对不变，坩埚底位置随着坩埚轴上升位置发生变化，某时间或某等径长度下，坩埚底的位置X底’＝(a+b+L)-埚升距离，坩埚底温度根据坩埚底位置，代入到上述步骤(2)所得的T-X曲线中由计算机算出温度X底’。
(5)温差计算。
计算机随时计算并输出坩埚底和生长界面的温度差，ΔT＝T底’-T面，可以以图表格式输出ΔT随时间、等径长度等因素的变化。
(6)边界条件的确定，本实施例并不是直接测量熔体的温度，ΔT需要多大值才合适，要根据实际而定，实际操作根据拉晶情况确定，当发生单晶扭曲变形、埚底结晶时表明ΔT有一个临界值，定为ΔT临界。
(7)图4是一个理想的温度梯度曲线，随着单晶体向液面深处生长，保持适当的温度梯度，有利于单晶的稳定生长，随着液面的往埚底深入，熔体温度先上升再下降，埚底附近保持一个负的温度梯度，埚底的富氧的熔体热对流受到抑制甚至不对流，极大地降低了单晶的氧含量，同时整个熔体保持了低的温度梯度，单晶中的各种缺陷也大幅降低。但也不是埚底温度越低越好，为避免埚底结晶或单晶严重变形必须保持埚底与生长界面的温度差，当埚底温度降到一定程度开底加热器，可手动调节或计算机自动切换加热电源，温度差与辅加热器功率按下表调节，
| (ΔT—ΔT临界)/℃ | 0-10 | 10-20 | >20 |
| 底加热器功率/kw | 5 | 2 | 0 |
相应的主加热器加热功率相应调降，其它的等径自动控制、功率自动控制、温度自动控制保持不变，由此可以保持单晶生长的又快又好，
(8)保持单晶生长过程中熔体的温度始终处于最佳状态，关系到硅中氧含量高低和晶格缺陷的程度，生长界面温度梯度尽可能小，晶体的缺陷将大幅降低，如图4，为使生长液面附近熔体的温度梯度尽可能小，总体上应使熔体的最高温度Tmax尽可能小，即保持熔体的最高温度与生长界面的温差最小，ΔTmax＝Tmax–T面，这个温差值可以通过图4随时计算出来，并可以以图表的形式输出ΔTmax与等晶长度的关系曲线。
常规拉晶过程中，通常以设定拉速来控制加热功率和熔体温度，当实际拉速高于设定拉速时增加加热功率和提升熔体温度，反正，则降低加热功率和降低温度，由此通过这样的温度补偿来达到实际拉速与设定拉速的一致。但是，拉速的高低与单晶的品质之间没有必然的关系，这样的温度控制缺乏科学依据，引入熔体的最大温差ΔTmax后，就有了控温的科学依据了。根据前面成功拉晶的数据，可以设定合理的ΔTmax系列值，实际拉晶过程中，ΔTmax大于设定值就降温，低于设定值就保温或微幅升温，以获得更低缺陷的单晶。
熔体的最高温度、埚底温度尽可能低，晶格缺陷、氧含量都将降到最低，由此拉晶过程得到了科学有效的控制，但熔体的温度分布与热场设计有关，主要取决于主加热器的设计，加热器高度与熔体高度的比值，加热器的结构是影响熔体的温度分布的主要因素，最佳的加热器设计是等径过程中不用开底加热器的情况下，能保持熔体的ΔTmax尽可能小，这样既可以提高拉速，也可以获得低氧低缺陷密度的高品质的单晶，拉晶过程中的这些温度数据对改进热场设计有指导意义。
通过对保温内筒外侧纵向各位置点温度测量，从而实现对坩埚内熔体的各点的温度和温度梯度的监测，使用计算机对整个拉晶过程中海量数据的储存、统计分析，为单晶的品质分析和品质管理提供了完整的数据资料，实际操作中，单晶拉制完成后，通常会在一定的位置取样检测，样品的检测数据与该样品位置的拉晶数据进行相关性分析，从而为后续拉晶找到更佳的控制参数。另一方面，通过计算机找出拉晶过程中可能出现的异常的熔体温度分布，找到对应位置的单晶部位，进行取样分析检测，可以避免将不合格产品流入后道工序，从而降低质量损失。
实施例2
本实施例的直拉单晶炉及其纵向温度梯度的测定控制方法除了测温结构和方式与实施例1不同外，其余均与实施例1相同，此处不再赘述。
本实施例的保温层上未开设第一窗口，主炉筒体上也没有设置第二窗口。在外保温层3-1上设有沿竖直方向分布的热电偶测温探头。
Claims (10)
1.一种直拉单晶炉，包括坩埚和加热器，所述加热器的外围设有保温层，其特征在于：
所述坩埚包括用于承装熔体的石英坩埚和套设在所述石英坩埚外的外围支撑坩埚；所述加热器包括包围在所述坩埚周围的主加热器和设置在所述坩埚的底部的辅加热器；所述保温层外在垂直方向上间隔设有若干热电偶测温探头，或在保温层上开有供红外测温仪测温的第一窗口。
2.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的主加热器的高度为坩埚高度的1/3～2/3。
3.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的保温层包括位于内层的石墨保温内筒和位于外层的外保温层。
4.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的外围支撑坩埚由石墨或碳碳复合材料制成。
5.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的保温层外设有主炉筒体，所述主炉筒体上设有与所述的第一窗口对应的第二窗口。
6.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的辅加热器为圆盘状或碗状。
7.根据权利要求1所述的直拉单晶炉，其特征在于：所述的测温仪的位置在垂直方向上位于所述坩埚内熔体上下超出至少2cm的范围内。
8.一种直拉单晶炉的纵向温度梯度的测定控制方法，基于权利要求1～7任一权利要求所述的直拉单晶炉实现，其特征在于，包括以下步骤：
1)确定测温仪测量点位置，以主加热器上侧边沿为水平方向的O点，垂直向下距离O点的位置为X轴方向，以X1、X2……Xi作为测量点；
2)温度测量和数据处理，测量各测量点的温度T1、T2……Ti，取每一个温度测量点的温度信号，将温度数据与垂直方向上位置数据对应点作图，得到某一时间的T-X曲线；
3)确定等径生长时生长界面的位置X面和石英坩埚底的起始位置X底；
4)确定拉晶过程中对应于石英坩埚底的位置和温度，并根据步骤2)的T-X曲线计算出最高温度Tmax。
5)随时计算并输出石英坩埚底和生长界面的温度差ΔT；
6)确定当发生单晶扭曲变形、埚底结晶时ΔT的临界值，记为ΔT临界；
7)拉晶过程中控制生长界面温度梯度，同时保持埚底与生长界面的温度差，当埚底温度降到一定程度时开辅加热器，相应降低主加热器的加热功率。
9.根据权利要求8所述的直拉单晶炉的纵向温度梯度的测定控制方法，其特征在于，步骤3)中，坩埚内起始液面根据一定投料量下坩埚内壁熔硅的腐蚀线确定，拆炉后先测量腐蚀线与外围支撑坩埚上沿的垂直距离a，再确定等径生长时外围支撑坩埚的起始位置b，X面＝a+b，坩埚底的起始位置X底＝a+b+L，L为坩埚内熔硅的液面垂直深度，等于坩埚的总高度-熔硅腐蚀线距离石英坩埚上沿的距离。
10.根据权利要求8所述的直拉单晶炉的纵向温度梯度的测定控制方法，其特征在于，步骤4)中，拉晶过程中生长界面的位置不变，坩埚底位置随着坩埚轴上升位置发生变化，某时间或某等径长度下，坩埚底的位置X底’＝(a+b+L)-埚升距离，坩埚底温度根据坩埚底位置，代入到步骤2)所得T-X曲线中由计算机算出温度T底’。
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