TWI774174B - 一種用於晶體生長的引晶方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於晶體生長的引晶方法，包括：第一引晶階段，坩堝以第一轉速旋轉，晶體生長至第一長度；第二引晶階段，所述坩堝的轉速由所述第一轉速遞增至第二轉速，當所述坩堝的轉速達到所述第二轉速時，所述晶體生長至第二長度；第三引晶階段，所述坩堝以所述第二轉速旋轉，直至所述晶體生長至目標長度。根據本發明提供的用於晶體生長的引晶方法，通過將引晶程序分為三個階段，並且在第二階段隨著晶體的生長坩堝的轉速遞增，以增強矽熔體的對流，保持矽熔體中心的溫度不低於引晶開始的溫度，從而提高籽晶內部的位錯排出率，避免發生斷棱多晶化。

Description

一種用於晶體生長的引晶方法
本發明係關於晶體生長技術領域，尤其係關於一種用於晶體生長的引晶方法。
隨著積體電路（Integrated Circuit，IC）產業的迅猛發展，裝置製造商對IC級矽單晶材料提出了更加嚴格的要求，而大直徑單晶矽是製備裝置所必須的基板材料。提拉法（Czochralski，CZ法）是現有技術中由熔體生長單晶的一項最主要的方法，其具體做法是將構成晶體的原料放在石英坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出晶體。
現有的引晶方法是在一定的坩堝和籽晶轉速下，確定合適的引晶溫度後，保持加熱器溫度或加熱器功率不變的情況下開始引晶程序。但是，在拉晶到達等徑一定的長度時，晶棒經常發生斷棱多晶化，需要回溶處理，浪費大量的時間和電能消耗。斷棱多晶化的原因大多和引晶的籽晶內部位錯沒有排出消失有關。避免斷棱多晶化的辦法包括延長引晶的籽晶長度，增加擴縮徑的排位錯的次數；或者提高開始引晶的加熱器溫度或加熱器功率，拉製籽晶直徑在合適的範圍。但是，即使籽晶長度很長，斷棱現象的改善效果也不明顯，而且籽晶長度過長會限制晶棒的總長度，並且細小的籽晶直徑增加了籽晶折斷的風險；而提高引晶開始的加熱器溫度或加熱器功率，容易造成籽晶直徑過小或熔斷現象。
因此，有必要提出一種新的用於晶體生長的引晶方法，以解決上述問題。
在發明內容部分中引入了一系列簡化形式的概念，這將在具體實施方式部分中進一步詳細說明。本發明的發明內容部分並不意味著要試圖限定出所要求保護的技術方案的關鍵特徵和必要技術特徵，更不意味著試圖確定所要求保護的技術方案的保護範圍。
本發明提供了一種用於晶體生長的引晶方法，包括： 第一引晶階段，坩堝以第一轉速旋轉，晶體生長至第一長度； 第二引晶階段，所述坩堝的轉速由所述第一轉速遞增至第二轉速，當所述坩堝的轉速達到所述第二轉速時，所述晶體生長至第二長度； 第三引晶階段，所述坩堝以所述第二轉速旋轉，直至所述晶體生長至目標長度。
進一步，所述第一長度與所述目標長度的比率範圍為0.3-0.6。
進一步，所述第二長度與所述目標長度的比率範圍為0.5-0.9。
進一步，所述第二轉速與所述第一轉速的比率範圍為1.2-2.5。
進一步，所述坩堝的轉速由所述第一轉速階梯性地遞增至所述第二轉速。
進一步，在所述第二引晶階段，每當所述晶體生長增加預設長度時，所述坩堝的轉速增加預設速度。
進一步，所述第一長度的範圍為80毫米（mm）-120mm，所述第二長度的範圍為180mm-220mm，所述目標長度的範圍為280mm-320mm。
進一步，所述第一轉速的範圍為0.25轉/分鐘（rpm）-0.50rpm，所述第二轉速的範圍為0.35rpm-1.0rpm。
進一步，籽晶的轉速範圍為8rpm-12rpm，目標籽晶的直徑範圍為4mm-6mm。
根據本發明提供的用於晶體生長的引晶方法，通過將引晶程序分為三個階段，並且在第二階段隨著晶體的生長坩堝的轉速遞增，以增強矽熔體的對流，保持矽熔體中心的溫度不低於引晶開始的溫度，從而提高籽晶內部的位錯排出率，避免發生斷棱多晶化。
在下文的描述中，給出了大量具體的細節以便提供對本發明更為徹底的理解。然而，對於本領域技術人員而言顯而易見的是，本發明可以無需一個或多個這些細節而得以實施。在其他的例子中，為了避免與本發明發生混淆，對於本領域習知的一些技術特徵未進行描述。
為了徹底理解本發明，將在下列的描述中提出詳細的描述，以說明本發明的一種用於晶體生長的引晶方法。顯然，本發明的施行並不限於晶體生長領域的技術人員所熟習的特殊細節。本發明的較佳實施例詳細描述如下，然而除了這些詳細描述外，本發明還可以具有其他實施方式。
應予以注意的是，這裡所使用的術語僅是為了描述具體實施例，而非意圖限制根據本發明的示例性實施例。如在這裡所使用的，除非上下文另外明確指出，否則單數形式也意圖包括複數形式。此外，還應當理解的是，當在本說明書中使用術語“包含”和/或“包括”時，其指明存在所述特徵、整體、步驟、操作、元件和/或組件，但不排除存在或附加一個或多個其他特徵、整體、步驟、操作、元件、組件和/或它們的組合。
現在，將參照附圖更詳細地描述根據本發明的示例性實施例。然而，這些示例性實施例可以多種不同的形式來實施，並且不應當被解釋為只限於這裡所闡述的實施例。應當理解的是，提供這些實施例是為了使得本發明的公開徹底且完整，並且將這些示例性實施例的構思充分傳達給本領域普通技術人員。在附圖中，為了清楚起見，誇大了層和區域的厚度，並且使用相同的附圖標記表示相同的元件，因而將省略對它們的描述。
在使用現有的引晶方法時，當引晶長度達到一定程度（例如100mm）後，籽晶的直徑開始增大，不利於籽晶內部的位錯排出。出現籽晶直徑增大的原因是籽晶和接液部的溫度開始下降。進一步的原因是隨著籽晶夾頭（石墨材料）的位置升高，籽晶夾頭溫度開始快速下降，而在夾頭下方的液面由於熱輻射的效果下，熱量逃逸使得溫度降低。
本發明考慮，為了補償引晶接液部的熱量逃逸，增加坩堝轉速，增加對流強度，使得引晶接液部的熱量得到補償，維持中心的溫度穩定，保證引晶過程的直徑穩定和位錯排出。
如圖1所示的晶體生長裝置，包括爐體1，所述爐體1中包括坩堝5，所述坩堝5的外圍設置有加熱器6，所述坩堝5中有矽熔體4，所述矽熔體4的上方有通過籽晶夾頭2設置的籽晶3。作為一個實例，籽晶3用於生長單晶矽晶棒。
示例性地，所述爐體1為不銹鋼腔體，所述爐體1內為真空或者充滿保護氣體。作為一個實例，所述保護氣體為氬氣，其純度為97％以上，壓力為5mbar-100mbar，流量為70slpm -200slpm。
示例性地，所述坩堝5由耐高溫耐腐蝕材料製成，坩堝5內盛裝有用於晶體生長的矽熔體4。在一個實施例中，坩堝5包括石英坩堝和/或石墨坩堝，石英坩堝放入石墨坩堝中。坩堝5內盛裝有矽料，例如多晶矽。矽料在坩堝5中被加熱為用於生長晶棒的矽熔體4，具體地，將籽晶浸入矽熔體中，通過籽晶軸帶動籽晶旋轉並緩慢提拉，以使矽原子沿籽晶生長為單晶矽晶棒。所述籽晶是由一定晶向的矽單晶切割或鑽取而成，常用的晶向為＜100＞、＜111＞、＜110＞等，所述籽晶一般為圓柱體。
示例性地，所述坩堝5的外圍設置有加熱器6，所述加熱器6為石墨加熱器，可以設置在坩堝5的側面和/或底部，配置為對坩堝5進行加熱。進一步，所述加熱器6包括圍繞坩堝5進行設置的一個或多個加熱器，以使坩堝5的熱場分佈均勻。
示例性地，爐體1內還設置有反射屏8，其位於坩堝5的上方，並且位於晶棒的外側圍繞所述晶棒設置，避免矽熔體4的熱量以熱輻射等形式傳遞到爐體1中，造成熱損失。
進一步，晶體生長裝置還包括坩堝升降機構7，目的是支撐和旋轉坩堝軸，以實現坩堝5的升降和旋轉。
示例性地，單晶矽晶棒的長晶過程依次包括引晶、放肩、轉肩、等徑及收尾幾個階段。
首先進行引晶階段。即當矽熔體4穩定到一定溫度後，將籽晶3浸入矽熔體4中，將籽晶3以一定的拉速進行提升，使矽原子沿籽晶生長為一定直徑的細頸，直至細頸達到預定長度。所述引晶過程的主要作用是為了消除因熱衝擊而導致單晶矽形成的位錯缺陷，利用結晶前沿的過冷度驅動矽原子按順序排列在固液界面的矽固體上，形成單晶矽。示例性地，所述拉速為1.5毫米/分鐘（mm/min）-4.0mm/min，細頸長度為晶棒直徑的0.6-1.4倍，細頸直徑為5mm-7mm。
然後，進入放肩階段，當細頸達到預定長度之後，減慢所述籽晶3向上提拉的速度，同時略降低矽熔體4的溫度，進行降溫是為了促進所述單晶矽的橫向生長，即使所述單晶矽的直徑加大，該過程稱為放肩階段。
接著，進入轉肩階段。當單晶矽的直徑增大至目標直徑時，通過提高加熱器6的加熱功率，增加矽熔體4的溫度，同時調整所述籽晶3向上提拉的速度、旋轉的速度以及坩堝5的旋轉速度等，抑制所述單晶矽的橫向生長，促進其縱向生長，使所述單晶矽近乎等直徑生長。
然後，進入等徑階段。當單晶矽晶棒直徑達到預定值以後，進入等徑階段，該階段所形成的圓柱形晶棒為晶棒的等徑段。具體地，調整坩堝溫度、拉晶速度、坩堝轉速和晶體轉速，穩定生長速率，使晶體直徑保持不變，一直到拉晶完畢。等徑過程是單晶矽生長的主要階段，長達數幾十小時甚至一百多小時的生長。
最後，進入收尾階段。收尾時，加快提升速率，同時升高矽熔體4的溫度，使晶棒直徑逐漸變小，形成一個圓錐形，當錐尖足夠小時，它最終會離開液面。將完成收尾的晶棒升至上爐室冷卻一段時間後取出，即完成一次生長週期。
在單晶矽長晶過程的幾個階段中，引晶程序是重要的製程過程。針對引晶程序中晶棒易發生斷棱多晶化的情況進行分析，發生斷棱多晶化的原因包括但不限於：籽晶的直徑，多數在引晶的後段開始變大；引晶的拉速，多數在引晶的後段開始升高；後段的直徑和拉速的增加，和液面中心的溫度逐步降低有關；液面中心的溫度降低，和籽晶夾頭的位置升高，在導流筒或水冷套內由於輻射，溫度快速下降有關，同時由於輻射使得籽晶夾頭下方的矽熔體的液面溫度也快速下降；籽晶夾頭的位置升高，改變籽晶夾頭下方的氬氣流動形態，使得矽熔體的液面溫度下降；引晶的後段，液面中心的液溫下降，使得引晶的溫度低於合適的引晶溫度，籽晶內的位錯無法充分排出消失；液面中心的液溫下降，原因除了與液面中心的熱散逸有關外，也和熔體的對流傳熱沒有及時得到提升和補充有關。為此，現有的解決方案是通過調整加熱器的溫度和功率以加強矽熔體的對流傳熱，但是由於加熱器的熱量輸送有相當的時間滯後，效果不明顯。
針對引晶程序中易發生斷棱多晶化的技術問題，並基於上述分析，本發明提供了一種用於晶體生長的引晶方法，如圖2所示，包括： S201：第一引晶階段，坩堝以第一轉速旋轉，晶體生長至第一長度； S202：第二引晶階段，所述坩堝的轉速由所述第一轉速遞增至第二轉速，當所述坩堝的轉速達到所述第二轉速時，所述晶體生長至第二長度； S203：第三引晶階段，所述坩堝以所述第二轉速旋轉，直至所述晶體生長至目標長度。
示例性地，在帶有橫向水平磁場之柴氏拉晶法（horizontal magnetic field applied Czochralski，HMCZ）下生長晶體的引晶條件包括但不限於磁場強度、坩堝轉速、籽晶轉速、目標長度和目標籽晶直徑。
進一步，所述籽晶轉速為固定轉速。
在一個實施例中，橫向水平磁場的磁場強度的範圍為1500高斯（G）-2500G，較佳為2000G；籽晶的轉速範圍為8rpm-12rpm，較佳為10rpm；目標籽晶的直徑範圍為4mm-6mm，較佳為5mm；目標長度的範圍為280mm-320mm，較佳為300mm。
首先，執行步驟S201：第一引晶階段，坩堝以第一轉速旋轉，晶體生長至第一長度。
示例性地，所述第一長度與目標長度的比率範圍為0.3-0.6。進一步，所述第一長度的範圍為80mm-120mm。
示例性地，所述第一轉速的範圍為0.25rpm-0.50rpm，較佳0.3rpm。
在一個實施例中，在磁場強度為3500G的橫向水平磁場下生長目標長度為300mm的單晶矽，坩堝的第一轉速為0.3rpm，籽晶轉速為10rpm，目標籽晶直徑為5mm，坩堝的第一轉速和籽晶轉速均保持不變，直至晶體生長至100mm。
接下來，執行步驟S202：第二引晶階段，所述坩堝的轉速由所述第一轉速遞增至第二轉速，當所述坩堝的轉速達到所述第二轉速時，所述晶體生長至第二長度。
示例性地，所述第二長度與所述目標長度的比率範圍為0.5-0.9。進一步，所述第二長度的範圍為180mm-220mm。
示例性地，所述第二轉速與所述第一轉速的比率範圍為1.2-2.5。
示例性地，所述坩堝的轉速由所述第一轉速階梯性地遞增至所述第二轉速。
示例性地，在所述第二引晶階段，每當所述晶體生長增加預設長度時，所述坩堝的轉速增加預設速度。進一步，所述預設長度的範圍為4mm-6mm，較佳5mm；所述預設速度的範圍為0.005rpm -0.015rpm，較佳0.01rpm。
示例性地，所述第二轉速的範圍為0.35rpm-1.0rpm，較佳0.5rpm。
在一個實施例中，從晶體生長至100mm開始，晶體每生長5mm，坩堝的轉速增加0.01rpm，直至晶體生長至200mm。
通過在第二引晶階段階梯性地增大坩堝轉速，可以增強矽熔體的對流，提高矽熔體中心的溫度，以保持矽熔體中心的溫度不低於引晶開始的溫度，從而提高籽晶內部的位錯排出率，避免發生斷棱多晶化。
需要說明的是，坩堝的轉速還可以以其他合適的方式由所述第一轉速遞增至所述第二轉速，包括但不限於線性連續遞增、非線性連續遞增等。
接下來，執行步驟S203：第三引晶階段，所述坩堝以所述第二轉速旋轉，直至所述晶體生長至目標長度。
在一個實施例中，從晶體生長至200mm開始，坩堝的第二轉速為0.5rpm，坩堝的第二轉速和籽晶轉速均保持不變，直至晶體生長至300mm。根據本實施例生長的晶體，引晶後段的直徑平均為5mm-6mm，在放肩等徑後，等徑長度範圍為200mm-400mm，很少有發生斷棱多晶化現象，發生頻率低於20%，而在同等條件下坩堝轉速始終為約0.5rpm的實施例中，斷棱多晶化現象的發生頻率約為70%。
根據本發明提供的用於晶體生長的引晶方法，通過將引晶程序分為三個階段，並且在第二階段隨著晶體的生長坩堝的轉速遞增，以增強矽熔體的對流，保持矽熔體中心的溫度不低於引晶開始的溫度，從而提高籽晶內部的位錯排出率，避免發生斷棱多晶化。
本發明已經通過上述實施例進行了說明，但應當理解的是，上述實施例只是用於舉例和說明的目的，而非意在將本發明限制於所描述的實施例範圍內。此外本領域技術人員可以理解的是，本發明並不侷限於上述實施例，根據本發明教示還可以做出更多種的變型和修改，這些變型和修改均落在本發明所要求保護的範圍以內。本發明的保護範圍由附屬的申請專利範圍及其等效範圍所界定。
1:爐體 2:籽晶夾頭 3:籽晶 4:矽熔體 5:坩堝 6:加熱器 7:坩堝升降機構 8:反射屏 S201、S202、S203:步驟
圖1為根據本發明示例性實施例的一種用於晶體生長的裝置的示意圖。
圖2為根據本發明示例性實施例的一種用於晶體生長的引晶方法的流程圖。
S201、S202、S203:步驟

Claims (8)

  1. 一種用於晶體生長的引晶方法，包括：第一引晶階段，坩堝以第一轉速旋轉，晶體生長至第一長度；第二引晶階段，所述坩堝的轉速由所述第一轉速階梯性地遞增至第二轉速，當所述坩堝的轉速達到所述第二轉速時，所述晶體生長至第二長度；及第三引晶階段，所述坩堝以所述第二轉速旋轉，直至所述晶體生長至目標長度。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，所述第一長度與所述目標長度的比率範圍為0.3-0.6。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，所述第二長度與所述目標長度的比率範圍為0.5-0.9。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，所述第二轉速與所述第一轉速的比率範圍為1.2-2.5。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，在所述第二引晶階段，每當所述晶體生長增加預設長度時，所述坩堝的轉速增加預設速度。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，所述第一長度的範圍為80mm-120mm，所述第二長度的範圍為180mm-220mm，所述目標長度的範圍為280mm-320mm。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，所述第一轉速的範圍為0.25rpm-0.50rpm，所述第二轉速的範圍為0.35rpm-1.0rpm。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的用於晶體生長的引晶方法，其中，籽晶的轉速範圍為8rpm-12rpm，目標籽晶的直徑範圍為4mm-6mm。
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